一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法技术

一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，属于矿物加工领域，方法：1)对海盐卤水进行预热；2)海盐卤水中添加次氯酸钙进行脱色反应，得到滤液A；3)滤液A添加碳酸氢钠进行除钙反应，得到滤液B；4)将电解饱和氯化钠水溶液产生的氢氧化钠溶液添加待滤液B中，得到滤饼C；5)滤饼C经水过滤、洗涤、干燥，获得氢氧化镁；6)将氢氧化镁进行煅烧分解，获得高纯氧化镁；本发明专利技术生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，易于实现工业化生产，通过电解氯化钠，实现物料的循环利用，提高了海盐卤水中有价元素的利用和氧化镁产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法
本专利技术属于矿物加工领域，具体涉及一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法。
技术介绍
我国为海盐生产大国，海盐年生产量达3000万吨以上，每年副产苦卤近2000万吨，其中氯化镁含量达10％以上。海水淡化、盐湖提钾等产业每年也将产生数千万吨富含镁离子的浓海水或卤水，但其利用率不足20％，因此积极开发直接以卤水为原料制备镁系化合物的技术对卤水资源的综合利用和环境保护具有极为重要的意义。近年来，国外镁系产品的开发和制造技术发展较快，特别是对具有高附加值、专用化、功能化的镁系产品的研究极为活跃。我国虽属镁盐生产大国，但产业主要处于初级产品的生产阶段，产品附加值低，经济效益较差，所以大力开发和研究镁系精细产品具有广阔的市场前景。高纯氧化镁是指MgO含量大于98％的产品。高纯氧化镁纯度高、视比容大，质轻疏松，在高温下具有优良的耐碱性和电绝缘性，其热膨胀系数和导热率高，具有良好的光透过性，被广泛用于制作高温耐热材料。高纯氧化镁用作陶瓷基板比氧化铝导热率高两倍多，，电解质的损失仅为氧化铝的1/10。可用于制造搪瓷、陶瓷、耐火坩埚、耐火砖、粘合剂、磨光剂、油漆、纸张填料、氟橡胶及氯丁橡胶的活化剂和促进剂。在电气领域用于磁性装置填料、绝缘材料填料及各种载体。医药上用作倾泻剂和抗酸剂。食品级氧化镁用作砂糖精制时的脱色剂、冰琪淋的pH调节剂，还可用于有害有毒气体的吸附剂，同时在军工、玻壳、电子等行业也有较广泛用途。以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁产品，将具有非常广阔的发展前景。
技术实现思路
针对目前海盐卤水利用过程中现有技术存在的问题，本专利技术提供一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，目的是降低高纯镁盐的生产成本，得到高质量的氧化镁产品，为镁盐产品精细化、高纯化生产提供技术方案。一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，按以下步骤进行：步骤1：对海盐卤水进行预热，反应温度设定为50～90℃，反应时间为30～60min；步骤2：向海盐卤水中添加次氯酸钙进行脱色反应并搅拌，次氯酸钙添加量与海盐卤水重量比为1：(0.5％～2％)，反应结束后，将料浆过滤，得到滤液A和滤饼A；步骤3：向滤液A中添加碳酸氢钠进行除钙反应并搅拌，碳酸氢钠添加量与滤液A重量比为1：(0.5％～2％)，反应结束后，将料浆过滤，得到滤液B和滤饼B；步骤4：将滤液B泵送至反应釜，按滤液中n(Mg2+)：n(OH-)＝1：2，向滤液B添加氢氧化钠溶液，并在室温下，对反应浆料进行搅拌，反应结束后，将反应釜中浆料压滤，得到滤液C和滤饼C；其中，氢氧化钠溶液的制备方法为：采用电解法直接电解饱和氯化钠水溶液，制备出氢氧化钠溶液、氯气和氢气；步骤5，(a)和(b)无先后顺序：(a)滤饼C经过多次清水过滤、洗涤后，加入去离子水配制成浆料，并将浆料进行干燥，获得氢氧化镁；(b)滤液C进行减压蒸馏，获得NaCl饱和溶液；获得的NaCl饱和溶液通过泵并入步骤4中饱和氯化钠溶液中，循环使用；步骤6：将氢氧化镁进行煅烧分解，温度为400～550℃，时间为10～60min，获得氧化镁。