本发明专利技术公开了一种活化石墨烯分散液、制备方法及其在导电薄膜中的应用。该活化石墨烯分散液，按重量份数计，其由包括下述重量份的原料制得：石墨烯30‑40份、聚山梨酯0.1‑0.2份、高锰酸钾6‑9份、氯磺酸2‑4份、环烷酸钡0.7‑1份、二甲基甲酰胺100‑120份。本发明专利技术以三氯化磷为改性剂，通过水解后对苯胺单体进行掺杂，不仅赋予了聚苯胺很好的导电性能，而且之后将其与双酚A共混酯化，得到的双酚A酯具有很好的耐热稳定性，提高了成品薄膜的耐热强度；本发明专利技术的薄膜导电稳定性好，力学强度高，耐热稳定性好，综合性能优越。
【技术实现步骤摘要】
一种活化石墨烯分散液、制备方法及其在导电薄膜中的应用
本专利技术属于石墨烯材料领域，具体涉及一种活化石墨烯分散液的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子构成六角蜂巢晶格的单原子层状结构的材料，具有非常优异的导电、导热以及机械性能，可被广泛应用于各领域。但是石墨烯作为一种二维纳米材料，非常容易团聚，而石墨烯在团聚之后又重新转变为石墨结构，难以发挥其独特的性能。因此如何将石墨烯均匀的分散，是解决目前石墨烯应用急需解决的问题。聚苯胺作为导电高分子材料之一，因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及导电性能等，被认为是最具有商业应用价值的结构性导电高分子，在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求。但聚苯胺电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种活化石墨烯分散液及其制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种活化石墨烯分散液在导电薄膜中的应用。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种活化石墨烯分散液，按重量份数计，其由包括下述重量份的原料制得：石墨烯30-40份、聚山梨酯0.1-0.2份、高锰酸钾6-9份、氯磺酸2-4份、环烷酸钡0.7-1份、二甲基甲酰胺100-120份。一种如权利要求1所述活化石墨烯分散液的制备方法，其制备步骤如下：（1）取环烷酸钡，加入到二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；（2）取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、96-98%的硫酸溶液中，超声6-10小时，加入高锰酸钾，升高温度为65-70℃，保温搅拌1-2小时，加入氯磺酸，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得活化石墨烯；（3）取上述活性石墨烯，加入到酰胺溶液中，加入聚山梨酯，在40-50℃下保温搅拌20-30分钟，即得所述化石墨烯分散液。为实现本专利技术上述另一个目的，本专利技术采用以下技术方案：一种活化石墨烯分散液在导电薄膜中的应用，其应用在耐热聚苯胺导电薄膜中。优选地，本专利技术所述耐热聚苯胺导电薄膜，其由如下制备步骤制得：（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，制得过硫酸铵水溶液；（2）取三氯化磷、三硬脂酸甘油酯混合，加入到混合料重量10-17倍的去离子水中，在50-55℃下搅拌10-20分钟，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得磷掺杂聚合物乳液；（3）取双酚A，加入到上述磷掺杂聚合物乳液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得耐热聚合物；（4）取上述耐热聚合物，加入到活化石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入耐热稳定剂，搅拌3-4小时，旋涂成膜，即得所述耐热聚苯胺导电薄膜。优选地，按重量份数计，上述各原料为：苯胺130-150份、三氯化磷3-4份、双酚A5-7份、耐热稳定剂1-2份、三硬脂酸甘油酯0.8-1份、活化石墨烯分散液200-300份、过硫酸铵3-4份。更优选地，所述的耐热稳定剂选自硬脂酸盐或二月桂酸二丁基锡中的一种。本专利技术的优点：本专利技术的活化石墨烯分散液中，首先对石墨烯进行氧化处理，然后采用氯磺酸改性，改善了其表面活性，提高了石墨烯与聚苯胺的复合稳定性强度；本专利技术以三氯化磷为改性剂，通过水解后对苯胺单体进行掺杂，不仅赋予了聚苯胺很好的导电性能，而且之后将其与双酚A共混酯化，得到的双酚A酯具有很好的耐热稳定性，提高了成品薄膜的耐热强度；本专利技术的薄膜导电稳定性好，力学强度高，耐热稳定性好，综合性能优越。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步地描述。实施例11）活化石墨烯分散液的制备按重量份数计，称取如下原料：石墨烯40份、聚山梨酯0.2份、高锰酸钾9份、氯磺酸4份、环烷酸钡1份、二甲基甲酰胺120份；具体制备方法步骤为：（1）取环烷酸钡，加入到二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；（2）取石墨烯，加入到其重量30倍的、98%的硫酸溶液中，超声10小时，加入高锰酸钾，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，加入氯磺酸，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得活化石墨烯；（3）取上述活性石墨烯，加入到酰胺溶液中，加入聚山梨酯，在50℃下保温搅拌30分钟，即得所述化石墨烯分散液。