多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置及方法，该装置包括一级粗分塔以及二级粗分塔，其中，一级粗分塔不分离STC，二级粗分塔分离STC，一级粗分塔的原料入口用于接收冷氢化产品，一级粗分塔的塔顶出口与二级粗分塔的原料入口连通，二级粗分塔的塔顶出口与下游的精馏系统连通，二级粗分塔的塔釜物料返回冷氢化装置；上述装置粗分纯度较高，能够降低后续精馏处理的压力；同时进入二级粗分塔的四氯化硅仅为原料中的其中一部分，故二级粗分塔的最小理论板数会小于现有技术中传统粗分塔的最小理论板数，也即二级粗分塔的负荷及能源消耗会相对较低，有助于降低精馏系统的规模及投入，从而降低生产故障率。

Device and method for separating and purifying polycrystalline silicon cold hydrogenation products

The invention discloses a device and a method for separating and purifying polycrystalline silicon cold hydrogenation products. The device comprises a primary crude fractionator and a secondary crude fractionator, wherein the primary crude fractionator does not separate STC, the secondary crude fractionator separates STC, the raw material inlet of the primary crude fractionator is used for receiving cold hydrogenation products, the top outlet of the primary crude fractionator and the secondary crude fractionator are used for receiving cold hydrogenation products. The top outlet of the secondary crude fractionator is connected with the downstream distillation system, and the reactor material of the secondary crude fractionator is returned to the cold hydrogenation unit. Therefore, the minimum theoretical plate number of the secondary crude fractionator will be smaller than the minimum theoretical plate number of the traditional crude fractionator in the existing technology, that is, the load and energy consumption of the secondary crude fractionator will be relatively low, which will help to reduce the size and input of the distillation system, thereby reducing the production failure rate.