上述一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其中：所述步骤1中，海盐卤水中各离子浓度为：Na+：20～40g/l，K+：8～20g/l，Mg2+：40～80g/l，Cl-：130～196g/l，SO42-：42～66g/l，Ca2+：1～10g/l，Br-：0.5～3.0g/l。所述步骤2中，反应温度设定为50～90℃，反应过程中搅拌速率为120r/min～480r/min，反应时间为0.5～1.5h。所述步骤2中，滤饼A为脱色残渣，脱色残渣的主要成分为CaSO4·0.5H2O，可以直接作为副产品进行销售。所述步骤3中，反应温度设定为60～90℃，反应过程中搅拌速率为120r/min～360r/min，反应时间为0.5h～1.5h。所述步骤1、2和3中，预热、脱色反应和除钙反应均在反应釜内进行。所述步骤3中，滤饼B为除钙残渣，对其进行统一回收处理。所述步骤4中，搅拌速率为180r/min～600r/min，反应时间为0.5h～1.5h。所述步骤4中，电解饱和氯化钠溶液的浓度为305g/L，电解产生的氢氧化钠浓度为220g/L～280g/L。所述步骤4中，反应过程中产生的气体分别输送至气体纯化器中进行纯化后通过增压泵输送至气体储存罐中储存，制成的氯气和氢气产品可分装罐体销售。所述步骤5(a)中，滤饼C经过6～8次清水过滤、洗涤。所述步骤5(a)中，采用喷雾干燥机进行干燥，入料温度为20～30℃，出料温度为220～300℃。所述步骤5(a)中，氢氧化镁制颗粒比较均匀，粒度(D50)＝2～15μm。所述步骤5(b)中，在10kPa的压力下减压蒸馏。所述步骤6中，采用煅烧炉对氢氧化镁进行煅烧分解。本专利技术制得的氧化镁颗粒均匀，粒度(D50)＝2～10μm，纯度大于98％。上述一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法中发生的反应化学方程式为1～5：Ca2++2ClO-+SO32-+0.5H2O＝CaSO4·0.5H2O↓+2Cl-(1)Ca2++2NaHCO3＝CaCO3+H2O+CO2↑+2Na+(2)2NaCl+2H2O＝2NaOH+Cl2↑+2H2↑(3)MgCl2+2NaOH＝Mg(OH)2↓+2NaCl↑(4)Mg(OH)2＝MgO+H2O(5)与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是：本专利技术是以我国海盐卤水为原料，将其脱色、除钙后与碳酸氢钠在反应釜中进行反应，并通过煅烧，制备出高纯氧化镁；脱色后的产物是半水硫酸钙，能够直接出售；除钙采用的药剂为碳酸氢钠，与传统除钙剂碳酸钠相比，碳酸氢钠能够保证在除钙的同时不造成镁元素转化为沉淀，从而造成损失，并且产物的过滤及洗涤效果好，除钙率高达99.8％。本专利技术的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，通过电解氯化钠，实现物料的循环利用，不仅提高了海盐卤水中有价元素的利用，同时提高了氧化镁化工产品质量，提升了开发产品自身的价值。附图说明图1本专利技术实施例1～4的工艺流程图；图2本专利技术实施例1制备的氧化镁SEM照片；图3本专利技术实施例1制备的氧化镁的XRD图谱；图4本专利技术实施例2制备的氧化镁SEM照片；图5本专利技术实施例2制备的氧化镁的XRD图谱；图6本专利技术实施例3制备的氧化镁SEM照片；图7本专利技术实施例3制备的氧化镁的XRD图谱。具体实施方式本专利技术实施例所使用的工业级次氯酸钙，为市售产品。