本发明专利技术公开了高得率制浆废液中半纤维素分离方法及其半纤维素的应用，其分离方法为在室温下用浓硫酸将废液的ｐＨ值调至３，在４５℃的恒温水浴中静置３０ｍｉｎ，使木素沉淀并进行抽滤，滤液用６ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠中和至ｐＨ值为５，用三倍体积乙醇沉淀，过滤，用乙醇洗涤并真空干燥至衡重，得到半纤维素。为将分离所得半纤维素作为浆内增强剂，将其进行季铵盐阳离子改性。所得季铵盐阳离子半纤维素作为阔叶木浆，针叶木浆以及ＯＣＣ废纸浆的浆内增强剂，得到良好的增强效果。本发明专利技术具有工艺简单，易于操作和处理成本较低的优点，并可达到“变废为宝”的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法及其半纤维素 的应用。
技术介绍
半纤维素是植物中的主要化学组分之一 。半纤维素总量占植物纤维中的1/4 1/3，虽然半纤维素广泛分布于植物中，但是因其结构的复杂性限制了它 们在工业中的应用。由于半纤维素是取之不尽，用之不竭的再生资源，因此， 近些年来国内外对半纤维素的应用研究成果，多应用于生物制药和食品工业 方面，也有用于作为造纸用的增强剂，但是，作为造纸增强剂用的半纤维素 均为从植物原料中直接提取出来的。在制浆原料中，针叶木纤维中的半纤维素量占纤维细胞壁干重的 10%-15%,阔叶木纤维中的半纤维素量占细胞壁干重的18% 23%。 ^喊性过氧 化氬阔叶木机械法制浆，其制浆废液中富含有半纤维素和半纤维素降解物， 如何将废液中的半纤维素"变废为宝"作为造纸助剂用，是造纸工作者亟待 开发研究的课题。
技术实现思路
本专利技术的目的，在于提供一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法。 本专利技术的另一目的，在于提供一种分离出的半纤维素的季铵盐阳离子化 改性方法及其应用。本专利技术为实现上述目的，所采用的技术方案是 一种高得率制浆废液中的半纤维素的分离方法，其特征在于 用浓度为98%的浓硫酸将碱性过氧化氬机械浆废液(固含量为2%)的 pH值调至3~3.5,,在40-60。C恒温水浴中静置30min,使得废液中的木素析出， 木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得 澄清液体的pH值调至4.5~5，并加入3倍体积(对澄清液)的无水乙醇，在 温度为50-65。C条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经50-6(TC,真空干燥24h后成白色粉末状半纤维 素。为实现本专利技术的另一目的，采用季铵盐阳离子对半纤维素进行改性，改 性步骤如下将一定量的半纤维素分散到无水乙醇与水的混合液(乙醇水的体积比 为2: 5 )，于其中依次加入NaOH、阳离子醚化试剂，在55-75。C下反应3-6 h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节反应体系的pH值至6 ，用乙醇沉 淀得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗 涤，在55。C温度中，真空干燥24h,得到白色粉末状季铵型阳离子半纤维素；所述阳离子醚化剂是2， 3-环氧丙基三曱基氯化铵；所述物津牛配比为半纤维素醚化试剂NaOH为100: 60 ~ 120: 6~8， (质量比)；所述季铵盐阳离子半纤维素，其取代度为0.02-0.08。在本专利技术中，所得的季铵盐阳离子半纤维素作为纸浆内增强剂，添加量 为3-7kg/吨绝干浆。本专利技术制得的季铵盐阳离子半纤维素作为纸浆内增强剂，其添加到的纸 浆浆种，分别为阔叶木浆，针叶木浆和OCC废纸浆。有益效果1、工艺简单、易于操作；2、处理成本较低；3、可作为阔叶木浆，针叶 木浆，OCC纸浆用的浆内增强剂，具有良好的增强作用；4、达到了 "变废为 宝"的目的。 具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术详细说明。 实施例1用浓度为98%的浓硫酸将碱性过氧化氢机械浆废液(固含量为2%)的 pH值调至3，在45。C的恒温水浴中静置30min,使得废液中的木素析出，木 素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得澄 清液体的pH值调至5，并加入3倍体积(对澄清液)的无水乙醇，在温度为 55。C的条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经55。C真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。半纤维素的阳离子化改性将实施例1分离所得的半纤维素M到无水 乙醇与水的混合液(乙醇水的体积比为2: 5 ),于其中依次加入NaOH、 阳离子醚化试剂，在65。