本发明专利技术公开了一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱‑质谱测定方法，属于水环境中有机污染物技术领域，本发明专利技术通过样品的采集和保存、样品提取、样品净化、样品衍生、最后采用气相色谱‑质谱进行分析，对水体表层沉积物中的辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚四种酚类化合物的检测具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有希望成为新的检测标准。
【技术实现步骤摘要】
水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法
本专利技术涉及水环境中有机污染物
，具体涉及一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。
技术介绍
酚类化合物是芳香族羟基化合物,其羟基与苯环上的碳相连,根据苯环上羟基和氯根的数目和位置，一般常见的酚类有:苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚等。在天然水中，一般检不出酚类化合物，但受到如焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、造纸及石油化工所排放的工业废水污染的水源可能含有该类物质。这些酚类化合物一般毒性不大，但多有恶臭，尤其苯酚，在饮用水加氯消毒时能形成嗅味更强烈的氯酚。国内外对测定酚类化合物的研究非常活跃。对于酚类化合物的检测分析，除了传统的福林－西莫卡特比色法，许多方法是基于紫外分光光度法、近红外分光光度法、远红外分光光度法、毛细管电泳法、气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱－质谱联用等分析方法发展起来。但是，目前的检测方法在灵敏度，准确度等方面还有待改善，因此研究一种准确度高、灵敏度高和精密度高的水体表层沉积物中酚类化合物的检测方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的缺陷，提供一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法，来解决现有技术中存在的问题。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法，包括以下步骤：(1)样品的采集和保存样品彼得逊采泥器或不绣钢杓采集表层泥样，混匀用锡箔纸包好，-45℃冷冻干燥后，过100目筛，-20℃冰箱保存待用；(2)样品提取准确称取泥样试样1-2g，置于滤纸筒或滤纸包中，后用二氯甲烷索氏提取48h提取；将提取液转移到100ml的茄形瓶中，之后用二氯甲烷清洗收集瓶三次，每次用量5ml，清洗液均合并到之前盛装提取液的茄形瓶中；然后用旋转蒸发仪蒸干茄形瓶中的液体，用2ml甲醇溶解残留物后与18mlPH为3-4的蒸馏水混合，待净化；(3)样品净化依次用乙酸乙酯10mL、甲醇10mL、水10mL活化固相萃取小柱，取备用液过柱，控制流速不超过2mL/min，再依次用15mL水-甲醇和15mL正己烷淋洗小柱，将固相萃取柱抽干，用乙酸乙酯15mL洗脱，控制流速不超过2mL/min，收集洗脱液于10mL具塞玻璃离心管中，过无水硫酸钠玻璃层析柱脱水，后加入5mL乙酸乙酯清洗，合并转移至茄形瓶中旋转蒸发浓缩，再转移至1.5mL样品反应瓶，加入内标后氮吹至干，待衍生；(4)样品衍生于反应瓶中加入BSTFA60μL、丙酮120μL，盖紧盖子，漩涡混合30s，于65℃恒温箱中衍生30min，正己烷定容至0.5mL，漩涡混合10s，供GC-MS分析；(5)分析使用气相色谱-质谱进行分析，色谱柱：DB-5MS毛细管色谱柱，或性能相当的色谱柱；柱箱升温程序：初始温度80℃，保持1min，以15℃/min升温至160℃，再以8℃/min升温至230℃，然后以5℃/min升温至260℃，以15℃/min升温至290℃，保持2min；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；电离方式：EI；进样方式：无分流进样，2min后开阀；进样量：1.0μL；溶剂延迟：5min。为了进一步实现本专利技术，步骤(2)中，试样的称取精度到0.05g。为了进一步实现本专利技术，步骤(2)中，旋转蒸发时候用压力不超过500mbar，水浴温度设为32℃，转速为70-90r/min。为了进一步实现本专利技术，在步骤(3)中，水-甲醇混合液的体积比为9:1。为了进一步实现本专利技术，在步骤(5)中，色谱柱：DB-5MS的规格是30m×0.25mm×0.25μm。有益效果本专利技术水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法，对水体表层沉积物中的辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚四种酚类化合物的检测具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有希望成为新的检测标准。具体实施方式下面对本专利技术作进一步地详细的说明。实施例一本专利技术水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法包括以下步骤：(1)样品的采集和保存样品彼得逊采泥器或不绣钢杓采集表层泥样(0-5cm)，混匀用锡箔纸包好，-45℃冷冻干燥后，过100目筛，-20℃冰箱保存待用。(2)样品提取准确称取泥样试样1-2g，准确到0.05g，置于滤纸筒或滤纸包中，后用二氯甲烷索氏提取48h提取。将提取液转移到100ml的茄形瓶中，之后用二氯甲烷清洗收集瓶三次，每次用量5ml，清洗液均合并到之前盛装提取液的茄形瓶中。然后用旋转蒸发仪蒸干茄形瓶中的液体，旋转蒸发时候用压力不超过500mbar。水浴温度设为32℃，转速为70-90r/min。用2ml甲醇溶解残留物后与18mlPH为3-4的蒸馏水混合，待净化。