一种挥发油的提取工艺制造技术

本申请公开了一种挥发油的提取工艺，将薄荷和荆芥以2∶1的质量比混合，进行水蒸气蒸馏提取，得到挥发油；所述水蒸气蒸馏提取的工艺是：用3～5倍质量的水，蒸馏3～4小时。本发明专利技术采用的挥发油提取方法使终产品中含有较高含量的薄荷醇挥发油。

Extraction process of volatile oil

The present application discloses a process for extracting essential oil by steam distillation of mint and wattle mustard at a mass ratio of 2:1. The process of steam distillation is: distillation for 3-4 hours with 3-5 times the mass of water. The volatile oil extraction method adopted by the invention has higher content of menthol volatile oil in the final product.

【技术实现步骤摘要】
一种挥发油的提取工艺本申请为专利技术专利申请(申请号：201610378512.0，申请日：2016.06.01，专利技术名称：川芎茶调颗粒及其制备方法)的分案申请。
本专利技术涉及中药制备方法，具体涉及一种挥发油的提取工艺。
技术介绍
川芎茶调颗粒原方出自《太平惠民和剂局方》川芎茶调散，主要由川芎、白芷、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥、甘草组成，具有疏风止痛作用，用于风邪头痛，或有恶寒、发热、鼻塞，临床疗效确切。中国药典2010版一部收录了川芎茶调散中药成方制剂，配方为川芎120g、白芷60g、羌活60g、细辛30g、防风45g、薄荷240g、荆芥120g、甘草60g，其制备方法：各味药材粉碎成细粉后直接混匀即可。川芎茶调散，《局方》上载：“川芎茶调散，治丈夫、妇人诸风上攻，头目昏重，偏正头痛，鼻塞声重……但感风气，悉皆治之。”现主要用于风邪头痛，选川芎为君，活血止痛，现代研究也多以川芎主要有效成分阿魏酸为主。但纵观全方，唯独薄荷分量最重，本方所治主症由外感风邪所致，头为诸阳之会，风邪上扰头部，阻遏清阳之气，故见头痛。先有风邪犯表，后才上扰清阳。可见风邪所致表证为其本，头痛为其标。重用薄荷，既可疏散风邪，又可清利头目，对本对标皆有功效。但现代研究对本方中薄荷的作用及有效成分(薄荷醇)的提取未引起重视。虽对荆芥、薄荷提取挥发油，但在不同提取条件下，混合挥发油的有效成分种类及配比大不相同，已有方法对薄荷醇的提取不彻底，仍需采用更有效的方法使薄荷醇提取率提高，以使其具备更好的疗效。川芎茶调颗粒中的薄荷、荆芥混合挥发油为亲脂性物质，在药物疗效中起着重要作用，既可疏散风邪，又可清利头目。由于挥发油在这两种药物中含量低，而且是易挥发且不稳定的成分，在制备中挥发油的实际利用率相当低。单纯通过增加剂量的方法理论上也不可取，因为剂量增加，会导致这两种药材中更多的其他成分被提取出来，从而影响药物的配伍效果。另外，前述现有技术的川芎茶调颗粒采用乙醇溶解直接喷入的方式，药品的稳定性存在问题，同时因为颗粒剂服用方法的特性，需要用水均匀分散，有效物质的溶解性成为发挥其生物活性的关键点，挥发油水溶性差，生物利用度低，临床使用受到限制。相对于本专利技术，现有技术存在下述有待改进之处：1、先有提取物的配方，其疗效有待进一步提高。2、对川芎茶调颗粒的药味薄荷的有效成分薄荷醇提取不彻底，影响薄荷疏风清利头目、标本兼治的作用，进而影响川芎茶调散的“但感风气，悉皆治之”的优势。3、川芎茶调颗粒中的薄荷、荆芥混合挥发油，采用乙醇溶解直接喷入的方式，药品的稳定性和溶解性存在问题，影响药物的疗效。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是改善川芎茶调颗粒制备过程中挥发油的制备方法，以提高挥发油的提取率。本专利技术的技术方案是，提供一种挥发油的提取工艺，将薄荷和荆芥以2∶1的质量比混合，进行水蒸气蒸馏提取，得到挥发油；所述水蒸气蒸馏提取的工艺是：用3～5倍质量的水，蒸馏3～4小时。优选地，所述水蒸气蒸馏提取的工艺是：用5倍质量的水，蒸馏4小时。优选地，将3kg薄荷和荆芥的混合药材投入200L的挥发油提取器中进行挥发油的提取。本专利技术的另一个目的是提出一种改进的川芎茶调颗粒配方，该配方具有提高的疗效。本专利技术的又一个目的是改善先有川芎茶调颗粒的辅料设计，以降低其临床应用的限制性。