本专利技术实施例中SEM扫描采用的仪器型号为日本岛津SEM-SS550，XRD图谱采用的仪器型号为日本的DX-2000。本专利技术实施例1～4的工艺流程如图1所示。本实施例1～4中海盐卤水中各离子浓度为：Na+：38g/l，K+：17g/l，Mg2+：60g/l，Cl-：178g/l，SO42-：61g/l，Ca2+：2.0g/l，Br-：1.8g/l。实施例1一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，技术方案按照以下步骤进行：步骤1：将海盐卤水泵送至反应釜，对海盐卤水进行预热，反应温度设定为50℃，反应时间为60min；步骤2：向海盐卤水中添加次氯酸钙进行脱色反应并搅拌，次氯酸钙添加量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤1：对海盐卤水进行预热，反应温度设定为50～90℃，反应时间为30～60min；步骤2：向海盐卤水中添加次氯酸钙进行脱色反应并搅拌，次氯酸钙添加量与海盐卤水重量比为1：(0.5％～2％)，反应结束后，将料浆过滤，得到滤液A和滤饼A；步骤3：向滤液A中添加碳酸氢钠进行除钙反应并搅拌，碳酸氢钠添加量与滤液A重量比为1：(0.5％～2％)，反应结束后，将料浆过滤，得到滤液B和滤饼B；步骤4：将滤液B泵送至反应釜，按滤液中n(Mg2+)：n(OH‑)＝1：2，向滤液B添加氢氧化钠溶液，并在室温下，对反应浆料进行搅拌，反应结束后，将反应釜中浆料压滤，得到滤液C和滤饼C；其中，氢氧化钠溶液的制备方法为：采用电解法直接电解饱和氯化钠水溶液，制备出氢氧化钠溶液、氯气和氢气；步骤5，(a)和(b)无先后顺序：(a)滤饼C经过多次清水过滤、洗涤后，加入去离子水配制成浆料，并将浆料进行干燥，获得氢氧化镁；(b)滤液C进行减压蒸馏，获得NaCl饱和溶液；获得的NaCl饱和溶液通过泵并入步骤4中饱和氯化钠溶液中，循环使用；步骤6：将氢氧化镁进行煅烧分解，温度为400～550℃，时间为10～60min，获得氧化镁。...

【技术特征摘要】
1.一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤1：对海盐卤水进行预热，反应温度设定为50～90℃，反应时间为30～60min；步骤2：向海盐卤水中添加次氯酸钙进行脱色反应并搅拌，次氯酸钙添加量与海盐卤水重量比为1：(0.5％～2％)，反应结束后，将料浆过滤，得到滤液A和滤饼A；步骤3：向滤液A中添加碳酸氢钠进行除钙反应并搅拌，碳酸氢钠添加量与滤液A重量比为1：(0.5％～2％)，反应结束后，将料浆过滤，得到滤液B和滤饼B；步骤4：将滤液B泵送至反应釜，按滤液中n(Mg2+)：n(OH-)＝1：2，向滤液B添加氢氧化钠溶液，并在室温下，对反应浆料进行搅拌，反应结束后，将反应釜中浆料压滤，得到滤液C和滤饼C；其中，氢氧化钠溶液的制备方法为：采用电解法直接电解饱和氯化钠水溶液，制备出氢氧化钠溶液、氯气和氢气；步骤5，(a)和(b)无先后顺序：(a)滤饼C经过多次清水过滤、洗涤后，加入去离子水配制成浆料，并将浆料进行干燥，获得氢氧化镁；(b)滤液C进行减压蒸馏，获得NaCl饱和溶液；获得的NaCl饱和溶液通过泵并入步骤4中饱和氯化钠溶液中，循环使用；步骤6：将氢氧化镁进行煅烧分解，温度为400～550℃，时间为10～60min，获得氧化镁。2.根据权利要求1所述的一种以海盐卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤1中，海盐卤水中各离子浓度为：Na+：20～40g/l，K+：8～20g/l，Mg2+：40～80g/l，Cl-：130～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫平科，
申请(专利权)人：闫平科，
类型：发明
国别省市：河北,13