一种快速测定谷物中农药残留的方法技术

本申请公开了一种快速测定谷物中农药残留的方法，包括以下步骤：(1)准备工作；(2)样品萃取；(3)农药残留浓度的定量测定。所述步骤(1)准备工作，进一步包括：①预先打开制冷器和恒温水油槽。②将待测谷物盛入萃取釜物料桶内，盖好密封盖后通入R134a排出装置内的空气。本发明专利技术快速测定谷物类农产品中农药残留的高效液相色谱前处理方法，简化了操作工序，结构简单，可操作性强，方便加工，可连续测定；测量范围广，安全系数高。

A rapid method for determination of pesticide residues in cereals

The application discloses a method for rapid determination of pesticide residues in cereals, comprising the following steps: (1) preparation; (2) sample extraction; (3) quantitative determination of pesticide residues concentration. The steps (1) are preparatory work, which further includes: (1) opening the refrigerator and the constant temperature oil and water tank in advance. (2) Put the cereals to be tested into the barrel of the extraction kettle, cover the sealed cover and pass through the air in the R134a discharge device. The high performance liquid chromatography pretreatment method for rapid determination of pesticide residues in cereal agricultural products simplifies the operation procedure, has the advantages of simple structure, strong operability, convenient processing, continuous determination, wide measurement range and high safety factor.

