一种清洁暂堵剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于石油天然气技术增产，公开了一种清洁暂堵剂，所述清洁暂堵剂由如下质量百分比的原料制备而成：10‑13％的丙烯酰胺、10‑13％的丙烯酸、0.3‑0.5％的片碱、0.08‑0.1％的引发剂、7％‑9％的耐低温胶环氧树脂、0.5％‑0.8％的表面活性剂，余量为水。本发明专利技术还提供了前述清洁暂堵剂的制备方法。本发明专利技术的优点在于，该清洁暂堵剂不含无机固相颗粒，减少了暂堵剂溶解后对地层的伤害，前述清洁暂堵剂的制备方法简单安全，具有抗高温耐盐的能力，能承受较大的施工压力，可抗高温，不溶物残渣极低，溶解速率可控，用量少，使用简单。

A clean temporary plugging agent and its preparation method

The invention belongs to petroleum and natural gas technology to increase production, and discloses a cleaning temporary plugging agent which is prepared from the following mass percentage raw materials: 10_13% acrylamide, 10_13% acrylic acid, 0.3_0.5% flake alkali, 0.08_0.1% initiator, 7_9% low temperature resistant adhesive epoxy resin, 0.5% acrylic acid. 0.8% of the surfactants are water. The invention also provides a preparation method of the cleaning temporary plugging agent. The cleaning temporary plugging agent has the advantages that the cleaning temporary plugging agent does not contain inorganic solid particles and reduces the formation damage caused by the dissolution of the temporary plugging agent. The preparation method of the said cleaning temporary plugging agent is simple and safe, has the ability to resist high temperature and salt, can withstand large construction pressure, can resist high temperature, has extremely low insoluble residue, and can control the dissolution rate. Less dosage and easy to use.

