荧光体的制造方法技术

本发明专利技术提供一种荧光体的制造方法，所述荧光体包含组成式为下式(I)所示的组成物，其中，M为选自于镁、钡、铍及锌所组成的群组，A为选自于铝、镓、铟、钪、钇、镧、钆及镏所组成的群组，B为选自于硅、锗、锡、钛、锆及铪所组成的群组，Z元素为选自于铕及铈所组成的群组，0＜p＜1，0＜q＜1，0≤m＜1，0≤t≤0.3，0.00001≤r≤0.1，a＝1，0.8≤b≤1.2，2.7≤n≤3.1；且，该荧光体的正规化锶溶出含量为1～20ppm，而得到波长于600～680nm区域达到高辉度的荧光体，此外，本发明专利技术也同时提供由该方法制造的荧光体以及包括该荧光体的具有高辉度的发光装置。CapSrqMm‑Aa‑Bb‑Ot‑Nn：Zr………(I)。

Method for manufacturing phosphor

The present invention provides a method for manufacturing a fluorescent body comprising the components shown in formula (I) below, in which M is a group selected from Mg, Ba, Be and Zn, A is a group selected from Al, Ga, In, Sc, Y, La, Gd and Cd, and B is a group selected from Si, Ge, Sn, Ti, Zr and Cd. Z element is selected from the group composed of Eu and Ce, 0 < p < 1, 0 < Q < 1, 0 < m < 1, 0 < T < 0.3, 0.00001 < R < 0.1, a = 1, 0.8 < B < 1.2, 2.7 < n < 3.1, and the normalized strontium dissolution content of the fluorescent body is 1-20p P m, and the fluorescence with high luminosity in 600-680 n m region is obtained. In addition, the invention also provides a fluorescent body manufactured by the method and a luminous device with high luminosity including the fluorescent body. CapSrqMm, Aa, Bb, Ot, Nn:Zr... (I).

