纸阻燃剂制造技术

本发明专利技术是一种主要用作纸阻燃剂的含磷、氮的高聚物溶液。使用本阻燃剂浸溃各种纸张并烘干后，可使纸的阻燃性超过ＪＩＳＺ—２１５０标准，火焰所到之处只是炭化，氧指数高达４０，撕裂指数、裂断长等强度参数基本与原纸张相当。经阻燃剂处理后的纸张还具有较强的抗潮性，经高温处理后其白度基本不变；用本阻燃剂处理过的棉布、木材都具有较高的阻燃性；本阻燃剂能迅速扑灭火灾而绝不复燃；本阻燃剂的某些中间体可浓缩成固体，某些中间体可在使用时配制，便于运输和保管。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纸阻燃剂类。过去所用的纸阻燃剂是磷酸氢二胺和尿素以5∶1(重量比)的复合物，但在被处理的纸中，只有使磷酸氢二胺的含量为15%、尿素含量为3%时，才能有较满意的阻燃效果，以至由于纸中阻燃剂的含量过高，使纸严重变色〔GB1373，700(1974)〕。有人使用氨和P2O5气相或气一固相聚合，但所得之聚酸铵的聚合度难于控制，产物是一个水溶性和非水溶性的混合物，使被处理的纸表面及内层都不均匀〔JP7692，305(1976)〕。也有人用尿素和磷酸在低温下聚合得到高缩聚磷酸铵及其付产物，以改善被处理纸的均匀性，但对于81.58g/m2的牛皮纸，只有在增重率为22.3%，才能获得较满意的效果，而且其吸潮性较严重，高温下纸也易变黄〔JP8078，082(1980)〕。采用氨基磺酸胍类物质处理过的滤纸，虽然克服了高温变色的缺点，但只有在增重率达22%时，才能有较满意的阻燃性，而且价格昂贵，难以工业化〔JP81125476(1981)〕。本专利技术的目的是要研制出一种阻燃效果好、防潮低毒，並能保持纸的均匀和白度的廉价阻燃剂。为了制得上述阻燃剂，可以使聚磷酸铵与羟甲基聚氰胺在低温下聚合，即得到本阻燃剂溶液。经分析测得本阻燃剂含有二缩尿20-45%，三缩尿30-40%，八聚磷酸氰胺25-40%。聚磷酸铵的制法是使用磷酸与尿素在130°-140℃下聚合;羟甲基聚氰胺是用三聚氰胺和甲醛在60°-70℃下聚合而制得。使用本专利技术之阻燃剂浸渍各种纸张並经烘干处理，可使纸的阻燃性能超过JISZ-2150标准，火焰所到之处只是炭化;氧指数高达40，撕裂指数、断裂长等强度参数基本不变，还具有较强的抗潮性，而且经高温处理后其白度基本不变(在100℃下保持10小时，滤纸的白度只有轻度下降);使用本阻燃剂处理过的棉布、木材都具有高阻燃性;使用本阻燃剂进行灭火试验(按GB4351-84国标方法)，可迅速扑灭火灾而绝不复燃;聚磷酸铵可浓缩成固体，而羟甲基聚氰胺可在使用时配制，使本阻燃剂便于运输和保管;本阻燃剂成本低廉，合成工艺简单、使用方法简便(只经浸渍-烘干或涂布-烘干过程)，便于工业化。实例1将磷酸50份(85%)加热到100°-110℃，在强搅拌下加尿素120份，升温至130℃，停热降温至80℃后加水稀释到25%的溶液，即得到聚磷酸铵溶液(Ⅰ)。实例2将三聚氰胺和35%的甲醛溶液以1∶3的重量比在强搅拌下加水冲稀成10%溶液，加热至40℃反应30-40分钟，即得到羟甲基聚氰胺溶液(Ⅱ)。实例3将三聚氰胺和35%的甲醛溶液以1∶4的重量比在强搅拌下加水成10%溶液，升温至50℃反应30-40分钟，得到羟甲基聚氰胺溶液(Ⅲ)。实例4将三聚氰胺和35%的甲醛溶液以1∶6的重量比在强搅拌下加水成10%溶液，加热至70℃反应30-40分钟即得羟甲基聚氰胺溶液(Ⅳ)。实例5将溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅱ)以30∶1的重量比混合搅拌，在20°-30℃下聚合30分钟即得到本阻燃剂(A)。实例6将溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅲ)以30∶2重量比混合搅拌，在20°-30℃下聚合30分钟即得到阻燃剂(B)。实例7将溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅳ)以30∶3的重量比混合搅拌，在20°-30℃下聚合30分钟即得阻燃剂(C)。实例8把阻燃剂(A)用水冲稀3倍(PH＝7)，在15°-20℃下把普通市售滤纸在上述溶液内浸渍30秒钟后取出烘干，增重率为10.5-12.5%，按JISZ-2150标准进行燃烧试验，炭化长5.5-6.7cm，无残焰、残迹，火焰到处只是炭化。