三维介孔Bi2WO6纳米球及其制备方法和用途技术

本发明专利技术属于光催化剂的制备，特别是三维介孔Bi2WO6纳米球，由纳米片组装成三维球形的花状结构，并且具有介孔的等级结构。制备方法为，将硝酸铋溶于乙二醇、聚乙二醇400和无水乙醇的混合溶液中；加入钨酸钠，在强力搅拌下加入模板剂搅拌得到混合液；转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180℃恒温反应24h；将得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗2‑3遍，将得到的产物自然风干即可制得目标物。本发明专利技术合成方法工艺简单、成本低廉、反应温和，产品形貌好、光催化降解效率高且易于回收；制备的Bi2WO6光催化剂为由纳米片组装的三维花状且具有介孔的等级结构，对四环素具有较高的催化活性。

Three dimensional mesoporous Bi2WO6 nanospheres and their preparation methods and uses

The invention belongs to the preparation of photocatalyst, in particular to three-dimensional mesoporous Bi2WO6 nanospheres, which are assembled into three-dimensional spherical flower-like structures by nanosheets and have mesoporous hierarchical structures. The preparation method is as follows: bismuth nitrate is dissolved in the mixed solution of ethylene glycol, polyethylene glycol 400 and absolute ethanol; sodium tungstate is added, and the mixture is stirred with template under strong stirring; the mixture is transferred to a polytetrafluoroethylene (PTFE) reactor with an inner tank, and the reaction temperature is constant at 180 C for 24 hours; the white precipitate is obtained, which is separately treated with deionized water and After washing for 2 or 3 times, the obtained products can be dried naturally to produce the target product. The synthesis method has the advantages of simple process, low cost, mild reaction, good product morphology, high photocatalytic degradation efficiency and easy recovery; the prepared Bi2WO6 photocatalyst is a three-dimensional flower-like structure assembled by nanosheets and has mesoporous hierarchical structure, and has high catalytic activity for tetracycline.

