一种2,5-二甲基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种备2,5‑二甲基苯酚的方法，具体步骤为：在钢质反应釜中，依次加入2,5‑二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温至300‑350℃，然后在300‑350℃下保温反应1‑4h，反应结束后，自然冷却至50‑70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至pH为5‑6，酸化过程中温度为25‑60℃，将酸化后的物质冷却至22‑27℃，过滤得到滤饼，所述滤饼用500‑1000mL水洗涤，水洗温度为22‑27℃，完成2,5‑二甲基苯酚的制备。其优点为：本发明专利技术在2,5‑二甲基苯磺酸钠碱熔制备2,5‑二甲基苯酚中添加硬脂酸钠和抗氧剂1035，防止高温碱熔过程中物料局部过热和氧化引起的副反应，2,5‑二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，收率90%以上。

A preparation method of 2,5- two methylphenol

The invention provides a method for preparing 2,5-dimethylphenol. The specific steps are: adding 2,5-dimethylbenzene sulfonate, potassium hydroxide, sodium hydroxide, sodium stearate and antioxidant 1035 in a steel reaction kettle, stirring and heating up to 300-350, then holding the reaction for 1 4 hours at 300-350, and after the reaction is finished. The filtrate is acidified with 50% sulfuric acid aqueous solution to pH 5 6, and the acidified material is cooled to 22 27 C. The filter cake is obtained by filtration. The cake was washed with 500 1000mL of water and the washing temperature was 22 to 27 degrees. The preparation of 2,5 two methyl phenol was completed. The invention has the advantages of adding sodium stearate and antioxidant 1035 in the preparation of 2,5_dimethylphenol by alkali fusion of 2,5_dimethylbenzene sulfonate, preventing the side reactions caused by local overheating and oxidation of materials in the process of high temperature alkali fusion, and the purity of 2,5_dimethylphenol can reach over 99% and the yield can be over 90%.