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定谷物中农药残留的方法
本专利技术涉及色谱检测
，特别涉及一种快速测定谷物类农产品中农药残留的高效液相色谱前处理方法。
技术介绍
近年来，农药在农产品及食品中残留超标的事件时有发生，农药残留超标严重影响了人们的身体健康，饮食的健康和安全问题也成为消费者最主要的关注点。水稻(OryzaSativaL.)是我国三大主粮之一，稻米的农药残留问题也成为人们关注的焦点和研究反向之一。农药，是指用于防治危害农作物以及农副产品的病虫害、杂草以及其他有害生物的药物的总称。其对促进农业增产有极其重要的作用，是当前农业生产中用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可或缺的物质。然而，在农药品种和数量的不断增加，科学使用农药的教育宣传力度却偏低的情况下，一些低毒低残留农药的滥用与不科学使用所带来的农药污染问题也将难以避免。农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、农副产品和土壤、水体、大气等生态环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。对于分析工作而言，样品前处理主要包括：样品分解、样品净化和样品浓缩这三个环节，即将原始样品处理成能够进行仪器分析的状态。传统的样品前处理技术费时费力，操作复杂且容易引入误差，提取与净化效率偏低，在影响分析结果的同时消耗了大量的有毒有机溶剂。在物质分离、计算机、机械制造和自动化等技术的大力发展下，样品前处理技术也趋向简便、快捷、低溶剂消耗、低污染、微型化和自动化的发展趋势。亚临界条件下的R134a由于其独特的理化性质，被广泛应用于萃取分离、酶促反应体系等诸多领域，具有很大应用前景。常态下R134a为气体，当压力升到其临界压力(4.07MPa)后，一些弱极性的有机物表现出较高的溶解度。将此特性应用于农产品中农药残留的前处理将大幅缩减前处理所需时间并极大的降低有机溶剂的使用量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，提供了一种快速测定谷物类农产品中农药残留的高效液相色谱前处理方法及其装置。本专利技术装置简化了操作工序，结构简单，可操作性强，方便加工，可连续测定；测量范围广，安全系数高。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种快速测定谷物中农药残留的方法，包括以下步骤：(1)准备工作；(2)样品萃取；(3)农药残留浓度的定量测定。所述步骤(1)准备工作，进一步包括：①预先打开制冷器和恒温水油槽。所述步骤(1)准备工作，进一步包括：②将待测谷物盛入萃取釜物料桶内，盖好密封盖后通入R134a排出装置内的空气。所述步骤(1)准备工作，进一步包括：③打开柱塞泵，升压到预设压力，检验装置的气密性，检验完毕后关闭微调阀，将收集导管插入收集器中。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：①称取待测谷物于萃取釜物料桶中，并将溶剂在氮气条件下吹干，然后在物料桶放入萃取釜后将萃取釜密封盖改好。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：②关闭微调阀，打开柱塞泵，再次将物料桶内的空气排尽，通过缓冲罐向萃取釜内补充R134a流体，直到萃取体系压力到达预设压力值后关泵，静态萃取2h。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：③打开微调阀，使萃取釜内流体经过收集器内溶剂吸，经过溶剂吸收后再排出，流速尽量小以保证吸收的完全，同时打开柱塞泵，通过调节流量调节阀使萃取釜内补充R134a的量等同于微调阀排出量，维持萃取釜压力相对稳定条件下动态萃取40min。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：④动态萃取结束后，关闭柱塞泵和萃取釜前阀门，待萃取釜内流体全部经过溶剂吸收后，使用收集器内相同溶剂冲洗微调阀以及后续导气管3次，并将冲洗液收集到收集器中。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：⑤将收集器中溶液定容，定容后吸取2ml溶液经微孔滤膜过滤后，放在棕色小瓶中冷藏待检。所述步骤(3)农药残留浓度的定量测定，进一步包括：①用高效液相色谱对样品进行检测，利用外标法建立农药浓度的标准曲线；②通过液相色谱不同保留时间下各个农药的响应值，结合标准曲线计算添加回收率。本专利技术有益效果包括：(1)本专利技术所述装置与传统萃取装置相比，使操作工序简单，具有可操作性强，方便加工，可连续测定的优点；(2)装置安全系数高，萃取釜以及管路选材为不锈钢，不会发生爆炸等危险，不会对实验人员造成伤害；(3)本所述测定方法可测各种谷物农产品的农药残留情况，萃取实验条件可调试，大大提高了萃取的效率和回收率。附图说明图1为本专利技术实施例所述测定谷物类农产品中农药残留前处理装置的整体结构示意图。其中：1流体储罐，2制冷盘管，3柱塞泵，4缓冲罐，5恒温水油槽，6萃取釜，7微调阀，8收集器。图2为本专利技术实施例所述HPLC色谱分析方法一检测结果图；图3为本专利技术实施例所述HPLC色谱分析方法二检测结果图。具体实施方式下面结合实施例详述本专利技术。为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。本专利技术快速测定谷物类农产品中农药残留的高效液相色谱前处理装置，以利用该装置在亚临界R134a(1，1，1，2-四氟乙烷)条件下测定糙米中农药残留的方法。下面对本专利技术的技术方案做具体说明。一种装置，包括R134a储罐、制冷盘管、柱塞泵、缓冲罐、恒温水油槽、萃取釜、微调阀、收集器和高效液相色谱装置。进一步，装置的拼接顺序为R134a储罐、制冷盘管、柱塞泵、缓冲罐、恒温水油槽、萃取釜、微调阀、微调阀、收集器以及离线连接高效液相色谱装置。更进一步，所述缓冲罐、萃取釜是通过夹套内水油循环控温；微调阀以及管路是通过浸泡在水油槽中实现控温。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种快速测定谷物中农药残留的方法，包括以下步骤：(1)准备工作；(2)样品萃取；(3)农药残留浓度的定量测定。所述步骤(1)准备工作，进一步包括：①预先打开制冷器和恒温水油槽。所述步骤(1)准备工作，进一步包括：②将待测谷物盛入萃取釜物料桶内，盖好密封盖后通入R134a排出装置内的空气。所述步骤(1)准备工作，进一步包括：③打开柱塞泵，升压到预设压力，检验装置的气密性，检验完毕后关闭微调阀，将收集导管插入收集器中。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：①称取待测谷物于萃取釜物料桶中，并将溶剂在氮气条件下吹干，然后在物料桶放入萃取釜后将萃取釜密封盖改好。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：②关闭微调阀，打开柱塞泵，再次将物料桶内的空气排尽，通过缓冲罐向萃取釜内补充R134a流体，直到萃取体系压力到达预设压力值后关泵，静态萃取2h。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：③打开微调阀，使萃取釜内流体经过收集器内溶剂吸，经过溶剂吸收后再排出，流速尽量小以保证吸收的完全，同时打开柱塞泵，通过调节流量调节阀使萃取釜内补充R134a的量等同于微调阀排出量，维持萃取釜压力相对稳定条件下动态萃取40min。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：④动态萃取结束后，关闭柱塞泵和萃取釜前阀门，待萃取釜内流体全部经过溶剂吸收后，使用收集器内相同溶剂冲洗微调阀以及后续导气管3次，并将冲洗液收集到收集器中。所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：⑤将收集器中溶液定容，定容后吸取2ml溶液经微孔滤膜过滤后，放在棕色小瓶中冷藏待检。所述步骤(3)农药残留浓度的定量测定，进一步包括：①用高效液相色谱对样品进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定谷物中农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准备工作；(2)样品萃取；(3)农药残留浓度的定量测定。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定谷物中农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准备工作；(2)样品萃取；(3)农药残留浓度的定量测定。2.根据权利要求1所述快速测定谷物中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)准备工作，进一步包括：①预先打开制冷器和恒温水油槽。3.根据权利要求1所述快速测定谷物中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)准备工作，进一步包括：②将待测谷物盛入萃取釜物料桶内，盖好密封盖后通入R134a排出装置内的空气。4.根据权利要求1所述快速测定谷物中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)准备工作，进一步包括：③打开柱塞泵，升压到预设压力，检验装置的气密性，检验完毕后关闭微调阀，将收集导管插入收集器中。5.根据权利要求1所述快速测定谷物中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：①称取待测谷物于萃取釜物料桶中，并将溶剂在氮气条件下吹干，然后在物料桶放入萃取釜后将萃取釜密封盖改好。6.根据权利要求1所述快速测定谷物中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤(2)样品萃取，进一步包括：②关闭微调阀，打开柱塞泵，再次将物料桶内的空气排尽，通过缓冲罐向萃取釜内补充R134a流体，直到萃取体系压力到达预设压...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘佳音，张国栋，赵清源，徐春莹，葛旭娟，米铁柱，
申请(专利权)人：袁米农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37