本发明专利技术公开了一种用于纤维素纤维的染色的复合活性黑染料，重量百分比组成为：６０％～８０％的如说明书所述的结构式（Ⅰ）的染料Ａ；１５％～４０％的如说明书所述的结构式（Ⅱ）的染料Ｂ和如说明书所述的结构式（Ⅲ）的染料Ｃ的混合物；余量为助剂；所述的如结构式（Ⅱ）的染料Ｂ和如结构式（Ⅲ）的染料Ｃ的混合物中，染料Ｂ和染料Ｃ的含量相同。本发明专利技术的复合活性黑染料非常适用于纤维素材料的各种染色工艺，具有优良的色率度、高匀染性、易水洗性和在混纺织物同浴染色中，对纤维素纤维良好的选择性，各染料分子结构中不含２３种有害芳香胺和１０种重金属元素，在使用过程中不会分解出任何有毒物质，是一种性能优良的环保型活性染料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染料组合物。尤其是一种活性黑染料组合物，主要 用于纤维素纤维的染色。
技术介绍
目前市场上以活性黑5*和活性橙82#复合的活性黑色染料，由于其 低的价位、高的乌黑度，仍然占据相当的市场份额。但是，上述复合活 性黑色染料在染色中经常出现色花和色斑现象，严重影响产品质量。中国专利技术专利200410066669.7中公开了 一种复合活性黑染料，按重 量分数计，包含40~70%的染料A、 15 35。/o的染料B和8~30%的染 料C。该专利技术中的复合活性黑染料适合染(包括印花)含羟基或羧基的材料 纤维，如纤维素纤维、棉纤维、合成纤维等，在色牢度、乌黑度、固着 率等方面由一定的改进，在匀染性能方面，仍然不是很理想。本领域技术人员也一直在寻求改进其匀染性能的办法，寻求匀染性 能更佳的替代品。
技术实现思路
本专利技术提供一种具有高相容性、良好的匀染性的用于纤维素纤维的 染色的复合活性黑染料。一种用于纤维素纤维的染色的复合活性黑染料，重量百分比组成为 60%~80%的如结构式(I )的染料A;<formula>formula see original document page 4</formula> 结构式(I )15%~40%的如结构式(II )的染料B和如结构式(III)的染料C 的混合物；S03Na 结构式(III )余量为助剂；所述的如结构式(II )的染料B和如结构式(III)的染料C的混合 物中，染料B和染料C的含量大致相同。 结构式(I )的染料A的制备方法如下对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺在0 ~ 14°C ,过量盐酸(溶剂)存在 下与亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在15 18。C，与l-氨基 _8-萘酚-3, 6-二石黄酸先进行酸性偶合，在PH 1 ~ 2， 3 ~ 5小时完成反应， 然后加入碱剂(小苏打)，迅速调整PH 6 ~ 6.5，搅拌反应2 ~ 3小时，得 到具有藏青色调的如结构式(I )的染料A。主要原料如下S02CH2CH2OS03H对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺<formula>formula see original document page 6</formula>l-氨基-8-萘酚-3， 6-二磺酸结构式(II )的染料B和如结构式(III )的染料C的混合物的制备 方法:^下将4摩尔份数的对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺、4摩尔份数的4-|3 -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸、8.5摩尔份数的亚硝酸钠加入13摩尔份 数的30%的盐酸中在0-8。C进行重氮化，得到对(2J克酸酯基乙基砜基) 苯胺的重氮盐酸盐与4- (3 -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的重氮盐酸盐的 混合物，在-10~ l(TC,加入1摩尔份数的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸和1摩尔 份数的2， 4-二氨基苯磺酸钠与对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺的重氮盐 酸盐和4_ (3 -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的重氮盐酸盐进行酸性偶合反 应5 8小时，再以小苏打在3 5小时内，调整PH值至6.0-6.5，得到 如结构式(II )的染料B和如结构式(III )的染料C的混合物。 主要原料如下S02CH2CH2OS03H对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺<formula>formula see original document page 6</formula>4- (3 -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸<formula>formula see original document page 7</formula>在制备染料B和染料C的混合物过程中，在偶合反应时如果对(2-硫酸酯基乙基砜基)苯胺的重氮盐酸盐与4-(3-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的重氮盐酸盐与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或2， 4-二氨基苯磺酸钠各位 置偶合的概率如果相同的话，会形成大量副产物，以2-氨基-5-萘酚-7-磺 酸为例，可能出现的副产物如下如果考虑到上述三种副产物的存在，染料B只在2-氨基-5-萘酚-7-磺酸偶合产物中占25%的比例，2， 4-二氨基苯磺酸钠的偶合也是同样的 情况。