【技术实现步骤摘要】
三维介孔Bi2WO6纳米球及其制备方法和用途
本专利技术属于光催化剂的制备，特别是三维介孔Bi2WO6纳米球及其制备方法和用途。
技术介绍
近年来，随着各种有机污染物日益增多，光催化作为一种高级氧化技术，其利用光子的能量来激发半导体催化剂的电子从而引发一系列的光化学反应，进而去除大气环境和水环境的污染物以达到环境污染修复的目的。但是材料大多只在紫外条件下可利用，对于在现实中的应用存在很大的局限性。因此，制备出在可见光下有较好效果的催化剂就变得很有必要。Bi2WO6作为aurivillius氧化物族中最简单的成员之一，因其无毒性，强氧化能力，价格低廉，合适的带隙能吸收波长小于450nm的紫外光和一定的可见光而被认为是一种优异的光催化剂。三维介孔结构因拥有较大的比表面积，大的比表面积提供了更多的光催化反应活性位点，其增加了光催化剂与有机污染物的接触；同时，介孔结构赋予了三维光催化剂的高吸附容量。较大的比表面积和高吸附容量提高了催化剂的催化性能，其有利于提高其光催化性能，在研究方面有着很大的潜力。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对上述存在问题，提供一种三维介孔Bi2WO6纳米球及其制备方法，该合成方法工艺简单、成本低廉，制备的催化剂对四环素具有较高的催化活性，性能稳定且易于回收。本专利技术的设计方案：一种三维介孔Bi2WO6纳米球，由纳米片组装成三维球形的花状结构，并且具有介孔的等级结构。该三维介孔Bi2WO6纳米球的制备方法，包括以下步骤：(1)将Bi(NO3)3溶于乙二醇、聚乙二醇400和无水乙醇的混合溶液中并在磁力搅拌器下搅拌至完全溶解；乙二醇、聚乙二醇400和无水乙醇体积比1:1.5:1；(2)将Na2WO4加入上述混合溶液中并不断搅拌；(3)在强力搅拌下加入模板剂，搅拌30min，得到混合液；(4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180℃水热条件下恒温反应24h；(5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗2-3遍，将得到的产物自然风干，即可制得目标物Bi2WO6光催化剂。优选的，所述混合液中Na2WO4与Bi(NO3)3的用量按W与Bi的元素比为1:2。进一步的，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。该三维介孔Bi2WO6纳米球，作为光催化剂用于处理污水中的四环素本专利技术的优点是：合成方法工艺简单、成本低廉、反应过程温和，得到的产品形貌好、光催化降解效率高且易于回收；制备的Bi2WO6光催化剂为由纳米片组装的三维花状且具有介孔的等级结构，对四环素具有较高的催化活性。附图说明图1为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂的XRD图谱；图2a为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂的SEM图谱之一；图2b为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂的SEM图谱之二；图2c为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂的SEM图谱之三；图3为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂在500W氙灯的模拟太阳光下对四环素的降解曲线；图4为实施例1得到的Bi2WO6光催化剂的氮吸附-解析等温线以及相应的孔径分布曲线。具体实施方式结合实施例说明本专利技术的具体技术方案。一种三维介孔Bi2WO6纳米球的水热合成方法，步骤如下：(1)将0.97g的Bi(NO3)3溶于乙二醇、聚乙二醇400和无水乙醇的混合溶液中并在磁力搅拌器下搅拌至完全溶解；乙二醇、聚乙二醇400和无水乙醇体积比1:1.5:1；(2)将0.33g的Na2WO4加入上述溶液中并不断搅拌；(3)剧烈搅拌下，然后加入0.8g的CTAB，剧烈搅拌30min，得到混合液；(4)将混合液转移到50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，180℃水热条件下恒温反应24h；(5)将反应后得到的白色沉淀经离心分离，用去离子水和无水乙醇洗2-3次，在自然条件下风干，得到浅黄的粉体即为目标物Bi2WO6光催化剂。图1为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂的XRD图谱，可以看出：制备的Bi2WO6样品的衍射峰较尖锐且没有出现杂质波峰，表明实施例1制得的样品是结晶度很高的纯相结构。图2a至图2c为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂不同放大倍数的SEM图谱，图中显示：实施例1制备的样品形貌为三维的球状结构且形貌均匀。对四环素降解率的检测：准确量取15ppm的四环素溶液50ml，置于60ml的反应容器中，同时加入0.05g实施例1制备的光催化剂，在磁力搅拌下，黑暗吸附30min，。用500W的氙灯(模拟太阳光)照射，每隔30min取样。得到的样品离心分离取上层清液，在350nm处用分光光度计测定吸光度，判断光催化效率。图3为实施例1制备的Bi2WO6光催化剂在500W氙灯的模拟太阳光下对四环素的降解曲线，可以看出：在500W氙灯的照射240min后Bi2WO6光催化剂降解可以达到83％。图4为实施例1得到的Bi2WO6光催化剂的氮吸附-解析等温线以及相应的孔径分布曲线，可以看出：等温线属于典型的IV型曲线，表明材料的介孔性质。从孔径分布图看出，材料中存在着3.8nm左右的小孔，这种具有纳米孔结构的Bi2WO6材料具有独特的催化活性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维介孔Bi2WO6纳米球，其特征在于，由纳米片组装成三维球形的花状结构，并且具有介孔的等级结构。

【技术特征摘要】
1.一种三维介孔Bi2WO6纳米球，其特征在于，由纳米片组装成三维球形的花状结构，并且具有介孔的等级结构。2.根据权利要求1所述的一种三维介孔Bi2WO6纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Bi(NO3)3溶于乙二醇、聚乙二醇400和无水乙醇的混合溶液中并在磁力搅拌器下搅拌至完全溶解；(2)将Na2WO4加入上述混合溶液中并不断搅拌；(3)在强力搅拌下加入模板剂，搅拌30min，得到混合液；(4)将上述混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的反应釜中，180℃水热条件下恒温反应24h；(5)反应结束后得到白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗2-3遍，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：白进武，栗赟，李雪敏，刘璐，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12