The invention relates to a preparation method of high temperature quaternary ammonium type strong base anion exchange medium. The crosslinked polystyrene was used as the backbone. First, halogen groups were grafted onto the backbone of polystyrene by Friedel-Crafts reaction, then reduced by sodium borohydride system / Lewis or lithium aluminum hydride / Lewis, and finally reacted with organic amines or substances with organic amines to obtain high temperature resistant anion exchange media. By extending the distance between the benzene ring and the quaternary ammonium group, the invention obtains a novel high temperature resistant strong base anion exchange medium, which has the following advantages: the raw material is cheap and easy to obtain, the synthetic route steps are few, the treatment is simple, the synthetic medium is advantageous to industrialization, and the synthesized medium has good high temperature resistance, and is suitable for the ion exchange in the high temperature environment. It has potential application prospects in exchange, catalytic reaction, preparation of high purity water, coagulation water treatment of power plants, decolorization of natural extracts, and removal of ionic impurities from environmental wastewater.
【技术实现步骤摘要】
一种耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的制备方法
本专利技术属于离子交换树脂合成
,具体涉及一种耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的制备方法。
技术介绍
聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂可用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化等方面,但强碱阴离子交换树脂特别是羟型树脂的使用温度仅限于60℃以下,固定限制了强碱阴离子交换树脂在发电厂凝结水处理、高纯水处理等领域的应用。近年来,为了提高强碱阴离子交换树脂的耐热性能,研究者通过改变与季胺氮原子相连的烃基基团,苯环引入吸电/供电取代基,增大苯环与季胺氮原子之间的距离等方式来提高强碱阴离子交换树脂的热稳定性。JP0724334报道了用作气体吸附剂的耐高温阴离子交换剂,其特征为聚苯乙稀树脂苯环与季铵基团间的α-C上无氢;日本三菱化学公司研制开发出一类具有热稳定性的阴离子交换树脂,与现在通用的阴离子交换树脂相比,这类树脂具有其独特的化学结构,在苯环与季胺氮原子连有长碳烃基或亚甲基链。专利JP10045830,JP10137752,JP11012206,JP10053550,JP2002212226,EP0776911,US5814672也采用了在苯环与季胺氮原子间引入烃基来提高离子交换树脂的热稳定性。以上专利均是通过对离子交换树脂的单体进行修饰,然后经聚合,胺化制备,此过程复杂,路径长,操作难,成本高。CN1513597和CN1460551分别公开了通过在苯环与季胺氮原子间引入不同碳原子个数的烃基来提高树脂热稳定性取得了一定的效果,其不足之处在于其反应时间长,且固载季铵盐易发生消除反应,使活性 ...
【技术保护点】
1.一种耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的制备方法,所述耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的结构式如式(1)所示,其特征为在惰性有机溶剂中,采用聚苯乙烯为介质,酰卤作为酰基化试剂,Lewis为催化剂,通过傅‑克反应得到酰基化介质,然后经硼氢化钠/Lewis或氢化锂铝/Lewis体系处理,最后与叔胺进行胺化反应得到耐高温季铵型强碱阴离子交换介质,
【技术特征摘要】
1.一种耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的制备方法,所述耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的结构式如式(1)所示,其特征为在惰性有机溶剂中,采用聚苯乙烯为介质,酰卤作为酰基化试剂,Lewis为催化剂,通过傅-克反应得到酰基化介质,然后经硼氢化钠/Lewis或氢化锂铝/Lewis体系处理,最后与叔胺进行胺化反应得到耐高温季铵型强碱阴离子交换介质,其中:为聚苯乙烯骨架,n=2-6;R为取代基团,R相同或不同,R为烷基或者芳香基,m表示取代基团R的个数,m=1,2,3,X为配阴离子,X为Cl、Br、I或OH。2.根据权利要求1所述的耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的制备方法,其特征在于包括如下三个步骤:(一)、酰基化介质制备聚苯乙烯介质与酰基化试剂、Lewis催化剂在0-50℃下搅拌反应0.5-24h,经酸洗、水洗至中性,得到酰基化聚苯乙烯介质;酰基化试剂和催化剂直接加入到介质中,或将其共溶解后以溶液形式加入;(二)、酰基化介质的还原将步骤(一)得到的酰基化聚苯乙烯介质采用硼氢化钠/Lewis体系或氢化锂铝/Lewis,反应温度-20~70℃,反应时间2-48h对其进行还原,得到还原介质;(三)、还原介质的叔胺化将步骤(二)得到的还原介质与有机胺在40-180℃进行胺化反应1-48h,反应结束后经水洗和醇洗,得到耐高温季铵型强碱阴离子交换介质。3.根据权利要求2所述的耐高温季铵型强碱阴离子交换介质的制备方法,其特征在于步骤(一)的聚苯乙烯介质形态包括球状树脂、纤维、凝胶、薄膜;聚苯乙烯介质经溶胀或不溶胀处理,溶胀处理的时间为0.1-24h,溶胀试剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、DMSO、DMF、THF、二硫化碳或硝基苯,溶胀试剂的体积与聚苯乙烯介质的质量...
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