本发明专利技术提供了一种用盐模板碳化ZIF‑8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，包括：将ZIF‑8与盐模板混合，在惰性气氛下升温进行碳化制备出多级孔碳材料。本发明专利技术用盐模板法直接碳化制成一种比表面积较大的多级孔碳材料，其中随着ZIF‑8与盐模板用量的比例变化，碳化制得多级孔碳材料比表面积和孔径分布也随之变化，本发明专利技术方法简单，前驱体制备容易，一步碳化制备得到的多级孔碳材料其质量比容量较高，循环稳定性较好。作为纯碳材料，经济廉价，在超级电容器储能材料应用上有很好的前景。
Method for synthesizing multilevel pore carbon material by carbonization of ZIF-8 with salt template
The invention provides a method for synthesizing multistage porous carbon materials by carbonizing ZIF_8 with salt templates. The method is characterized in that the multistage porous carbon materials are prepared by mixing ZIF_8 with salt templates and carbonizing in an inert atmosphere. The invention directly carbonizes a multi-stage porous carbon material with large specific surface area by salt template method, and the specific surface area and pore size distribution of the multi-stage porous carbon material prepared by carbonization change with the ratio of ZIF_8 to salt template dosage. The method of the invention is simple, the precursor is easy to prepare, and more can be obtained by one-step carbonization. Grade hole carbon materials have higher specific mass and better cycling stability. As a pure carbon material, the economy is cheap, and has a good prospect in the application of super capacitor energy storage materials.
【技术实现步骤摘要】
一种用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法
本专利技术属于简单合成ZIF-8前驱体并碳化制备多级孔碳的制备方法，特别涉及一种用盐模板法制备比表面积较大的多级孔碳材料的制备方法。
技术介绍
随着全球经济的迅速发展，化石燃料的快速消耗和环境污染的日益恶化，对可持续和可再生能源的需求不断增加，这刺激了研究人员对高效清洁能源转换，开发新型存储设备的深入研究来满足未来全球紧张的能源需求。在各种储能设备中，超级电容器由于其突出的特点：如高功率密度，超快速充电和放电，低维护率，长循环寿命，以及出色的稳定性和安全性，使其成为当今无处不在的门户电子产品，电源备份和混合动力汽车中潜在应用的下一代能源存储系统。最近，超级电容器成功应用于空客A380的应急门。提到可持续并且环境友好的材料，人们首先想到就是碳材料。碳材料的来源非常丰富，可谓取之不尽用之不竭，化学污染小。一般而言，超级电容器的电容和电荷储存强烈依赖于所使用的电极材料。各种多孔碳材料是用于电子双电层电容器(EDLC)的最常用电极材料，其通过在电极/电解质界面处可逆吸脱附电解质离子来储存静电电荷。碳为基础的活性炭(AC)，碳的衍生物(CDC)，碳纳米管(CNT)和石墨烯(GR)等多孔材料由于它们的比表面积高，导电性高以及优异的化学稳定性和热稳定性而被深入研究用作超级电容器的电极。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种存在多级孔结构和较大的比表面积的多级孔碳材料及其合成方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，包括：将ZIF-8与盐模板混合，在惰性气氛下升温进行碳化制备出多级孔碳材料。优选地，所述的ZIF-8的制备方法包括：将醋酸锌和2-甲基咪唑混合，研磨得到粉末，加入甲醇，老化，离心分离出固体浆料，洗涤，干燥，得到ZIF-8。优选地，所述的盐模板为氯化锂和氯化钾。更优选地，所述的氯化锂和氯化钾的重量比为1∶1-1.25。优选地，所述的ZIF-8与盐模板的重量比为1∶4-6。更优选地，所述的ZIF-8与盐模板的重量比为1∶5。优选地，所述的升温速率为3-8℃/min，碳化的温度为700-900℃，保温时间为1-3h。优选地，所述的ZIF-8与盐模板均为粉末状颗粒。优选地，所述的混合采用球磨的方法。更优选地，所述的球磨时间为0.1-1h。优选地，所述的惰性气氛为氩气氛围。优选地，所述的用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法还包括：将所述的多级孔碳材料酸洗、去离子水洗、真空干燥。更优选地，所述的酸洗为采用质量浓度为3-8％的稀盐酸洗涤8～12h；水洗采用去离子水洗涤8～12h。更优选地，所述的真空干燥为在真空烘箱中60℃干燥12h。优选地，所述的多级孔碳材料的比表面积为800m2/g-900m2/g。