一种超细白炭黑的生产方法技术

本发明专利技术属于温室气体二氧化碳应用领域，具体涉及一种超细白炭黑的生产方法。本发明专利技术的技术方案是：包括以下步骤：在水玻璃中加入调配液，得到反应液；反应液通过第一段反应、第二段反应、第三段反应，得到的浆液；将得到的浆液，按照常规的液固分离流程进行固液分离，得到的固态物为滤饼，得到的液体为母液；将得到的滤饼通过加水进行洗涤、固液分离，得到的液体为洗水；将洗涤好的滤饼打浆、干燥，得到超细白炭黑。本发明专利技术具有原料来源广范、生产过程简单、成本低、产品的质量稳定、粒径细等优点。

Production method of ultrafine silica

The invention belongs to the application field of greenhouse gas carbon dioxide, in particular to a production method of ultra-fine silica. The technical scheme of the invention comprises the following steps: adding a dispensing liquid into the water glass to obtain the reaction liquid; obtaining the slurry through the first stage reaction, the second stage reaction and the third stage reaction; separating the obtained slurry according to the conventional liquid-solid separation process, and obtaining the solid substance as a filter cake; The liquid is mother liquor, the filtered cake is washed by adding water, and the liquid is washed by solid-liquid separation, and the filtered cake is beaten and dried to obtain ultra-fine silica. The invention has the advantages of wide source of raw materials, simple production process, low cost, stable product quality and fine particle size.