将阻燃纸在100℃下保持10小时，用兰光法测定其白度为83%(空白样为89%)。实例9把牛皮纸用阻燃剂(B)按实例8的方法处理，纸的增重率为6.8-7.8%。按JISZ-2150标准进行燃烧试验，炭化长6-7Cm，无残焰和残迹，火焰到处只是炭化。测得撕裂指数为98.3×100gfm2/g(空白样为114×100gfm2/g)，裂断长7437m(空白样为7129m)，耐破强度14.25kg/Cm2(空白样为10.1kg/Cm2)，戳穿强度17.0kg/Cm(空白样为17.9kg/Cm)。实例10把火柴盒纸用阻燃剂(C)按实例8的方法处理，增重率为9-14%。按JISZ-2150标准进行燃烧试验，撤出火源1-3秒后自熄，炭化长5-10Cm，无残焰残迹·测其环压强度纵向为16.8kg(空白样为40.5kg)，横向为10.3kg(空白样为29.4kg)，耐折度纵向23次(空白样13次)，横向8次(空白样3次)。实例11把瓦楞原纸用阻燃剂(A)按实例8的方法处理，测得纸的增重率为8-13%。按JISZ-2150标准进行燃烧试验，撤出火源3秒后自熄，炭化长0.5-2.5Cm，无残焰残迹，无滴落物。测得耐破强度为2.13kg/Cm2(空白3.74kg/Cm2)，戳穿强度为4.75kg/Cm(空白4.63kg/Cm)。实例12把瓦楞板纸用阻燃剂(A)按实例8的方法进行涂布处理，增重率3.7-4%，按JISZ-2150标准，点9秒，撤出火源后立即自熄，无残焰残迹，无滴落物，炭化长3.0Cm。测定吸湿率5.8-8.0%(空白样为13-14%)。测定吸湿率的方法如下把样品在60℃饱和水蒸气压下放置1小时，称量增重与原重的百分比。实例13把箱板纸用阻燃剂(B)按实例8的方法处理，但浸溃温度为65℃，测得增重率为12.4-13.8%。按JISZ-2150标准进行燃烧试验，炭化长为4.5-5Cm，测得耐破强度为15.25kg/Cm2(空白样为11.3kg/Cm2)，戳穿强度为18.0kg/Cm2(空白为18.9kg/Cm2)。实例14把鞭炮纸用阻燃剂(C)按实例8的方法处理，增重率12-13%。按JISZ-2150标准进行燃烧试验，炭化长4.5-6.5Cm。实例15木板用本专利技术之阻燃剂(B)涂布处理，增重率为5.7-6.2%。按JISZ-2150标准进行燃烧试验，点火15秒，撤出火源立即自熄，按实例12的方法测得吸湿率为3.6-4.0%(空白样为8.4%)。实例16把粗织棉布用阻燃剂(C)按实例8的方法在60℃下浸溃2分钟，增重率为8.8-10.0%。按JISZ-2150标准进行燃烧试验，炭化长1-3Cm。实例17将阻燃剂(A)、(B)或(C)用水冲稀9倍，按GB4351-84国际8A级方法进行灭火试验35秒，7升溶液即可灭火，而且绝不复燃。如用清水70秒10升水虽也可灭火，但1分钟后又复燃，而且越烧越旺。权利要求1.一种主要用作纸阻燃剂的含磷、氮的高聚物溶液，其特征在于它是一种含有20-45%的二缩尿，30-40%的三缩尿和25-40%的八聚磷酸氰胺的高聚物溶液。2.一种主要用作纸阻燃剂的含磷、氮的高聚物溶液的制阜椒ǎ涮卣髟谟谒怯膳ǘ任 5%的聚磷酸铵溶液30重量份与浓度为10%的羟甲基聚氰胺溶液1-3重量份在20°-30℃下聚合30分钟而制得。3.按照权利要求2所说的主要用作纸阻燃剂的含磷、氮的高聚物溶液的制备方法，其特征在于上述的聚磷酸铵溶液的制法是先把浓度为85%的磷酸50重量份加热到100-110℃，在搅拌下加尿素120重量份，然后升温到130℃，停热降温到80℃后加水稀释到25%的溶液，而羟甲基聚氰铵溶液的制法是把三聚氰胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种主要用作纸阻燃剂的含磷、氮的高聚物溶液，其特征在于它是一种含有２０－４５％的二缩尿，３０－４０％的三缩尿和２５－４０％的八聚磷酸氰胺的高聚物溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚宝书，胡佑琼，杨先发，
申请(专利权)人：天津轻工业学院，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]