【技术实现步骤摘要】
一种清洁暂堵剂及其制备方法
本专利技术属于石油天然气技术增产
，具体涉及一种清洁暂堵剂及其制备方法。
技术介绍
目前，油气田暂堵剂主要有水溶性暂堵剂和纤维暂堵剂，多为单一类型使用。与本专利最相近有“用于水平井重复压裂的复合暂堵剂和暂堵方法”(中国专利技术专利申请公布号CN107245330A)和“一种暂堵剂及其制备方法”(中国专利技术专利申请公布号CN107288574A)，“用于水平井重复压裂的复合暂堵剂和暂堵方法”中所述的是一种复合型暂堵剂，其中一种聚合物为聚甲基纤维，溶解后残渣含量高，不溶物组分多，对于非常规油气资源的开采，对渗透率伤害大。“一种暂堵剂及其制备方法”中所述暂堵剂不适用于非常规油气资源开采，是一种针对稠油开采的暂堵剂，溶解时间长，抗压能力差，固相含量高。因此，急需开发一种可克服上述缺陷的暂堵剂。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术目的在于提供一种可用于非常规油气资源开采且残渣含量低的清洁暂堵剂，本专利技术的目的还在于提供前述清洁暂堵剂的制备方法。本专利技术所采用的最佳技术方案为：本专利技术提供了一种清洁暂堵剂，主要由如下质量百分比的原料制备而成：10-13％的丙烯酰胺、10-13％的丙烯酸、0.3-0.5％的片碱、0.08-0.1％的引发剂、7％-9％的耐低温胶环氧树脂、0.5％-0.8％的表面活性剂，余量为水。具体的，上述的清洁暂堵剂，所述丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1:1，所述引发剂、耐低温胶环氧树脂和表面活性剂的质量比为8:700:50。具体的，上述的清洁暂堵剂，所述引发剂为过硫酸铵。具体的，上述的清洁暂堵剂，所述表面活性剂为脂肪酸甘油脂。一种前述的清洁暂堵剂的制备方法，包含以下步骤：(1)向水中加入丙烯酰胺，溶解完全，加入片碱，搅拌溶解，得到中间液一；(2)加热中间液一，在搅拌条件下向中间液一中加入丙烯酸，混匀，在搅拌条件下向已加入丙烯酸的中间液一中加入引发剂进行反应，冷却，调节pH至1-2，静置，得到中间液二；(3)加热耐低温胶环氧树脂，使其融化，得到中间液三；(4)在搅拌条件下将中间液三倒入中间液二中，得到中间液四；(5)向中间液四中加入表面活性剂，搅拌混匀进行反应，调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂；(6)将步骤(5)所得凝胶态的暂堵剂进行烘干和造粒，即得到所述清洁暂堵剂。具体的，上述制备方法，所述步骤(1)中，溶解丙烯酰胺时将加有丙烯酰胺的水升温至45-50℃，溶解。具体的，上述制备方法，所述步骤(2)中将中间液一加热至35-40℃，所述步骤(2)中的反应时间为50min。具体的，上述制备方法，所述步骤(2)中调节pH的试剂为浓硫酸，所述步骤(5)中调节pH的试剂为碳酸钠。具体的，上述制备方法，所述步骤(3)中将耐低温胶环氧树脂加热至70℃及以上。具体的，上述制备方法，所述步骤(5)中反应时间为10min。本专利技术的有益效果为：本专利技术所提供的清洁暂堵剂选用的组分中不含无机固相颗粒，减少了暂堵剂溶解后对地层的伤害。相比于传统的植物胶类暂堵剂只能适用于低于120℃的地层，本专利技术提供的清洁暂堵剂抗温能力强，可在大于等于140℃的地层温度下使用，且使用后的不溶物残渣率极低，溶解速率可控，用量少，使用简单；本专利技术提供的清洁暂堵剂的合成工艺简单安全，具有抗高温耐盐的能力，能承受较大的施工压力。附图说明图1是人造岩心液通过人造岩心的渗透率随时间变化的示意图；图2是使用本专利技术的清洁暂堵剂在封堵人造岩心实验中人造岩心液的渗透率随时间变化的示意图；图3是使用本专利技术的清洁暂堵剂在封堵人造岩心实验中人造岩心液的滤失量和滤失速度随压力和时间变化的示意图；图4是本专利技术的清洁暂堵剂加入压裂液中溶解后的液体；图5是本专利技术的清洁暂堵剂的成品图。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步阐释。实施例1：本实施例的目的在于提供一种清洁暂堵剂，其制备过程如下所示：(1)将丙烯酰胺溶解于水中，为了加快溶解速率，可升温至45-50℃，待完全溶解后冷却至室温，然后加入片碱搅拌溶解，得到中间液一。(2)将步骤(1)所得的溶液加热至35-40℃，在搅拌条件下缓慢加入丙烯酸，等完全混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入引发剂过硫酸胺，并在搅拌条件下充分反应50min，冷却至室温，然后用少量浓硫酸调节pH至1-2，静置，得到中间液二。(3)将耐低温胶环氧树脂加热到70℃以上，使其完全融化，得到中间液三。(4)将中间液三快速倒入中间液二中，一边倒入溶解的耐低温胶环氧树脂，一边快速搅拌，注意该步骤会发生爆聚，会放出大量热。