【技术实现步骤摘要】
一种超细白炭黑的生产方法
本专利技术属于温室气体二氧化碳应用领域，具体涉及一种超细白炭黑的生产方法。
技术介绍
现有工业水玻璃，生产工艺有干法和湿法之分。据其所使用的二氧化硅来源，分为来自自然矿石---石英砂，工业固体废弃物---微硅粉、高铝粉煤灰等，农作物秸秆或稻壳等燃烧剩余灰渣等。但不论采用什么来源的二氧化硅和采用什么工艺生产的水玻璃，最终产品为模数0.5到3.5的水玻璃。从目前公开的专利来看，涉及沉淀法生产白炭黑或纳米二氧化硅的专利，均是采用了上述某个二氧化硅来源生产的水玻璃。公开号CN102320615B公开的《一种以微硅粉为原料碳化制备白炭黑的方法》，具体内容是：Ⅰ、碳化反应过程，需要加入表面活性剂；Ⅱ、碳化反应后的滤饼，需要进一步酸化处理。该专利增加酸化处理工序，势必需要二次过滤和洗涤，生产流程长，滤液、洗液量增大，根据酸化时加酸的种类不同，造成了工业废水处理难度及处理量加大的问题。公开号CN104512896B公开的《一种利用高铝粉煤灰制备白炭黑的方法和白炭黑》。具体内容：Ⅰ、它要求的脱硅液(也即水玻璃)的模数为1.5～2.5；Ⅱ、其第一段反应温度在55～72℃；Ⅲ、该专利没有给出气体的流量或流速，没有给出各段的反应时间，仅给出了终止的PH值为9.0～10.0；Ⅳ、该专利生产白炭黑产品，需要在碳分滤饼的基础上再次加水并添加改性剂。这就造成流程长，浆液含水量大，造成能源消耗增加。公开号CN103288091B公开的《一种低模数水玻璃碳化法制备白炭黑的方法》。具体内容：Ⅰ、水玻璃原料模数为1到1.5；Ⅱ、该专利要求在调配好的水玻璃中加入硫酸钠等添加剂。公开号CN106044780A公开的《一种用石英粉生产橡胶添加剂的方法》，采用的是并流方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有专利中存在的不足，提供一种超细白炭黑的生产方法。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种超细白炭黑的生产方法，包括以下步骤：(1)取模数为2.6～3.5之间、二氧化硅计浓度在50g/L～380g/L的水玻璃；(2)在上述水玻璃中加入调配液使水玻璃的浓度达到二氧化硅计的浓度为50g/L～160g/L，设其浓度值为Nna，得到反应液；(3)将步骤(2)所得到的反应液通过泵输送到反应釜中，设其输送到反应釜的反应液体积为Vz，加热反应液到温度为73～95℃的某一值T1；(4)当温度到达T1后，在保持T1±3℃的情况下通入重量浓度为25wt％～100wt％的二氧化碳气体,设其浓度值Nc1，时间在20～60min，设其时间为S1，则二氧化碳气体的流速为V1＝K1*(Vz*Nna)/(Nc1*(S1+S2))；式中单位为：V1—L/min,Vz—L,Nna—g/L,Nc1—％,S1—min，S2—min；K1为系数，根据反应情况取值为0.1～0.5，为第一段反应；(5)通入二氧化碳气体到设定的S1时间后，停止通入二氧化碳气体，在5～60分钟内调整反应液的温度达到第三段反应的温度为75～95℃的某一值T2，为第二段反应；(6)当反应液温度到达T2后，在保持T2±3℃的情况下再通入重量浓度为25wt％～100wt％的二氧化碳气体，设其浓度值Nc2，时间在60～150min，设其时间为S2，则二氧化碳气体的流速为V2＝K2*(Vz*Nna)/(Nc2*(S1+S2))，式中单位为：V2—L/min,Vz—L,Nna—g/L,Nc2—％,S1—min，S2—min；K2为系数，根据反应情况取值为0.08～0.4；判定反应结束的条件是：当时间达到时间S2时，测量反应液的pH值，如果反应液的pH值≥9时，继续通入二氧化碳气体并保持温度，直到反应液的pH值为9～8.5之间时，停止反应，得到浆液；为第三段反应；(7)将步骤(6)得到的浆液，按照常规的液固分离流程进行固液分离，得到的固态物为滤饼，得到的液体为母液；(8)将步骤(7)得到的滤饼通过加水进行洗涤、固液分离，得到的液体为洗水，根据产品要求，洗涤滤饼到洗水的电导率为1300μs/cm～550μs/cm之间后，洗涤结束；(9)将步骤(8)洗涤好的滤饼打浆、干燥，得到超细白炭黑。进一步优选方式，步骤(2)中所述的调配液是水、步骤(7)中的母液或洗水中的任意一种或三种液体的混合液。进一步优选方式，所述的调配液是水和碳酸钠的混合液。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、由于水玻璃模数2.6～3.5之间均可，因此，原料来源广范；2、由于本专利技术在生产过程中不需要添加任何添加剂，因此，生产过程简单；3、由于本专利技术的母液和洗水中仅含有碳酸钠，故该母液和洗水可循环利用，大大节省了成本；4、本专利技术产品经电镜检测，其一次粒径在20纳米～50纳米，二次粒径在100纳米～200纳米之间，因此产品的质量稳定，粒径细。具体实施方式实施例1本实施例所述一种超细白炭黑的生产方法，包括以下步骤：(1)取模数为3.5、二氧化硅计浓度在50g/L的市售一级品水玻璃36L；(2)上述水玻璃二氧化硅浓度已为最低值，不需加入其它液体进行调配，直接加入碳酸钠150g，搅拌使得碳酸钠完全溶解,得到反应液；(3)将步骤(2)所得到的反应液通过泵输送到50L反应釜中，加热反应液到温度为73℃；(4)当温度到达73℃后，在保持73±3℃的情况下通入重量浓度为100wt％二氧化碳气体,时间在60min，则二氧化碳气体的流速为V1＝6L/min；K1取0.5，为第一段反应；(5)通入二氧化碳气体到设定时间60min后，停止通入二氧化碳气体，在60分钟内调整反应液的温度达到第三段反应的温度为95℃，为第二段反应；(6)当反应液温度到达95℃后，保持95℃±3℃再通入重量浓度为100wt％的二氧化碳气体，时间在90min，则二氧化碳气体的流速为V2＝1.2L/min，K2取0.1，到达90min后，测量反应液的pH值为8.75，停止反应，得到浆液；为第三段反应；(7)将步骤(6)得到的浆液，用板框压滤机过滤，得到的固态物为滤饼，得到的液体为母液；(8)将步骤(7)得到的滤饼在板框过滤机上，直接用水进行反向洗涤，得到的液体为洗水，洗涤滤饼到洗水的电导率为1300μs/cm时，洗涤结束；(9)将步骤(8)洗涤好的滤饼打浆、干燥，得到超细白炭黑。产品经检测指标如下：实施例2本实施例所述一种超细白炭黑的生产方法，包括以下步骤：(1)取模数为3.5、二氧化硅计浓度在380g/L的市售一级品水玻璃15L；(2)在上述水玻璃中加入母液21.5L，调配使的水玻璃的浓度以二氧化硅计的浓度为157g/L，得到反应液；(3)将步骤(2)所得到的反应液通过泵输送到50L反应釜中，加热反应液到温度为95℃；(4)当温度到达95℃后，在保持95±3℃的情况下通入重量浓度为25wt％二氧化碳气体,时间在50min，则二氧化碳气体的流速为V1＝8.3L/min；K1取0.2，为第一段反应；(5)通入二氧化碳气体到设定时间50min后，停止通入二氧化碳气体，在60分钟内调整反应液的温度达到第三段反应的温度为90℃，为第二段反应；(6)当反应液温度到达90℃后，保持90℃±3℃再通入重量浓度为25wt％的二氧化碳气体，时间在130min，则二氧化碳气体的流速为V2＝12本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细白炭黑的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取模数为2.6～3.5之间、二氧化硅计浓度在50g/L～380g/L的水玻璃；(2)在上述水玻璃中加入调配液使水玻璃的浓度达到二氧化硅计的浓度为50g/L～160g/L，设其浓度值为Nna，得到反应液；(3)将步骤(2)所得到的反应液通过泵输送到反应釜中，设其输送到反应釜的反应液体积为Vz，加热反应液到温度为73～95℃的某一值T1；(4)当温度到达T1后，在保持T1±3℃的情况下通入重量浓度为25wt％～100wt％的二氧化碳气体,设其浓度值Nc1，时间在20～60min，设其时间为S1，则二氧化碳气体的流速为V1＝K1*(Vz*Nna)/(Nc1*(S1+S2))；式中单位为：V1—L/min,Vz—L,Nna—g/L,Nc1—％,S1—min，S2—min；K1为系数，根据反应情况取值为0.1～0.5，为第一段反应；(5)通入二氧化碳气体到设定的S1时间后，停止通入二氧化碳气体，在5～60分钟内调整反应液的温度达到第三段反应的温度为75～95℃的某一值T2，为第二段反应；(6)当反应液温度到达T2后，在保持T2±3℃的情况下再通入重量浓度为25wt％～100wt％的二氧化碳气体，设其浓度值Nc2，时间在60～150min，设其时间为S2，则二氧化碳气体的流速为V2＝K2*(Vz*Nna)/(Nc2*(S1+S2))，式中单位为：V2—L/min,Vz—L,Nna—g/L,Nc2—％,S1—min，S2—min；K2为系数，根据反应情况取值为0.08～0.4；判定反应结束的条件是：当时间达到时间S2时，测量反应液的pH值，如果反应液的pH值≥9时，继续通入二氧化碳气体并保持温度，直到反应液的pH值为9～8.5之间时，停止反应，得到浆液；为第三段反应；(7)将步骤(6)得到的浆液，按照常规的液固分离流程进行固液分离，得到的固态物为滤饼，得到的液体为母液；(8)将步骤(7)得到的滤饼通过加水进行洗涤、固液分离，得到的液体为洗水，根据产品要求，洗涤滤饼到洗水的电导率为1300μs/cm～550μs/cm之间后，洗涤结束；(9)将步骤(8)洗涤好的滤饼打浆、干燥，得到超细白炭黑。...

