The invention relates to the preparation of a multi-acid intercalated hydrotalcite photocatalytic material and the application of photocatalytic deep desulfurization of fuel oil, belonging to the technical field of environmental protection. The core of this method is the preparation and structure control of photocatalyst ZnAl_HPW_LDHs, which is the key to improve the photocatalytic efficiency and belongs to the field of environmental protection technology. It is characterized in that the layered hydrotalcite ZnAl_NO3 is firstly stripped into nano-sheets, and the high activity photocatalyst with large specific surface area and exposed active center is reconstituted by adjusting pH and the amount of polyacid. With air as oxidant, the system is environmentally friendly, low cost, mild reaction conditions, simple reaction equipment and process, the desulfurization rate is 95.3%, photocatalyst can be reused, and the performance is basically unchanged, easy to recycle.
【技术实现步骤摘要】
一种多酸插层水滑石光催化材料的制备及光催化燃油深度脱硫体系
本专利技术属于环境保护
,涉及锌铝磷钨酸插层水滑石(如ZnAl-PW12O40,简称MN-PW)剥离重组制备方法、以及一种以空气为氧化剂的光催化氧化燃油深度脱硫方法。
技术介绍
传统的加氢脱硫技术需要在较高的反应温度(300-400℃)和压力(3-6MPa)下进行,大量消耗氢气,且难以脱除燃油中有空间位阻效应的噻吩硫化物。吸附脱硫,氧化脱硫,萃取脱硫及上述脱硫组合技术作为加氢脱硫的有益的补充,成为深度脱硫
关注的焦点。研究和开发低能耗,不消耗氢气的高选择性深度脱硫技术,不仅具有科学价值,而且具有重大的国家需求和现实意义。光催化氧化脱硫方法具有能耗低、条件温和、无二次污染、能深度脱硫等优点,备受学者重视。其中高效光催化剂的研制是该技术的核心。通过对光催化脱硫的研究文献和专利的跟踪,发现多酸作为一种具有酸性和氧化性的双功能的光催化剂深受研究者青睐,但其具有比表面积小,易流失,分离成本高,使用效率低,易腐蚀设备等缺点。为此,围绕多酸固载以及复合型多酸光催化剂的研究成为热点,该类催化剂用于深度脱硫的研究已有文献报道,但其载体多为二氧化钛,分子筛等。水滑石是一类新型绿色催化剂,具有主体层板金属元素组成可调变,客体阴离子插层组成和结构可调控的特点,有望形成结构多样,功能强大的复合多功能材料,在吸附、催化、医药、电化学、光化学、磁性材料等许多领域已经或即将展现广阔的应用前景。据文献研究,开发水滑石类材料作为光催化剂是可行的,本专利技术利用水滑石固载多酸,制备水滑石、多酸协同光催化新型复合材料,并应用 ...
【技术保护点】
1.一种多酸插层水滑石光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)共沉淀法制备层状水滑石MxN‑NO3‑LDHs称取二价金属M硝酸盐、三价金属N硝酸盐溶于去CO2水中配得A溶液;另称NaOH溶于去CO2水中配得B溶液,然后在氮气保护下,将A、B两溶液同时加入到四口瓶中,搅拌反应;沉淀完毕后再于60‑100℃温度下老化数小时,用去CO2水抽滤洗涤,干燥,研磨后即得层状水滑石MxN‑NO3‑LDHs;(2)剥离重组法制备磷钨酸插层水滑石MxN‑PW‑LDHs称取步骤(1)制备的MxN‑NO3‑LDHs,加入装有甲酰胺的三口瓶中,常温下通氮气搅拌数小时,形成溶胶;称取磷钨酸H3PW12O40溶于去CO2水,将磷钨酸溶液pH值调至中性,在氮气保护下,将其滴入到三口瓶中,之后在常温下搅拌数小时确保反应完成,再于60‑100℃温度下老化数小时,用去CO2水离心洗涤、真空干燥,研磨后即得ZnxAl‑PW‑LDHs;步骤(2)溶胶中MxN‑NO3‑LDHs的浓度为0.5‑3g/L,磷钨酸/层状水滑石MxN‑NO3‑LDHs的质量比不大于6:1,磷钨酸溶液为每1.2g磷钨酸对应30‑50ml去 ...
【技术特征摘要】
1.一种多酸插层水滑石光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)共沉淀法制备层状水滑石MxN-NO3-LDHs称取二价金属M硝酸盐、三价金属N硝酸盐溶于去CO2水中配得A溶液;另称NaOH溶于去CO2水中配得B溶液,然后在氮气保护下,将A、B两溶液同时加入到四口瓶中,搅拌反应;沉淀完毕后再于60-100℃温度下老化数小时,用去CO2水抽滤洗涤,干燥,研磨后即得层状水滑石MxN-NO3-LDHs;(2)剥离重组法制备磷钨酸插层水滑石MxN-PW-LDHs称取步骤(1)制备的MxN-NO3-LDHs,加入装有甲酰胺的三口瓶中,常温下通氮气搅拌数小时,形成溶胶;称取磷钨酸H3PW12O40溶于去CO2水,将磷钨酸溶液pH值调至中性,在氮气保护下,将其滴入到三口瓶中,之后在常温下搅拌数小时确保反应完成,再于60-100℃温度下老化数小时,用去CO2水离心洗涤、真空干燥,研磨后即得ZnxAl-PW-LDHs;步骤(2)溶胶中MxN-NO3-LDHs的浓度为0.5-3g/L,磷钨酸/层状水滑石MxN-NO3-LDHs的质量比不大于6:1,磷钨酸溶液为每1.2g磷钨酸对应30-50ml去CO2水。2.按照权利要求1所述的一种多酸插层水滑石光催化材料的制备方法,其特征在于,磷钨酸/层状...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋红艳,蔡英杰,何静,安哲,张健,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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