【技术实现步骤摘要】
荧光体的制造方法本申请是申请号为201510704966.8、申请日为2010年10月27日且专利技术名称为“荧光体及发光装置”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及显示器、液晶用背光源、荧光灯、发光二极管等照明单元中所使用的氮化物荧光体，尤其是涉及该氮化物荧光体组成及使用该荧光体的发光装置。本专利技术还涉及所述荧光体的制造方法。
技术介绍
近年，使用半导体发光的发光装置被广泛地使用，特别是发光二极管已被成功开发，此发光装置较习知的冷阴极灯管、白炽灯等发光设备，具有发光效率高、体积小、低耗电力与低成本等优点，因此可作为各种光源来使用。而半导体发光装置包含半导体发光组件与荧光体，荧光体可吸收并转换半导体发光组件所发出的光，藉由半导体发光组件所发出的光与荧光体转换发出的光两者混合使用。此种发光装置可作为荧光灯、车辆照明、显示器、液晶背光显示等各种领域使用，其中，以白色发光装置使用最为广泛。现行白色发光装置系采用铈为活性中心的YAG荧光体(Y3Al5O12：Ce)并搭配发出蓝光的半导体发光组件所组成。然而，使用Y3Al5O12：Ce荧光体并搭配发出蓝光的半导体发光组件所发出的混合光，其色度坐标位于发出蓝光的半导体发光组件的色度坐标与Y3Al5O12：Ce荧光体的色度坐标连接在线，因而，所发出的混合光为缺乏红色光的白光，演色性与色彩饱和度明显不足。此外，Y3Al5O12：Ce的较佳激发光谱区域和半导体发光组件的发光区域并不一致，因此，激发光的转换效率不佳，不易获得高辉度的白光光源。为解决此种色调不良和发光辉度低下的现象，近年积极开发将YAG：Ce荧光体中混入可发出红光的荧光体，并改良可发出红光的荧光体的质量，以提高发光辉度。然而，吸收蓝色光进而发出红色光或偏红色光的荧光体较为稀少，目前业界的开发研究以氮化物、氮氧化物荧光体为主。已知有使用铕(Eu)为活性中心的Sr2Si5N8：Eu荧光体、CaAlSiN3：Eu荧光体及一般式为MgSi12-(m+n)Alm+nOnN16-n：Eu的赛隆荧光体。然而，Sr2Si5N8：Eu荧光体由于晶体本身耐热性不佳，长期使用时有辉度和演色性下降的缺点；赛隆荧光体虽然本身无耐久性问题，但是荧光体发光辉度明显不足，商业使用上并不普及。CaAlSiN3：Eu荧光体虽然有较佳的耐久性，以及较赛隆荧光体为佳的辉度，但业界仍期待能更进一步提高荧光体的发光辉度，以使发光装置能具有较高的发光效率。
技术实现思路
鉴于上述问题，因此本专利技术的目的在于提供一高辉度的荧光体材料及其制造方法，所述荧光体材料可用于搭配半导体发光组件而制作一高辉度的发光装置。因此，专利技术人等针对上述问题点细心研究的结果，特别是新颖的红色荧光体进行研究探索。专利技术人锐意研究结果得知，CapSrqAlSiN3：Eu(p＞0、q＞0)荧光体中，原料氮化锶的氮化程度对发光辉度具有显著的影响。而根据专利技术人研究结果，氮化锶合成时的条件会影响所合成荧光体的正规化锶溶出含量，并发现正规化锶溶出含量对于CapSrqAlSiN3：Eu(p＞0、q＞0)荧光体的发光辉度具有特别显著的影响。因此本专利技术精神系为藉由荧光体的正规化锶溶出含量控制于一定范围内，因而达到高辉度的发光性质，以及由该荧光体搭配半导体发光组件组合为发光装置。为满足前述预期目的，本专利技术系提供一种荧光体，包含组成式为CapSrqMm-Aa-Bb-Ot-Nn：Zr的组成物(组合物)，其中，M为选自于镁、钡、铍及锌所组成的群组，A为选自于铝、镓、铟、钪、钇、镧、钆及镏所组成的群组，B为选自于硅、锗、锡、钛、锆及铪所组成的群组，Z元素为选自于铕及铈所组成的群组，0＜p＜1，0＜q＜1，0≤m＜1，0≤t≤0.3，0.00001≤r≤0.1，a＝1，0.8≤b≤1.2，2.7≤n≤3.1；且，该荧光体的正规化锶溶出含量为1～20ppm；前述正规化锶溶出含量系以下述方法测定：取导电度200μs/cm以下的荧光体水洗至导电度200μs/cm以下，依照荧光体比纯水为1：100的重量比例添加纯水，形成荧光体与水的混合溶液，混合后密封该容器，经80℃、40小时加热后，冷却该混合溶液至室温，取该混合溶液的水相，测定其正规化锶溶出含量。本专利技术亦提供以下的荧光体：上述荧光体，其中，正规化锶溶出含量为3～17ppm/摩尔。上述荧光体，其中，较佳为0.05≤p≤0.9，0.1≤q≤0.95。上述荧光体，其中：M为选自于镁及锌所组成的群组；A为选自于铝及镓所组成的群组；B为选自于硅及锗所组成的群组。上述荧光体，其中，较佳为使用455nm光源照射时，荧光体发光波长是600～680nm，其发光色调的CIE1931色度坐标(x,y)为，0.45≤x≤0.72，0.2≤y≤0.5。上述荧光体，更佳为使用455nm光源照射时，荧光体发光色调的CIE色度坐标(x,y)是0.6≤x≤0.7，0.3≤y≤0.4。本专利技术亦提供一种发光装置，包含：一半导体发光组件；及如前所述的荧光体，其中，该荧光体可受该半导体发光组件所发出的光激发，并转换发出相异于激发光的光。如前所述的发光装置，其中，该半导体发光组件可发出300～550nm波长的光。本专利技术主要藉由控制荧光体的正规化锶溶出含量于一定范围内，因而获得高辉度的荧光体。本专利技术并可将该荧光体搭配半导体发光组件，而得到高辉度的发光装置。在一个方面，本专利技术的目的通过以下条目实现：条目1.一种荧光体的制造方法，所述方法包括：准备锶金属原料，其中所述锶金属原料是通过将锶金属置于氮气气氛下烧成而制备的，其烧成升温速度于锶金属熔点150℃以下时为3-5℃/分，烧成温度为600～1000℃，且氮气流速为70-90升/分；将所述锶元素原料、氮化钙、A元素的氧化物和/或氮化物、B元素的氧化物和/或氮化物、Z元素的氧化物、氮化物和/或金属单体、及/或M元素的氧化物分别称量、混合并置入坩埚中，其中A为选自于铝、镓、铟、钪、钇、镧、钆及镏所组成的群组，B为选自于硅、锗、锡、钛、锆及铪所组成的群组，Z元素为选自于铕及铈所组成的群组，M为选自于镁、钡、铍及锌所组成的群组；以及将前述混合的原料一起置入高温炉中以烧成温度为1200℃以上2200℃以下且升温速度为3～15℃/分的条件烧成，而制成所述荧光体；其中，所述荧光体的组成式为CapSrqMm-Aa-Bb-Ot-Nn:Zr，其中，0＜p＜1，0＜q＜1，0≤m＜1，0≤t≤0.3，0.00001≤r≤0.1，a＝1，0.8≤b≤1.2，2.7≤n≤3.1。条目2.根据权利要求1所述的荧光体的制造方法，其中所述锶元素原料的烧成温度为700～900℃。条目3.根据条目1所述的荧光体的制造方法，其中所述氮气流速为80～90升/分。条目4.根据条目1所述的荧光体的制造方法，其中，在所述锶金属的烧成期间，从室温开始升温至中间温度时的升温速度为10℃/分，从中间温度开始升温至维持温度时的升温速度为3-5℃/分，其中所述中间温度为620℃，维持温度为750～900℃。条目5.根据条目1所述的荧光体的制造方法，其中所述锶元素原料的烧成时间为3～24小时。条目6.根据条目1所述的荧光体的制造方法，其中所述锶元素原料的烧成时间为5～24小时。条目7.根据条目1所述的荧光体的制造方法，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光体的制造方法，其特征在于，所述方法包括：准备锶元素原料，其中所述锶元素原料是通过将锶金属置于氮气气氛下烧成而制备的，其烧成升温速度于锶金属熔点150℃以下时为3‑5℃/分，烧成温度为600～1000℃，且氮气流速为70‑90升/分；将所述锶元素原料、氮化钙、A元素的氧化物和/或氮化物、B元素的氧化物和/或氮化物、Z元素的氧化物、氮化物和/或金属单体(单质)、及/或M元素的氧化物分别称量、混合并置入坩埚中，其中A为选自于铝、镓、铟、钪、钇、镧、钆及镏所组成的群组，B为选自于硅、锗、锡、钛、锆及铪所组成的群组，Z元素为选自于铕及铈所组成的群组，M为选自于镁、钡、铍及锌所组成的群组；以及将前述混合的原料一起置入高温炉中以烧成温度为1200℃以上2200℃以下且升温速度为3～15℃/分的条件烧成，而制成所述荧光体；其中，所述荧光体的组成式为CapSrqMm‑Aa‑Bb‑Ot‑Nn:Zr，其中，0＜p＜1，0＜q＜1，0≤m＜1，0≤t≤0.3，0.00001≤r≤0.1，a＝1，0.8≤b≤1.2，2.7≤n≤3.1。