【技术特征摘要】
1.一种超细白炭黑的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取模数为2.6～3.5之间、二氧化硅计浓度在50g/L～380g/L的水玻璃；(2)在上述水玻璃中加入调配液使水玻璃的浓度达到二氧化硅计的浓度为50g/L～160g/L，设其浓度值为Nna，得到反应液；(3)将步骤(2)所得到的反应液通过泵输送到反应釜中，设其输送到反应釜的反应液体积为Vz，加热反应液到温度为73～95℃的某一值T1；(4)当温度到达T1后，在保持T1±3℃的情况下通入重量浓度为25wt％～100wt％的二氧化碳气体,设其浓度值Nc1，时间在20～60min，设其时间为S1，则二氧化碳气体的流速为V1＝K1*(Vz*Nna)/(Nc1*(S1+S2))；式中单位为：V1—L/min,Vz—L,Nna—g/L,Nc1—％,S1—min，S2—min；K1为系数，根据反应情况取值为0.1～0.5，为第一段反应；(5)通入二氧化碳气体到设定的S1时间后，停止通入二氧化碳气体，在5～60分钟内调整反应液的温度达到第三段反应的温度为75～95℃的某一值T2，为第二段反应；(6)当反应液温度到达T2后，在保持T2±3℃的情况下再通入重量浓度为25wt％～100wt％的二氧化碳气...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乃罡，李智民，
申请(专利权)人：李乃罡，
类型：发明
国别省市：陕西,61