(5)待步骤(4)中溶液聚合完成后，加入表面活性剂脂肪酸甘油脂，注意该过程同样需要搅拌，反应10min后，加入适量的碳酸钠调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂。(6)将上述得到的凝胶态的暂堵剂进行烘干、造粒即得到所述清洁暂堵剂。本实施例中，最终得到的清洁暂堵剂由如下质量百分比的原料制备而成：丙烯酰胺13％、丙烯酸13％、片碱0.3％、引发剂0.08％、耐低温胶环氧树脂7％、脂肪酸甘油脂0.5％，余量为水。实施例2：本实施例的目的在于提供一种清洁暂堵剂，其制备过程如下所示：(1)将丙烯酰胺溶解于水中，为了加快溶解速率，可升温至45-50℃，待完全溶解后冷却至室温，然后加入片碱搅拌溶解，得到中间液一。(2)将步骤(1)所得的溶液加热至35-40℃，在搅拌条件下缓慢加入丙烯酸，等完全混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入引发剂过硫酸胺，并在搅拌条件下充分反应50min，冷却至室温，然后用少量浓硫酸调节pH至1-2，静置，得到中间液二。(3)将耐低温胶环氧树脂加热到70℃以上，使其完全融化，得到中间液三。(4)将中间液三快速倒入中间液二中，一边倒入溶解的耐低温胶环氧树脂，一边快速搅拌，注意该步骤会发生爆聚，会放出大量热。(5)待步骤(4)中溶液聚合完成后，加入表面活性剂脂肪酸甘油脂，注意该过程同样需要搅拌，反应10min后，加入适量的碳酸钠调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂。(6)将上述得到的凝胶态的暂堵剂进行烘干、造粒即得到所述清洁暂堵剂。本实施例中，最终得到的清洁暂堵剂由如下质量百分比的原料制备而成：丙烯酰胺12％、丙烯酸12％、片碱0.4％、引发剂0.09％、耐低温胶环氧树脂8％、脂肪酸甘油脂0.8％，余量为水。实施例3：本实施例的目的在于提供一种清洁暂堵剂，其制备过程如下所示：(1)将丙烯酰胺溶解于水中，为了加快溶解速率，可升温至45-50℃，待完全溶解后冷却至室温，然后加入片碱搅拌溶解，得到中间液一。(2)将步骤(1)所得的溶液加热至35-40℃，在搅拌条件下缓慢加入丙烯酸，等完全混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入引发剂过硫酸胺，并在搅拌条件下充分反应50min，冷却至室温，然后用少量浓硫酸调节pH至1-2，静置，得到中间液二。(3)将耐低温胶环氧树脂加热到70℃以上，使其完全融化，得到中间液三。(4)将中间液三快速倒入中间液二中，一边倒入溶解的耐低温胶环氧树脂，一边快速搅拌，注意该步骤会发生爆聚，会放出大量热。(5)待步骤(4)中溶液聚合完成后，加入表面活性剂脂肪酸甘油脂，注意该过程同样需要搅拌，反应10min后，加入适量的碳酸钠调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂。(6)将上述得到的凝胶态的暂堵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种清洁暂堵剂，其特征在于，主要由如下质量百分比的原料制备而成：10‑13％的丙烯酰胺、10‑13％的丙烯酸、0.3‑0.5％的片碱、0.08‑0.1％的引发剂、7％‑9％的耐低温胶环氧树脂、0.5％‑0.8％的表面活性剂，余量为水。

【技术特征摘要】
1.一种清洁暂堵剂，其特征在于，主要由如下质量百分比的原料制备而成：10-13％的丙烯酰胺、10-13％的丙烯酸、0.3-0.5％的片碱、0.08-0.1％的引发剂、7％-9％的耐低温胶环氧树脂、0.5％-0.8％的表面活性剂，余量为水。2.根据权利要求1所述的清洁暂堵剂，其特征在于：所述丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1:1，所述引发剂、耐低温胶环氧树脂和表面活性剂的质量比为8:700:50。3.根据权利要求1-2任意一项所述的清洁暂堵剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。4.根据权利要求3所述的清洁暂堵剂，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪酸甘油脂。5.一种权利要求4所述的清洁暂堵剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)向水中加入丙烯酰胺，溶解完全，加入片碱，搅拌溶解，得到中间液一；(2)加热中间液一，在搅拌条件下向中间液一中加入丙烯酸，混匀，在搅拌条件下向已加入丙烯酸的中间液一中加入引发剂进行反应，冷却，调节pH至1-2，静置，得到中...

【专利技术属性】
技术研发人员：屈川，王愉，唐易汉，
申请(专利权)人：四川申和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51