【技术特征摘要】
1.一种荧光体的制造方法，其特征在于，所述方法包括：准备锶元素原料，其中所述锶元素原料是通过将锶金属置于氮气气氛下烧成而制备的，其烧成升温速度于锶金属熔点150℃以下时为3-5℃/分，烧成温度为600～1000℃，且氮气流速为70-90升/分；将所述锶元素原料、氮化钙、A元素的氧化物和/或氮化物、B元素的氧化物和/或氮化物、Z元素的氧化物、氮化物和/或金属单体(单质)、及/或M元素的氧化物分别称量、混合并置入坩埚中，其中A为选自于铝、镓、铟、钪、钇、镧、钆及镏所组成的群组，B为选自于硅、锗、锡、钛、锆及铪所组成的群组，Z元素为选自于铕及铈所组成的群组，M为选自于镁、钡、铍及锌所组成的群组；以及将前述混合的原料一起置入高温炉中以烧成温度为1200℃以上2200℃以下且升温速度为3～15℃/分的条件烧成，而制成所述荧光体；其中，所述荧光体的组成式为CapSrqMm-Aa-Bb-Ot-Nn:Zr，其中，0＜p＜1，0＜q＜1，0≤m＜1，0≤t≤0.3，0.00001≤r≤0.1，a＝1，0.8≤b≤1.2，2.7≤n≤3.1。2.根据权利要求1所述的荧光体的制造方法，其特征在于，所述锶元素原料的烧成温度为700～900℃。3.根据权利要求1所述的荧光体的制造方法，其特征在于，所述氮气流速为80～90升/分。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：庄渊仁，温正雄，
申请(专利权)人：奇美实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71