C下反应4h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节 反应体系的pH值至6 ,用乙醇沉淀得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到 阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗涤，55。C真空干燥24h，得到白色粉末状季 铵盐阳离子半纤维素；所述阳离子醚化剂是2， 3-环氧丙基三曱基氯化铵；所述物料配比为半纤维素醚化试剂NaOH为100: 100: 6，(质量比)；所述季铵型阳离子半纤维素，其取代度为0.08阳离子半纤维素的应用，将得到不同取代度的季铵盐阳离子半纤维素， 作为纸浆浆内增强剂，用量为7kg/吨绝干浆，添加到阔叶木浆中。按照国家纸及纸板物理性能测定方法测定阔叶木浆纸页的各项强度指 标，见表l。表1取代度定里 /g m-2耐破指数 /kPa tn2 g-1耐折度 欣抗张指数 /N * m g"撕裂指数 /mN *m2 *g-1空白59.31.44424.885.28060.31.50626.255.670.0459.91.56627.205.940.0660.61.67728.856.250.0860.31.70731.516.78从表1看出，季铵盐阳离子半纤维素对阔叶木浆浆纸页的强度有明显增 强作用。实施例2阳离子半纤维素的应用方法，与实施例l相同，不同的是，将季铵盐阳 离子半纤维素浆内增强剂添加到针叶木浆内。按照国家纸和纸板物理性能测定方法测定针叶木浆纸页的各项强度指标，见表2。 表2<table>table see original document page 6</column></row><table>从表2看出，季铵盐阳离子半纤维素对针叶木浆纸页的强度有明显增强 作用。 实施例3阳离子半纤维素的应用方法，与实施例1相同，不同的是，将季铵盐阳离子半纤维素浆内增强剂添加到occ废纸浆内。按照国家纸和纸板物理性能测定方法测定occ废纸浆纸页的各项强度指标，见表3。 表3<table>table see original document page 6</column></row><table>从表3看出，季铵盐阳离子半纤维素对OCC废纸浆的纸页的强度具有 明显增强作用。权利要求1、一种高得率制浆废液中半纤维素分离的方法，其特征在于用浓度为98％的浓硫酸将碱性过氧化氢机械浆废液，废液的固含量为2％，pH值调至3～3.5，在40-60℃的恒温水浴中静置30min，使得废液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用6mol/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至4.5～5，并加入对澄清液3倍体积的无水乙醇，在温度为50-65℃的条件下静置30min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经50-60℃真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。2、 一种将4又利要求1所得的半纤维素改性的方法，其特征在于该改性将一定量的半纤维素分散到无水乙醇与水的混合液，乙醇水的体积比 为2: 5 ，于其中依次加入NaOH和阳离子醚化试剂，在55-75°C下反应3 - 6 h，使反应体系降温至室温，用盐酸调节反应体系的pH值至6 ,用乙醇沉淀 得到季铵型阳离子半纤维素，抽滤得到阳离子半纤维素滤饼，并用乙醇洗涤， 在55。C温度中，真空干燥24h，得到白色粉末状季铵盐阳离子半纤维素。3、根据权利要求2所述的方法得到的季铵盐阳离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高得率制浆废液中半纤维素分离的方法，其特征在于： 用浓度为９８％的浓硫酸将碱性过氧化氢机械浆废液，废液的固含量为２％，ｐＨ值调至３～３．５，在４０－６０℃的恒温水浴中静置３０ｍｉｎ，使得废液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清 液体，在室温下用６ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液将所得澄清液体的ｐＨ值调至４．５～５，并加入对澄清液３倍体积的无水乙醇，在温度为５０－６５℃的条件下静置３０ｍｉｎ使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经５０－６０℃真空干燥２４ｈ后成白色粉末状半纤维素。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡惠仁，张继颖，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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