本专利技术还提供了一种多级孔碳材料，其特征在于，采用上述的用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法所制备。本专利技术还提供了上述的多级孔碳材料在制备超级电容器的储能材料中的应用。本专利技术简单合成ZIF-8前驱体并用盐模板法直接碳化制成一种比表面积较大的多级孔碳材料的制备方法，用于超级电容器的电极材料，制备的碳材料，存在多级孔结构和较大的比表面积。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术用盐模板法直接碳化制成一种比表面积较大的多级孔碳材料，其中随着ZIF-8与盐模板用量的比例变化，碳化制得多级孔碳材料比表面积和孔径分布也随之变化，本专利技术方法简单，前驱体制备容易，一步碳化制备得到的多级孔碳材料其质量比容量较高，循环稳定性较好。作为纯碳材料，经济廉价，在超级电容器储能材料应用上有很好的前景。附图说明图1为ZIF-8前驱体材料的多种倍数SEM图，从a到d分别为5k，10k，20k，50k放大倍数；图2为实施例1中MS-ZIF1/5材料的多种倍数SEM图，从a到d分别为5k，10k，20k，50k放大倍数；图3为对比例1中MS-ZIF1/10材料的多种倍数SEM图，从a到d分别为5k，10k，20k，50k放大倍数；图4为对比例2中MS-ZIF1/20材料的多种倍数SEM图，从a到d分别为5k，10k，20k，50k放大倍数；图5为实施例1与对比例1、对比例2比表面积图；图6为实施例1与对比例1、对比例2孔半径分布图；图7为实施例1与对比例1、对比例2以10mV/s的扫描速率下的CV循环图；图8为实施例1与对比例1、对比例2以0.5A/g的电流密度下的充放电图；图9为实施例1中MS-ZIF1/5材料各种扫描速率下的CV循环图；图10为实施例1中MS-ZIF1/5材料不同电流密度下的充放电图；图11为实施例1与对比例1、对比例2相应电流密度下质量比容量图；图12为实施例1与对比例1、对比例2比表面积和孔分布统计表。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法，具体步骤为：(1)将0.4g醋酸锌Zn(CH3COO)2和0.6g的2-甲基咪唑混合并研磨5min得到混合均匀的粉末，然后加入100ml的甲醇搅匀，室温老化24h，接着用高速离心机离出固体浆料并用甲醇洗涤，重复三次。60℃真空干燥12h，即得ZIF-8前驱体，如图1所示。(2)将ZIF-8与盐模板混合：将1份(0.5g)ZIF-8前驱体与5份(2.5g)盐模板，其中氯化锂∶氯化钾＝45∶55的比例，即1.125gLiCl和1.375gKCl球磨30min使其混合均匀。(3)把球磨后的粉末倒进瓷坩埚内，放进管式炉，通氩气，在氩气气氛下升温进行碳化，升温速率为5℃/min，碳化的温度为800℃，保温时间为2h，得到多级孔碳材料，采用质量浓度为5％的稀盐酸洗涤10h，采用去离子水洗涤10h，在真空烘箱中60℃干燥12h备用，命名为MS-ZIF1/5。(4)以(重量比)活性物质多级孔碳材料∶乙炔黑∶PVDF(分子量100万)＝7∶2∶1配制浆料，在玛瑙研钵中研磨30min，加适量NMP调节浆料的流动性，然后涂在碳纸上，控制活性物质1mg/cm2。(5)取两片活性质量相近碳纸组装双电层对称电容器，电解液选用6mol/L的氢氧化钾溶液，用上海辰华电化学工作站测试其电化学性能。图1表明：从SEM图看出ZIF-8前驱体成功制备，是纯净规则的立方体。图2表明：实施例1中的MS-ZIF1/5在800℃，原有形貌低度破坏，并在表面包裹了一层碳。图9表明：曲线闭合，近似矩形，说明实施例1中的MS-ZIF1/5的循环稳定性优异。图10表明：在0.5A/g的电流密度，容量有两百多法拉，该材料的容量较好。对比例1按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述盐模板的用量是10份即5g，制备得到的产物命名为MS-ZIF1/10。图3表明：对比例1中的MS-ZIF1/10在800℃，原有形貌中度破坏，表面包裹的一层碳在熔盐的作用下生成片层较厚的碳片层。对比例2按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述盐模板的用量是2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用盐模板碳化ZIF‑8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，包括：将ZIF‑8与盐模板混合，在惰性气氛下升温进行碳化制备出多级孔碳材料。
【技术特征摘要】
1.一种用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，包括：将ZIF-8与盐模板混合，在惰性气氛下升温进行碳化制备出多级孔碳材料。2.如权利要求1所述的用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，所述的ZIF-8的制备方法包括：将醋酸锌和2-甲基咪唑混合，研磨得到粉末，加入甲醇，老化，离心分离出固体浆料，洗涤，干燥，得到ZIF-8。3.如权利要求1所述的用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，所述的盐模板为氯化锂和氯化钾。4.如权利要求3所述的用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，所述的氯化锂和氯化钾的重量比为1∶1-1.25。5.如权利要求1所述的用盐模板碳化ZIF-8合成多级孔碳材料的方法，其特征在于，所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘天西，朱天宜，张超，赵哲，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31
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