一种近红外短波荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种近红外短波荧光粉及其制备方法。该荧光粉可被250~500nm的光激发，发射出900~1100nm的近红外光。该荧光粉的化学式为：MAl5O8:Ln3+x,Fe3+y,Yb3+z，其中M由Li、Na、K中的至少一种组成；Ln由Ce、Tb、Dy、Eu中的至少一种组成，x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Yb离子与MAl5O8的摩尔比，其允许值范围皆为0.0001~0.1。该荧光粉采用湿法混合和高温固相法相结合制备而成，产物具有纯度高、均匀性好等特点，可广泛用于光纤通讯、红外遥控以及硅太阳能转换材料中。

【技术实现步骤摘要】
一种近红外短波荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种近红外短波荧光粉，并提供了该荧光粉的制备方法，属于发光材料领域。
技术介绍
由于近红外光(near-infrared，NIR)穿透深度大、干扰少等特殊优点，在光纤通讯、红外遥控以及硅太阳能转换材料中的应用越来越引起人们的重视。稀土元素具有特殊的4f电子壳结构和丰富的能级，而且作为激活中心掺杂可以发射各种近红外波段的光。因此，基于稀土离子掺杂的近红外光材料备受科研人员的关注。由于Yb3+的2F5/2→2F7/2辐射跃迁，发射出900~1100nm的近红外光，而Yb3+离子掺杂近红外发光材料大多表现出的吸收强度弱、发光强度不够强等问题，导致其在实际应用中收到限制。因此，选择合适的敏化剂及基质来提高Yb3+离子的近红外发光强度迫在眉睫。稀土有机配合物中含有O-H和C-H键，这两种键具有高频振动，很容易使激发态非辐射到基态，引起发光淬灭，进而大大降低近红外发光效率。而选用无机化合物作为近红外发光材料基质，可以避免发生荧光淬灭。目前，国内外近红外发光材料基质主要有氧化物基质、钼酸盐基质、硼酸盐、钒酸盐以及氟化物基质，敏化剂主要有Mn、Cr、Pr、Nd等。但是由于受到材料以及制备方法的限制，这些材料的稳定性及发光强度都存在一定缺陷。故亟需进一步深入研发，从而从新的途径构建高性能稳定性好的近红外发光材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足与缺陷，提供一种化学性质稳定、发光性能优良的近红外短波荧光粉材料，所述荧光粉是一种紫外到蓝光宽带激发的下转换近红外荧光粉，激发光谱范围为250~500nm，发射光谱范围为900~1100nm，化学式为：MAl5O8:Ln3+x,Fe3+y,Yb3+z，其中M由Li、Na、K中的至少一种组成，Ln由Ce、Tb、Dy、Eu中的至少一种组成，x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Yb离子与MAl5O8的摩尔比，其允许值范围皆为0.0001~0.1。本专利技术的另一目的是提供一种制备该荧光粉材料的方法，该方法简单、易于操作，无污染、成本低。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：（1）按荧光粉化学式的摩尔比称取M2CO3、Al(NO3)3·9H2O以及掺杂离子对应的硝酸盐，将其混合，加入适量的稀硝酸，充分搅拌，加去离子水至完全溶解，继续搅拌1~2h，静置30min后，减压蒸发并烘干；（2）将烘干后样品称重，加入0~5wt%的HBO3混合均匀，放入高纯氧化铝坩埚中，在1200~1500℃下煅烧2~4h，自然冷却至室温，粉碎过筛，得到最终产品。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：（1）本专利技术制备的下转换近红外短波荧光粉，基质具有良好的化学、热稳定性，以Fe3+和Ln3+（Ln由Ce、Tb、Dy、Eu中的至少一种组成）共同做敏化剂，与其他未掺杂Fe3+、Ln3+的近红外短波荧光粉相比，在同等激发光源下，发光强度显著提高。（2）本专利技术采用湿法混合加高温固相法相结合制备出近红外短波荧光粉，该方法能制备出纯度高、均匀性好的产物，制造方法简单、无污染、成本低，具有很好的商业使用价值。附图说明图1为实施例1制备的LiAl5O8:0.001Ce3+,0.006Fe3+,0.01Yb3+激发光谱图。