一种碳纳米管自组装的新型多孔碳材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种碳纳米管自组装的新型多孔碳材料的制备方法，将纯铁片在高温下处理后；以处理后的铁片为基体，在惰性气氛保护下以邻二氯苯为碳源，通过CVD生长材料；制备出一种新型的毛线球状碳材料，制备的碳材料由碳纳米管团聚而成，通过氮气吸脱附计算出这种材料具有很高的比表面积，可以达到1500～2000m2/g。

Preparation of a new porous carbon material self assembled by carbon nanotubes

The invention discloses a preparation method of a novel porous carbon material self-assembled by carbon nanotubes, which treats the pure iron sheet at high temperature, takes the treated iron sheet as the matrix, takes o-dichlorobenzene as the carbon source under the protection of inert atmosphere, and grows the material by CVD, and prepares a new kind of wool spherical carbon material. Carbon nanotubes agglomerated by nitrogen adsorption and desorption calculation of this material has a high specific surface area, can reach 1500 ~ 2000m2 / g.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管自组装的新型多孔碳材料的制备方法
本专利技术涉及一种新型碳材料制备的方法，具体地说涉及一种碳纳米管自组装的多孔球状碳材料的制备方法。
技术介绍
碳元素是自然界中存在的与人类最密切相关、最重要的元素之一，它具有多样的电子轨道特性(sp、sp2、sp3杂化)，再加之sp2的异向性而导致晶体的各向异性和其排列的各向异性，因此以碳元素为唯一构成元素的碳材料具有各式各样的性质，并且新碳素相和新型碳材料还不断被发现和人工制得。碳元素作为单一元素可形成结构与性能完全不同的物质，碳的同素异形体包括金刚石、石墨、富勒烯、碳纳米管、碳纤维等。科研工作者已对碳材料进行了广泛研究，制备了碳纳米管、碳纤维、碳螺旋管、碳球、碳三角锥、碳纳米带、石墨烯等不同形式和性质的碳材料。由于碳具有形式和性质的多样性，从而决定了碳材料仍有许多未开发部分，促使了科研人员对碳材料进行更多样化的研究。目前制备碳材料的主要方法有化学气相沉淀法等，化学气相沉淀法是制备碳材料最为常用的技术。多孔碳材料是一种具有不同孔结构的碳材料，其孔径可以根据实际应用的要求进行调控，使其孔径大小处于纳米级微孔至微米级大孔之间。多孔碳材料具有除了具有碳材料的化学稳定性好、导电性好、价格低廉等优点；同时，多孔结构又使其具有比表面积大、孔道结构可控等特点。多孔碳材料在气体分离、水的净化、色谱分析、光催化及能量存储等领域得到广泛应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术中的不足，提供了新型的多孔球状碳材料的制备方法，该方法成功制备了一种由碳纳米管自组装形成的多孔球状碳材料。本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现：一种碳纳米管自组装的新型多孔碳材料的制备方法，将铁片置于管式炉中并在空气气氛中自室温升温至700—800摄氏度进行保温10～30min，以使铁原子活化，作为生长碳材料的基体和催化剂；再更换为惰性气氛下继续升温自800—950摄氏度并保温30～90min，将碳源邻二氯苯注射到管式炉中，碳源裂解后的碳原子吸附到铁片的表面，在铁原子的催化作用下在铁片表面生长碳纳米管，得到多孔碳材料。在上述技术方案中，铁片选择纯铁片，置于丙酮中，超声10—20min，清理干净铁片表面的杂质后在空气中干燥。在上述技术方案中，将铁片置于管式炉中并在空气气氛中自室温升温至760—800摄氏度进行保温20～30min。在上述技术方案中，惰性气氛为氩气、氦气或者氮气。在上述技术方案中，惰性气氛流量是50-500sccm。在上述技术方案中，碳源邻二氯苯的注射速度为5～20ml/h。在上述技术方案中，升温至850—900摄氏度，保温60—90min。与现有技术相比，本专利技术技术方案中铁片通过超声，清理掉表面的杂质，通过在高温下退火，使铁原子活化，作为生长碳材料的基体和催化剂，邻二氯苯作为碳源，碳源裂解后的碳原子吸附到铁片的表面，在铁原子的催化作用下生长成碳材料。本专利技术采用化学气相沉积法成功制备出一种新型的碳材料，以高温处理后的纯铁片作为基体，将液体碳源注射如管式炉中发生化学反应，生产一种新的物质沉积在铁片的表面，成功制备出了毛线球状的碳材料。本专利技术获得了一种呈毛线球状的新型碳材料，这种材料是由碳纳米管自组装而成，结构呈毛线球状，具有多孔结构，碳球直径为20—50μm，具有很大的比表面积，通过测试比表面可以达到1500～2000m2/g(氮气吸脱附仪器：MicromeriticsASAP2020)。使用拉曼光谱仪RENISHAWinViareflex进行测试，从拉曼光谱中可以看出，在1360cm-1、1580cm-1、2700cm-1附近分别出现了峰，分别是D峰、G峰和2D峰，是多壁碳纳米管的特征峰，说明这种材料是由多壁碳纳米管组成。