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二甲基苯酚的制备方法
本专利技术属于精细化工中间体制备领域，具体涉及一种2,5-二甲基苯酚的制备方法。
技术介绍
2,5-二甲基苯酚是一种重要的化工原料和医药中间体，现有的2,5-二甲基苯酚的制备方法主要有以下几种：磺化碱熔法，该方法通常为对二甲苯经浓硫酸磺化、中和，再与熔融的NaOH反应，后经酸化、精制得到2,5-二甲基苯酚。磺化碱熔工艺复杂、原子利用率低，由于在高温条件下反应，物料受热不均，副反应较多，产品纯度低。硝化还原法，该方法经对二甲苯硝化、还原生成2,5-二甲基苯胺，最后通过重氮化、水解过程得到2,5-二甲基苯酚。该方法硫酸使用量大，存在合成路线长，产品收率低等问题。直接催化羟基化法，该方法在催化剂作用下，使用双氧水等氧化剂，直接活化对二甲苯芳环上碳氢键，生成2,5-二甲基苯酚。该方法原子经济性高，污染小，但是对催化剂要求高，目前该方法原料转化率及产物收率很低，不具备工业化条件。由于上述各方法普遍存在2,5-二甲基苯酚收率低，纯度差的缺点，迫切需要一种适合工业化生产的，收率和纯度高的2,5-二甲基苯酚的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种高收率，高纯度的2,5-二甲基苯酚的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的采用的技术方案为：一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，其创新点在于：在钢质反应釜中，依次加入2,5-二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温到300-350℃，然后在300-350℃下保温反应1-4h，反应结束后，自然冷却至50-70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至pH为5-6，酸化过程中温度为25-60℃，将酸化后的物质冷却至22-27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500-1000mL水洗涤，水洗温度为22-27℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。所述搅拌速度为20-30r/min，所述升温速度为3-5℃/min。所述硬脂酸钠、混合碱、抗氧化剂1035、2,5-二甲基苯磺酸钠的重量比为0.1-0.3:0.4-0.8:0.01-0.2:1。所述混合碱为氢氧化钾与氢氧化钠混合物，所述氢氧化钾与氢氧化钠的重量比为0.2-2:1。本专利技术的有益效果为：本专利技术在2,5-二甲基苯磺酸钠碱熔制备2,5-二甲基苯酚中添加硬脂酸钠和抗氧剂1035，防止高温碱熔过程中物料局部过热和氧化引起的副反应，2,5-二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，收率90%以上。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入2,5-二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温至300-350℃，然后在300-350℃下保温反应1-4h，反应结束后，自然冷却至50-70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至pH为5-6，酸化过程中温度为25-60℃，将酸化后的物质冷却至22-27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500-1000mL水洗涤，水洗温度为22-27℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。搅拌速度为20-30r/min，升温速度为3-5℃/min。硬脂酸钠、混合碱、抗氧化剂1035、2,5-二甲基苯磺酸钠的重量比为0.1-0.3:0.4-0.8:0.01-0.2:1。混合碱为氢氧化钾与氢氧化钠混合物，所述氢氧化钾与氢氧化钠的重量比为0.2-2:1。实施例1一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、450gKOH、450gNaOH、300g硬脂酸钠和150g抗氧剂1035，搅拌并升温到330℃，搅拌速度为20r/min，升温速度为5℃/min，在330℃下保温反应2h，反应结束后，自然冷却至50℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至pH为5，酸化过程中温度为60℃，将酸化后的物质冷却至22℃，过滤除去滤液，所得滤饼用1000mL水洗涤，水洗温度为22℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。实施例2一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、100gKOH、500gNaOH、150g硬脂酸钠和15g抗氧剂1035，搅拌并升温至320℃，搅拌速度为25r/min，升温速度为3℃/min，然后在320℃下保温反应3h，反应结束后，自然冷却至60℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至pH为6，酸化过程中温度为25℃，将酸化后的物质冷却至27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500mL水洗涤，水洗温度为27℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。实施例3一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、800gKOH、400gNaOH、450g硬脂酸钠和300g抗氧剂1035，搅拌并升温到340℃，搅拌速度为30r/min，升温速度为5℃/min，然后在30℃下保温反应3h，反应结束后，自然冷却至70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至pH为5，酸化过程中温度为40℃，将酸化后的物质冷却至25℃，过滤除去滤液，所得滤饼用1000mL水洗涤，水洗温度为25℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备实施例4一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、600gKOH、300gNaOH、200g硬脂酸钠和200g抗氧剂1035，搅拌并升温至350℃，搅拌速度为25r/min，升温速度为3℃/min，然后在350℃下保温反应2h，反应结束后，自然冷却至60℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至pH为5，酸化过程中温度为30℃，将酸化后的物至冷却至25℃，过滤除去滤液，所得滤饼用800mL水洗涤，水洗温度为25℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。实施例5一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、300gKOH、600gNaOH、400g硬脂酸钠和100g抗氧剂1035，搅拌并升温至300℃，搅拌速度为20r/min，升温速度为4℃/min，然后在300℃保温反应4h，反应结束后，自然冷却至70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至pH为6，酸化过程中温度为50℃，将酸化后的物质冷却至26℃，过滤除去滤液，所得滤饼用1000mL水洗涤，水洗温度为26℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。由上述实施例1-5得到的2,5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,5‑二甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入2,5‑二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温至300‑350℃，然后在300‑350℃下保温反应1‑4h，反应结束后，自然冷却至50‑70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至pH为5‑6，酸化过程中温度为25‑60℃，将酸化后的物质冷却至22‑27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500‑1000mL水洗涤，水洗温度为22‑27℃，完成2,5‑二甲基苯酚的制备。

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入2,5-二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温至300-350℃，然后在300-350℃下保温反应1-4h，反应结束后，自然冷却至50-70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至pH为5-6，酸化过程中温度为25-60℃，将酸化后的物质冷却至22-27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500-1000mL水洗涤，水洗温度为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彬，张天永，杨冬，姜爽，袁仲飞，许庆丰，黄彩虹，
申请(专利权)人：南通柏盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32