【技术实现步骤摘要】
多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置及方法
本专利技术涉及多晶硅生产
，特别涉及一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置及方法。
技术介绍
改良西门子法是世界上最为广泛使用的制备高纯多晶硅的方法，该方法的产物除多晶硅外，还有未反应掉的三氯氢硅(TCS)、大量四氯化硅(STC)、二氯硅烷(DCS)、氯化氢和氢气。四氯化硅经过后续的尾气回收、精馏等分离出来后，加氢转化为三氯氢硅返回还原炉使用。目前，多晶硅工厂多使用冷氢化工艺将四氯化硅加氢转化为三氯氢硅，冷氢化反应的产品冷凝后经过分离和提纯，将高纯的三氯氢硅送去还原炉进行反应制备多晶硅。冷氢化产品(反应尾气冷凝后的物料)中三氯氢硅的含量一般小于30％(摩尔)，绝大部分为四氯化硅，少量二氯硅烷(一般小于1％)，还含有少量的高沸物等重组分。下面结合附图1说明现有技术中冷氢化产品粗分及精馏提纯工艺流程，冷氢化产品作为原料进入粗分塔，粗分塔将物料中的四氯化硅从塔釜分离出来，不凝气从塔顶排出，三氯氢硅和二氯硅烷则从塔顶采出去进入后续的1#精馏塔除轻、2#精馏塔除重、3#精馏塔除轻、4#精馏塔除重。粗分塔釜的四氯化硅则经过STC提纯塔提纯，塔顶洁净的四氯化硅则返回冷氢化继续进行加氢转化反应，塔釜含大量高沸物的废四氯化硅则送去废液处理进行后续的水解或蒸发回收处理。同时上述这些精馏塔可进行热量耦合实现节能，热量耦合时，一般耦合塔塔顶温度高于被耦合塔塔釜温度20℃即可实现。比如4#精馏塔耦合3#精馏塔、2#精馏塔耦合1#精馏塔、STC提纯塔耦合4#精馏塔等方式，但因为粗分塔塔顶的物料中含有一定量的二氯硅烷，造成其饱和温度较低，难以对其他精馏塔进行热量耦合，造成能源浪费，除此之外，上述系统随着多晶硅工厂规模越来越大，单线产能越来越大，其精馏系统塔器的直径和高度也越来越大，机泵和系统的设计负荷升高，生产故障率也随之升高。因此，如何改善多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，以降低精馏系统负荷，实现以较小的固定设施来实现较高的效率以及较低的故障率，成为本领域技术人员亟待解决的重要技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的第一个目的在于提供一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，以降低精馏系统负荷，实现以较小的固定设施来实现较高的效率以及较低的故障率，本专利技术的第二个目的在于提供一种基于上述多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置的多晶硅冷氢化产品分离及提纯方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，包括一级粗分塔以及二级粗分塔，所述一级粗分塔不分离STC，所述二级粗分塔分离STC，所述一级粗分塔的原料入口用于接收冷氢化产品，所述一级粗分塔的塔顶出口与所述二级粗分塔的原料入口连通，所述二级粗分塔的塔顶出口与下游的精馏系统连通，所述二级粗分塔的的塔釜物料返回冷氢化装置。优选地，所述一级粗分塔的塔顶出口与所述二级粗分塔的原料入口之间串联有反歧化反应器或吸附反应器。优选地，所述反歧化反应器或吸附反应器中装有离子交换树脂、吸附树脂以及吸附剂中的至少一种。优选地，所述一级粗分塔塔提馏段通过采出装置与所述冷氢化装置的原料入口连通。优选地，还包括STC提纯塔，所述STC提纯塔的原料入口与所述一级粗分塔的塔釜出口连通，所述STC提纯塔的塔顶出口与所述冷氢化装置的原料入口连通，所述STC提纯塔的塔釜出口与STC回收装置连通。优选地，所述STC提纯塔的原料入口与STC补充系统连通。优选地，所述二级粗分塔的塔顶入口用于补充TCS。优选地，所述精馏系统包括串联的一级精馏塔以及二级精馏塔，所述一级精馏塔的原料入口与所述二级粗分塔的塔顶出口连通，所述一级精馏塔的塔釜出口与所述二级精馏塔的原料入口连通。优选地，所述二级精馏塔的塔釜设置有通过所述一级粗分塔的塔顶蒸汽提供热源的第一耦合再沸器，所述一级精馏塔的塔釜设置有通过所述二级精馏塔的塔顶蒸汽提供热源的第二耦合再沸器。一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯方法，包括步骤：1)一级粗分塔对冷氢化产生的氯硅烷进行分离提纯，冷氢化产品中的重组分以及部分四氯化硅进入塔釜成为塔釜物料，冷氢化产品中的其他组成部分进入一级粗分塔的塔顶，然后进入二级粗分塔；2)二级粗分塔对冷氢化产品中的其他组成部分进行分离提纯，四氯化硅和残留重组分从二级粗分塔的塔釜分离出来并直接返回冷氢化装置作为原料，其余组分经二级粗分塔的塔顶进入下游的精馏系统继续处理。优选地，所述一级粗分塔的塔釜物料中的四氯化硅占冷氢化产品中全部四氯化硅的5％-90％。优选地，所述一级粗分塔的塔顶物料以及所述二级粗分塔的塔顶物料均经过吸附反应后再进入下游设备。为了达到上述第一个目的，本专利技术提供的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，包括一级粗分塔以及二级粗分塔，其中，一级粗分塔不分离STC，二级粗分塔分离STC，一级粗分塔的原料入口用于接收冷氢化产品，一级粗分塔的塔顶出口与二级粗分塔的原料入口连通，二级粗分塔的塔顶出口与下游的精馏系统连通，二级粗分塔的塔釜物料返回冷氢化装置；上述多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，粗分系统由两级粗分塔串联构成，在使用时，一级粗分塔不分离四氯化硅，在一级粗分塔中，冷氢化产品中的大量重组分(高沸物)以及部分四氯化硅进入一级粗分塔的塔釜，冷氢化塔顶采出四氯化硅，实现去除高沸物的目的，而剩余的三氯氢硅、二氯硅烷以及大量的四氯化硅从一级粗分塔塔顶采出，由于塔顶采出组分中有大量的四氯化硅，导致其塔顶的饱和温度相对高于现有系统传统的粗分塔的塔顶温度，故一级粗分塔塔顶的热量可供下游塔器耦合使用，以节省能源；在二级粗分塔中，四氯化硅和残留重组分从塔釜分离出来，三氯氢硅和二氯硅烷则从塔顶采出进入后续的精馏处理，塔釜采出的四氯化硅可以直接返回冷氢化装置作为原料直接使用，而无需再次经过精馏塔的提纯；由此可见，上述多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置采用两级粗分塔设计，氯硅烷经过了两级粗分塔的提纯后，其纯度已经较高，后续精馏处理的压力就非常小，稍轻提纯，产品质量做到太阳能1级以上级别可轻易实现；同时因为一级粗分塔已经分离了一部分四氯化硅，进入二级粗分塔的四氯化硅仅为原料中的其中一部分，其百分量相对小于现有技术传统粗分塔进料中的四氯化硅百分含量，故二级粗分塔的最小理论板数会小于现有技术中传统粗分塔的最小理论板数，也即二级粗分塔的负荷及能源消耗会相对较低，有助于降低精馏系统的规模及投入，从而降低生产故障率。为了达到上述第二个目的，本专利技术还提供了一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯方法，该方法基于上述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，由于上述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置具有上述技术效果，基于该多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置的多晶硅冷氢化产品分离及提纯方法也应具有相应的技术效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为现有技术中多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置的结构示意图；图2为本专利技术实施例提供的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置中粗分系统的结构示意图；图3为本专利技术实施例提供的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置的结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，包括一级粗分塔以及二级粗分塔，所述一级粗分塔不分离STC，所述二级粗分塔分离STC，所述一级粗分塔的原料入口用于接收冷氢化产品，所述一级粗分塔的塔顶出口与所述二级粗分塔的原料入口连通，所述二级粗分塔的塔顶出口与下游的精馏系统连通，所述二级粗分塔的塔釜物料返回冷氢化装置。

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，包括一级粗分塔以及二级粗分塔，所述一级粗分塔不分离STC，所述二级粗分塔分离STC，所述一级粗分塔的原料入口用于接收冷氢化产品，所述一级粗分塔的塔顶出口与所述二级粗分塔的原料入口连通，所述二级粗分塔的塔顶出口与下游的精馏系统连通，所述二级粗分塔的塔釜物料返回冷氢化装置。2.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，所述一级粗分塔的塔顶出口与所述二级粗分塔的原料入口之间串联有反歧化反应器或吸附反应器。3.根据权利要求2所述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，所述反歧化反应器或吸附反应器中装有离子交换树脂、吸附树脂以及吸附剂中的至少一种。4.根据权利要求1-3任意一项所述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，所述一级粗分塔塔提馏段通过采出装置与所述冷氢化装置的原料入口连通。5.根据权利要求1-3任意一项所述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，还包括STC提纯塔，所述STC提纯塔的原料入口与所述一级粗分塔的塔釜出口连通，所述STC提纯塔的塔顶出口与所述冷氢化装置的原料入口连通，所述STC提纯塔的塔釜出口与STC回收装置连通。6.根据权利要求5所述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，所述STC提纯塔的原料入口与STC补充系统连通。7.根据权利要求1-3及6任意一项所述的多晶硅冷氢化产品分离及提纯装置，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾琳蔚，杨强，黄海涛，鲜洪，
申请(专利权)人：四川瑞能硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51