(3)样品净化依次用乙酸乙酯10mL、甲醇10mL、水10mL活化固相萃取小柱，取备用液过柱，控制流速不超过2mL/min，再依次用15mL水-甲醇(体积比9:1)和15mL正己烷淋洗小柱，将固相萃取柱抽干，用乙酸乙酯15mL洗脱，控制流速不超过2mL/min，收集洗脱液于10mL具塞玻璃离心管中，过无水硫酸钠玻璃层析柱脱水，后加入5mL乙酸乙酯清洗，合并转移至茄形瓶中旋转蒸发浓缩，再转移至1.5mL样品反应瓶，加入内标后氮吹至干，待衍生。(4)样品衍生于反应瓶中加入BSTFA60μL、丙酮120μL，盖紧盖子，漩涡混合30s，于65℃恒温箱中衍生30min，正己烷定容至0.5mL，漩涡混合10s，供GC-MS分析。(5)标准工作曲线的绘制取混合标准工作溶液10μL、20μL、50μL、100μL和于1.5mL样品反应瓶中，40℃水浴中氮吹至干，按8方法衍生，制成辛基酚浓度分别为10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml，壬基酚浓度分别为40ng/ml、80ng/ml、200ng/ml、400ng/ml，双酚A浓度分别为10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml，己烯雌酚浓度分别为10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml。分别取1μL进样，以定量离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。(6)分析使用气相色谱-质谱进行分析，色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱，或性能相当的色谱柱；柱箱升温程序：初始温度80℃，保持1min，以15℃/min升温至160℃，再以8℃/min升温至230℃，然后以5℃/min升温至260℃，以15℃/min升温至290℃，保持2min；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；电离方式：EI；进样方式：无分流进样，2min后开阀；进样量：1.0μL；溶剂延迟：5min；离子序列组编号如表1所示：表1离子序列组编号待测物衍生物的特征离子如表2所示：表2待测物衍生物的特征离子定性：样品峰与标准物质的保留时间之差不大于0.10min，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的特征离子均应出现，要求样品峰的各选择离子相对强本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱‑质谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品的采集和保存样品彼得逊采泥器或不绣钢杓采集表层泥样，混匀用锡箔纸包好，‑45℃冷冻干燥后，过100目筛，‑20℃冰箱保存待用；(2)样品提取准确称取泥样试样1‑2g，置于滤纸筒或滤纸包中，后用二氯甲烷索氏提取48h提取；将提取液转移到100ml的茄形瓶中，之后用二氯甲烷清洗收集瓶三次，每次用量5ml，清洗液均合并到之前盛装提取液的茄形瓶中；然后用旋转蒸发仪蒸干茄形瓶中的液体，用2ml甲醇溶解残留物后与18ml PH为3‑4的蒸馏水混合，待净化；(3)样品净化依次用乙酸乙酯10mL、甲醇10mL、水10mL活化固相萃取小柱，取备用液过柱，控制流速不超过2mL/min，再依次用15mL水‑甲醇和15mL正己烷淋洗小柱，将固相萃取柱抽干，用乙酸乙酯15mL洗脱，控制流速不超过2mL/min，收集洗脱液于10mL具塞玻璃离心管中，过无水硫酸钠玻璃层析柱脱水，后加入5mL乙酸乙酯清洗，合并转移至茄形瓶中旋转蒸发浓缩，再转移至1.5mL样品反应瓶，加入内标后氮吹至干，待衍生；(4)样品衍生于反应瓶中加入BSTFA60μL、丙酮120μL，盖紧盖子，漩涡混合30s，于65℃恒温箱中衍生30min，正己烷定容至0.5mL，漩涡混合10s，供GC‑MS分析；(5)分析使用气相色谱‑质谱进行分析，色谱柱：DB‑5MS毛细管色谱柱，或性能相当的色谱柱；柱箱升温程序：初始温度80℃，保持1min，以15℃/min升温至160℃，再以8℃/min升温至230℃，然后以5℃/min升温至260℃，以15℃/min升温至290℃，保持2min；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；电离方式：EI；进样方式：无分流进样，2min后开阀；进样量：1.0μL；溶剂延迟：5min。...
【技术特征摘要】
1.一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品的采集和保存样品彼得逊采泥器或不绣钢杓采集表层泥样，混匀用锡箔纸包好，-45℃冷冻干燥后，过100目筛，-20℃冰箱保存待用；(2)样品提取准确称取泥样试样1-2g，置于滤纸筒或滤纸包中，后用二氯甲烷索氏提取48h提取；将提取液转移到100ml的茄形瓶中，之后用二氯甲烷清洗收集瓶三次，每次用量5ml，清洗液均合并到之前盛装提取液的茄形瓶中；然后用旋转蒸发仪蒸干茄形瓶中的液体，用2ml甲醇溶解残留物后与18mlPH为3-4的蒸馏水混合，待净化；(3)样品净化依次用乙酸乙酯10mL、甲醇10mL、水10mL活化固相萃取小柱，取备用液过柱，控制流速不超过2mL/min，再依次用15mL水-甲醇和15mL正己烷淋洗小柱，将固相萃取柱抽干，用乙酸乙酯15mL洗脱，控制流速不超过2mL/min，收集洗脱液于10mL具塞玻璃离心管中，过无水硫酸钠玻璃层析柱脱水，后加入5mL乙酸乙酯清洗，合并转移至茄形瓶中旋转蒸发浓缩，再转移至1.5mL样品反应瓶，加入内标后氮吹至干，待衍生；(4)样品衍生于反应瓶中加入BSTFA60μL、丙酮120μL，盖紧盖子，漩涡混合30s，于65℃恒温箱中衍生30min，正己烷定容至0.5mL，漩涡混合10s，供GC...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢文平，朱新平，赵建刚，郑光明，王景鑫，马丽莎，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院珠江水产研究所，
类型：发明
国别省市：广东,44
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