附图说明图1为本专利技术的碳纳米管自组装毛线球状碳材料的扫描电子显微镜照片(1)。图2为本专利技术的碳纳米管自组装毛线球状碳材料的扫描电子显微镜照片(2)。图3为本专利技术的碳纳米管自组装毛线球状碳材料的扫描电子显微镜照片(3)。图4为本专利技术的碳纳米管自组装毛线球状碳材料的拉曼光谱图。具体实施方式下面给出本专利技术的实施例，是对本专利技术的进一步说明。而不是限制本专利技术的范围。实施例1将一块纯铁片至于丙酮中，超声波清洗15min，清理干净铁片表面的杂志，将铁片在烘箱中干燥。将铁片放置于水平管式炉在空气气氛中，以8℃/min的升温速度自室温20—25摄氏度升温至800℃下保温10min，对铁片进行高温处理。将高温处理后的铁片在氩气保护下，以8℃/min的升温速度升温至860℃，调节氩气的流量为50sccm，将邻二氯苯作为碳源，通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为5ml/h，生长30min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在铁片的表面，通过氮气吸脱附计算出其比表面积达到1660m2/g。实施例2将一块纯铁片至于丙酮中，超声波清洗15min，清理干净铁片表面的杂志，将铁片在烘箱中干燥。将铁片放置于水平管式炉在空气气氛中，以8℃/min的升温速度自室温20—25摄氏度升温至800℃下保温10min，对铁片进行高温处理。将高温处理后的铁片在氩气保护下，以8℃/min的升温速度升温至800℃，调节氩气的流量为50sccm，将邻二氯苯作为碳源，通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为5ml/h，生长30min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在铁片的表面，通过氮气吸脱附计算出其比表面积达到1920m2/g。实施例3将一块纯铁片至于丙酮中，超声波清洗15min，清理干净铁片表面的杂志，将铁片在烘箱中干燥。将铁片放置于水平管式炉在空气气氛中，以8℃/min的升温速度自室温20—25摄氏度升温至800℃下保温20min，对铁片进行高温处理。将高温处理后的铁片在氩气保护下，以8℃/min的升温速度升温至860℃，调节氩气的流量为300sccm，将邻二氯苯作为碳源，通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为10ml/h，生长60min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在铁片的表面，通过氮气吸脱附计算出其比表面积达到1923m2/g。实施例4将一块纯铁片至于丙酮中，超声波清洗15min，清理干净铁片表面的杂志，将铁片在烘箱中干燥。将铁片放置于水平管式炉在空气气氛中，以5℃/min的升温速度自室温20—25摄氏度升温至700℃下保温20min，对铁片进行高温处理。将高温处理后的铁片在氩气保护下，以5℃/min的升温速度升温至900℃，调节氩气的流量为300sccm，将邻二氯苯作为碳源，通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为15ml/h，生长60min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在铁片的表面，通过氮气吸脱附计算出其比表面积达到1665m2/g。实施例5将一块纯铁片至于丙酮中，超声波清洗15min，清理干净铁片表面的杂志，将铁片在烘箱中干燥。将铁片放置于水平管式炉在空气气氛中，以10℃/min的升温速度自室温20—25摄氏度升温至750℃下保温15min，对铁片进行高温处理。将高温处理后的铁片在氩气保护下，以10℃/min的升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管自组装的新型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将铁片置于管式炉中并在空气气氛中自室温升温至700—800摄氏度进行保温10～30min，以使铁原子活化，作为生长碳材料的基体和催化剂；再更换为惰性气氛下继续升温自800—950摄氏度并保温30～90min，将碳源邻二氯苯注射到管式炉中，碳源裂解后的碳原子吸附到铁片的表面，在铁原子的催化作用下在铁片表面生长碳纳米管，得到多孔碳材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管自组装的新型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将铁片置于管式炉中并在空气气氛中自室温升温至700—800摄氏度进行保温10～30min，以使铁原子活化，作为生长碳材料的基体和催化剂；再更换为惰性气氛下继续升温自800—950摄氏度并保温30～90min，将碳源邻二氯苯注射到管式炉中，碳源裂解后的碳原子吸附到铁片的表面，在铁原子的催化作用下在铁片表面生长碳纳米管，得到多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管自组装的新型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将铁片置于管式炉中并在空气气氛中自室温升温至76...

【专利技术属性】
技术研发人员：封伟，张飞，冯奕钰，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12