图2为实施例1制备的LiAl5O8:0.001Ce3+,0.006Fe3+,0.01Yb3+发射光谱图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的近红外短波荧光粉及其制备方法进行说明，本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1（1）按照化学式LiAl5O8:0.001Ce3+,0.006Fe3+,0.01Yb3+，分别称取原料Li2CO30.5mol，Al(NO3)3·9H2O5mol，Ce(NO3)3·6H2O0.001mol，Fe(NO3)3·9H2O0.006mol，Yb(NO3)3·6H2O0.01mol，将其混合置于烧杯中，加入500ml10%的硝酸，充分搅拌，加去离子水至完全溶解，继续搅拌1.5h，静置30min后，减压蒸发并烘干；（2）将烘干后样品称重，加入1wt%的HBO3混合均匀，放入高纯氧化铝坩埚中，在1300℃下煅烧2h，自然冷却至室温，粉碎过筛，得到最终产品。实施例2（1）按照化学式NaAl5O8:0.001Tb3+,0.003Fe3+,0.05Yb3+，分别称取原料Na2CO30.5mol，Al(NO3)3·9H2O5mol，Tb(NO3)3·6H2O0.001mol，Fe(NO3)3·9H2O0.003mol，Yb(NO3)3·6H2O0.05mol，将其混合置于烧杯中，加入500ml10%的硝酸，充分搅拌，加去离子水至完全溶解，继续搅拌1h，静置30min后，减压蒸发并烘干；（2）将烘干后样品放入高纯氧化铝坩埚中，在1500℃下煅烧2h，自然冷却至室温，粉碎过筛，得到最终产品。实施例3（1）按照化学式KAl5O8:0.005Dy3+,0.0001Fe3+,0.1Yb3+，分别称取原料K2CO30.5mol，Al(NO3)3·9H2O5mol，Dy(NO3)3·6H2O0.005mol，Fe(NO3)3·9H2O0.0001mol，Yb(NO3)3·6H2O0.1mol，将其混合置于烧杯中，加入500ml10%的硝酸，充分搅拌，加去离子水至完全溶解，继续搅拌1h，静置30min后，减压蒸发并烘干；（2）将烘干后样品称重，加入3wt%的HBO3混合均匀，在1200℃下煅烧4h，自然冷却至室温，粉碎过筛，得到最终产品。实施例4（1）按照化学式LiAl5O8:0.005Eu3+,0.005Fe3+,0.05Yb3+，分别称取原料Li2CO30.5mol，Al(NO3)3·9H2O5mol，Eu(NO3)3·6H2O0.005mol，Fe(NO3)3·9H2O0.005mol，Yb(NO3)3·6H2O0.05mol，将其混合置于烧杯中，加入500ml10%的硝酸，充分搅拌，加去离子水至完全溶解，继续搅拌2h，静置30min后，减压蒸发并烘干；（2）将烘干后样品称重，加入5wt%的HBO3混合均匀，在1300℃下煅烧3h，自然冷却至室温，粉碎过筛，得到最终产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种近红外短波荧光粉，其特征在于：该荧光粉是一种紫外到蓝光宽带激发的下转换近红外荧光粉，其激发光谱范围为250~500nm，发射光谱范围为900~1100nm，化学式为：MAl5O8: Ln3+x,Fe3+y,Yb3+ z，其中M由Li、Na、K中的至少一种组成，Ln由Ce、Tb、Dy、Eu中的至少一种组成，x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Yb离子与MAl5O8的摩尔比，其允许值范围皆为0.0001~0.1。

【技术特征摘要】
1.一种近红外短波荧光粉，其特征在于：该荧光粉是一种紫外到蓝光宽带激发的下转换近红外荧光粉，其激发光谱范围为250~500nm，发射光谱范围为900~1100nm，化学式为：MAl5O8:Ln3+x,Fe3+y,Yb3+z，其中M由Li、Na、K中的至少一种组成，Ln由Ce、Tb、Dy、Eu中的至少一种组成，x、y、z分别为掺杂的Ln、Fe、Yb离子与MAl5O8的摩尔比，其允许值范围皆为0.0001~0.1。2.一种如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张娜，卓宁泽，王海波，朱月华，
申请(专利权)人：轻工业部南京电光源材料科学研究所，
类型：发明
国别省市：江苏,32