但本专利技术巧妙的运用了分子基团的定位效应，以2-氨基-5-萘酚-7-磺酸为例，染料B在2-氨基-5-萘酚-7-磺酸偶合产物中占90%以上，2， 4-二氨基苯磺酸钠的偶合也是同样的情况。这样在整个反应体系的产物中染料B和染料C占90%以上，很少量的副产物对复合染料的总体性能没有影响。虽然存在一定的副反应，反应过程控制也不可能及其精确，但由于2-氨基-5-萘酚-7-磺酸与2, 4-二氨基苯磺酸钠的摩尔份数相同，使染料B 和染料C的混合物中染料B和染料C的含量大致相同。本专利技术复合染料所用的助剂为活性染料通用的助剂如如填充剂元 明粉(工业无水硫酸钠)、六偏磷酸钠、分散剂MF (曱基萘磺酸曱醛缩 合物)、分散剂NNO (萘磺酸曱醛缩合物)、工业无水硫酸钠等中的一种 或多种。本专利技术复合活性黑色染料完全采用了乙烯^l活性基，其具有相同的 染色温度和反应活性，适应多种染色工艺的需要。尤其是乙烯砜型活性 基的良好的易水洗性提高了染色织物的水洗色牢度。本专利技术复合活性黑色染料改进了染料分子间的不对称性，提高了各 组份染料分子结构的相容性，对纤维素具有相近的亲和力和直接性，各 组份染料上染平步，实现了良好的匀染性。采用三组分拼色，保持了拼 色色调的稳定性，方便了用户的使用。其中的橙色组份(染料B)、黄色组份(染料C),对锦纶、尼龙纤维 沾污性接近82#橙为轻微沾色；与活性黑5#复合后，保持了原来活性黑 5#与活性橙82#复合活性黑沾锦、尼龙少的优点，并且弥补了活性黑5#、 活性橙82#复合活性黑的不可拔染的缺陷。并且染料B、染料C采用一步 法同时生产，降低了成本，也简化了混拼的过程。本专利技术的复合活性黑染料非常适用于纤维素材料的染色和拔白印 花，具有优良的色牢度、高匀染性、易水洗性和在混纺织物同浴染色中， 对纤维素纤维良好的选择性，各染料分子结构中不含23种有害芳香胺和 IO种重金属元素，在使用过程中不会分解出任何有毒物质，是一种性能 优良的环保型活性染料。具体实施方式实施例l 结构式(I )的染料A的制备4摩尔份数的4- ( (3羟乙基砜)硫酸酯苯胺在5°C， 4.4摩尔份数的盐酸存在下，与4摩尔份数的亚硝酸钠，进行重氮化，得到重氮盐。然后在17。C,与1.92摩尔份数的1-氨基-8-萘酚-3, 6-二磺酸先进行酸性偶 合，在PH为1.15，反应4小时，然后加入适量^f卒冰，降温到15。C以下， 在15分钟内加入小苏打，迅速调整PH至6.5,搅拌反应3小时，得到 具有藏青色调的结构式(I )的染料A。实施例2结构式(II )的染料B和结构式(m)的染料c的混合物的制备4摩尔份数的4- ( (3羟乙基砜)硫酸酯苯胺与4摩尔份数的4- (3 -乙基 砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的混合物在3 °C , 8.5摩尔浓度为30%的盐酸存在 下与13摩尔份数亚硝酸钠，在3。C、 PH为0.7的条件下进行重氮化，得 到混合重氮盐。在8。C,加入1摩尔份数的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、l摩 尔份数的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于纤维素纤维的染色的复合活性黑染料，其特征在于，重量百分比组成为：６０％～８０％的如结构式（Ⅰ）的染料Ａ；ＮａＯ↓［３］ＳＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯ↓［２］Ｓ－＊－Ｎ＝Ｎ－＊－Ｎ＝Ｎ－＊－ＳＯ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓ ［２］ＯＳＯ↓［３］Ｎａ结构式（Ⅰ）１５％～４０％的如结构式（Ⅱ）的染料Ｂ和如结构式（Ⅲ）的染料Ｃ的混合物；ＮａＯ↓［３］ＳＯＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯ↓［２］Ｓ－＊－Ｎ＝＊＝Ｎ－＊－ＳＯ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ ＯＳＯ↓［３］Ｎａ结构式（Ⅱ）ＮａＯ↓［３］ＳＯＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯ↓［２］Ｓ－＊－Ｎ＝Ｎ－＊－Ｎ＝Ｎ－＊－ＳＯ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＳＯ↓［３］Ｎａ结构式（Ⅲ）余量为助剂；所述的如结构式（ Ⅱ）的染料Ｂ和如结构式（Ⅲ）的染料Ｃ的混合物中，染料Ｂ和染料Ｃ的含量大致相同。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱海根，徐志刚，
申请(专利权)人：朱海根，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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