2）耐热聚苯胺导电薄膜的制备按重量份数计，称取如下原料：苯胺150份、三氯化磷4份、双酚A7份、硬脂酸钠2份、三硬脂酸甘油酯1份、活化石墨烯分散液300份、过硫酸铵4份；具体制备方法步骤为：（1）取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；（2）取三氯化磷、三硬脂酸甘油酯混合，加入到混合料重量17倍的去离子水中，在55℃下搅拌20分钟，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌5小时，出料冷却，得磷掺杂聚合物乳液；（3）取双酚A，加入到上述磷掺杂聚合物乳液中，搅拌均匀，升高温度为95℃，保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得耐热聚合物；（4）取上述耐热聚合物，加入到活化石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入硬脂酸钠，搅拌4小时，旋涂成膜，即得所述耐热聚苯胺导电薄膜。实施例21）活化石墨烯分散液的制备按重量份数计，称取如下原料：石墨烯30份、聚山梨酯0.1份、高锰酸钾6份、氯磺酸2份、环烷酸钡0.7份、二甲基甲酰胺100份；具体制备方法步骤为：（1）取环烷酸钡，加入到二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；（2）取石墨烯，加入到其重量20倍的、96%的硫酸溶液中，超声6小时，加入高锰酸钾，升高温度为65℃，保温搅拌1小时，加入氯磺酸，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得活化石墨烯；（3）取上述活性石墨烯，加入到酰胺溶液中，加入聚山梨酯，在40℃下保温搅拌20分钟，即得所述化石墨烯分散液。2）耐热聚苯胺导电薄膜的制备按重量份数计，称取如下原料：苯胺130份、三氯化磷3份、双酚A5份、硬脂酸钡1份、三硬脂酸甘油酯0.8份、活化石墨烯分散液200份、过硫酸铵3份。具体制备方法步骤为：（1）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；（2）取三氯化磷、三硬脂酸甘油酯混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，在50℃下搅拌10分钟，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得磷掺杂聚合物乳液；（3）取双酚A，加入到上述磷掺杂聚合物乳液中，搅拌均匀，升高温度为90℃，保温搅拌1小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得耐热聚合物；（4）取上述耐热聚合物，加入到活化石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，搅拌3小时，旋涂成膜，即得所述耐热聚苯胺导电薄膜。性能测试：实施例1的耐热聚苯胺导电薄膜：厚度2.0mm；拉伸强度12.7Mpa；在100℃下热处理10小时，拉伸强度降低率为0.13%；电导率采用四探针法进行测试，结果为0.90S/cm；实施例2的耐热聚苯胺导电薄膜：厚度2.2mm；拉伸强度13.1Mpa；在100℃下热处理10小时，拉伸强度降低率为0.20%；电导率采用四探针法进行测试，结果为0.97S/cm。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种活化石墨烯分散液，按重量份数计，其由包括下述重量份的原料制得：石墨烯30‑40份、聚山梨酯0.1‑0.2份、高锰酸钾6‑9份、氯磺酸2‑4份、环烷酸钡0.7‑1份、二甲基甲酰胺100‑120份。
【技术特征摘要】
1.一种活化石墨烯分散液，按重量份数计，其由包括下述重量份的原料制得：石墨烯30-40份、聚山梨酯0.1-0.2份、高锰酸钾6-9份、氯磺酸2-4份、环烷酸钡0.7-1份、二甲基甲酰胺100-120份。2.一种如权利要求1所述活化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：（1）取环烷酸钡，加入到二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；（2）取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、96-98%的硫酸溶液中，超声6-10小时，加入高锰酸钾，升高温度为65-70℃，保温搅拌1-2小时，加入氯磺酸，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得活化石墨烯；（3）取上述活性石墨烯，加入到酰胺溶液中，加入聚山梨酯，在40-50℃下保温搅拌20-30分钟，即得所述化石墨烯分散液。3.一种如权利要求1所述活化石墨烯分散液在导电薄膜中的应用，其特征在于：应用在耐热聚苯胺导电薄膜中。4.根据权利要求3所述的一种活化石墨烯分散液在导电薄膜中的应用，其特征在于：所述耐热聚苯胺导电薄膜，其由如下制备步骤制得：（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨阳，张宇，
申请(专利权)人：太仓美克斯机械设备有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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