根据本专利技术，提供一种川芎茶调颗粒，其主要由下列成分组成：干膏粉220～270份，挥发油包合物16～28份，赋形剂150～220份，其中，所述挥发油包合物是由薄荷和荆芥经水蒸气提取制备的挥发油用β-环糊精包合制得，所述干膏粉是由川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草的水提液和所述薄荷与荆芥提取挥发油后的水提液合并、浓缩制得。进一步地，该川芎茶调颗粒包含6～14份的甜菊素。在一种优选实施方式中，所述赋形剂为可溶性淀粉，并且，所述川芎茶调颗粒主要由下述比例的组分组成：干膏粉245份，挥发油包合物22份，可溶性淀粉185份和甜菊素10份组成。进一步地，所述川芎、薄荷、荆芥、白芷、羌活、细辛、防风和甘草的组成按重量计为：川芎120份、薄荷220～260份、荆芥100～140份、白芷50-70份、羌活50～70份、细辛25～35份、防风35～55份和甘草50～70份。进一步地，所述挥发油是由薄荷240份和荆芥120份经过水蒸气蒸馏获得。进一步地，所述包合物是采用下述条件获得：挥发油由3～5倍体积的乙醇稀释，以5～8倍，优选8倍份的β-环糊精包合。本专利技术还提供一种川芎茶调颗粒制备方法，包括以下步骤：1)将川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草加水煎煮，得到第一水提液；2)将薄荷、荆芥以2比1的比例混合，进行水蒸气蒸馏提取，得到挥发油和第二水提液；3)用β-CD环糊精包合所述挥发油，得到包合物；4)合并所述第一水提液和所述第二水提液，浓缩成浸膏，制成干膏粉；5)将所述干膏粉、包合物与赋形剂混合，制粒，得到所述川芎茶调颗粒。作为优选，步骤3)中所述的包合是采用下述条件：挥发油、乙醇之比为1∶3～1∶5，挥发油与β-CD之比为1∶5～1∶8，包合时间1.5～2.5h，包合温度30～40℃，40～50℃以下干燥。作为优选，所述干膏粉、所述挥发油包合物与所述赋形剂的配合比例为：干膏粉220～270份，挥发油包合物16～28份，赋形剂150～220份。作为优选，进一步使用甜菊素6～14份的甜菊素。作为优选，川芎、薄荷、荆芥、白芷、羌活、细辛、防风和甘草的组成按重量计为：川芎120份、薄荷240份、荆芥120份、白芷60份、羌活60份、细辛30份、防风45份和甘草60份。作为优选，干膏粉245份，挥发油包合物22份，可溶性淀粉185份，甜菊素10份。在技术效果方面，本专利技术在终产品中引入了薄荷油和荆芥的挥发油包合物，提高了药物的稳定性和疗效。本专利技术采用的挥发油提取方法和挥发油包合方法，最大限度地利用了原料中挥发油，使得终产品中的挥发油含量最高。具体实施方式本专利技术中，除非特别说明，在提及配比时，术语“份”是指重量份。本专利技术中，对于川芎、白芷、羌活、细辛、防风和甘草的提取，可以采用传统的方法，将它们合并提取，通常使用乙醇或者水作为提取溶剂，优选用水来提取。例如用5-8倍量的水煎煮两次，然后合并滤液，浓缩、干燥制成干膏粉。本专利技术中，对挥发油的提取工艺进行了优化，取得了显著成效。本专利技术中的薄荷、荆芥用量比为2∶1。现有技术是用6倍量以上的水进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间通常在5小时或者更长。然而，申请人发现，当对薄荷和荆芥采用较低量的水进行蒸馏时，反而得到更多量的挥发油，而且，蒸馏时间可以缩短。本专利技术用3～5倍量(质量比)水，水蒸气蒸馏3～4小时，混合挥发油中薄荷醇的提取率更高，进一步优选，加5倍量水，蒸馏4小时。不希望被理论所束缚，一个可能的原因是：薄荷挥发油的主要成分为单萜及其含氧衍生物，如薄荷醇、新薄荷醇等，属低沸点有机化合物。挥发油提取过程中低沸点成分最先被蒸馏出来，受热时间以及与水蒸气接触的时间相较其他成分较长，若长时间受热，沸点较低的有效成分容易分解损失，影响挥发油成分的性质和疗效。同时加水量较多时，由于产生的蒸汽量大，低沸点挥发油不易被冷却，易被水蒸气带走，造成挥发油产量损失。本专利技术中，对于挥发油包合进行了优化，用乙醇为分散剂预先稀释挥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种挥发油的提取工艺，其特征在于，将薄荷和荆芥以2∶1的质量比混合，进行水蒸气蒸馏提取，得到挥发油；所述水蒸气蒸馏提取的工艺是：用3～5倍质量的水，蒸馏3～4小时。

【技术特征摘要】
1.一种挥发油的提取工艺，其特征在于，将薄荷和荆芥以2∶1的质量比混合，进行水蒸气蒸馏提取，得到挥发油；所述水蒸气蒸馏提取的工艺是：用3～5倍质量的水，蒸馏3～4小时。2.如权利要求1所述的提...

【专利技术属性】
技术研发人员：高尚，
申请(专利权)人：湖南安邦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43