一种用于纤维素纤维织物的阻燃剂及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种用于纤维素纤维织物的阻燃剂，可用以下通式表达其结构：式中，１≤ｍ≤４，２≤ｎ≤４，使整理后的织物既具有较好的耐久性阻燃效果，又具有柔软、滑爽的手感，且整理后的织物不会释放游离甲醛和含有卤素元素，符合生态阻燃纺织品的要求；同时本发明专利技术还公开了该阻燃剂的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂及其合成方法，具体涉及一种用于竹、棉、麻、粘 胶等纤维素纤维织物的阻燃剂及其合成方法。
技术介绍
阻燃剂是一类能阻止聚合物材料引燃或抑制火焰传播的添加剂。目前国内 外生产或研究的纤维素用阻燃剂不少，其中一部分为含磷和卤素的阻燃剂，例 如由英国奥尔布赖特一威尔逊(Albright & Wilson)公司1955年开发的四羟 甲基氯化磷(THPC),该阻燃剂对于纤维素具有良好的阻燃效果，但是在使 用过程中会释放甲醛，且含卤素阻燃剂在受热分解的过程中会产生有毒气体； 也有不含卤素，含有磷、氮的阻燃剂，例如汽巴精化有限公司开发的N — 二羟 甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA，即Pyrovatex CP)，国内同类产品有常州化工 研究所的FRC —2。竹、棉、麻、粘胶等纤维素纤维织物经过这类阻燃剂整理 后的阻燃效果能达到GB中的Bl级，且阻燃效果具有较好的耐洗性，但整理 后的织物会释放出游离甲醛，且织物手感会发硬。因此这些阻燃剂不符合生态 纺织品的要求，而且经过处理的织物手感也不柔软。为此，研究人员开始研究开发低毒、无卤素、符合环保且高效的纤维素用 阻燃剂，例如上海纺织研究所成功合成的STR-27阻燃剂以及兰精(Lenzing) 公司开发的阻燃剂桑德弗兰姆(Sandoflam) 5060,这两种阻燃剂含有硫磷元 素，不含卤素，是目前现存的纤维素用阻燃剂中较好的，但是在阻燃纤维素产 品的制备过程中，需要的阻燃剂添加剂量比较大(一般为纤维素重量的20% 以上，或者更髙，才能达到阻燃要求)，因此阻燃效率不髙，成本也较大，同 时，大比例的阻燃剂添加量也会使产品原油的性能下降。因此，针对纤维素纤维织物，开发一种符合生态纺织品要求的耐久性阻燃 剂，是解决当前问题的关键。如果能提供一种既具有较好的耐久性阻燃效果， 又能适当改善织物手感的环保型阻燃剂，对于产品的推广应用将有很好的前 景。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种用于纤维素纤维(棉、麻、竹、粘胶等)织物的阻 燃剂，使整理后的织物既具有较好的耐久性阻燃效果，又具有柔软、滑爽的手 感，且整理后的织物不会释放游离甲醛和含有卤素元素，符合生态阻燃纺织品 的要求。为达到上述目的，本专利技术具体技术方案是，一种用于纤维素纤维织物的阻 燃剂，其结构可用以下通式表达<formula>formula see original document page 5</formula>式中，l《m《4, 2《n《4。 优选的技术方案中，m=2, n=4。上述技术方案中用于纤维素纤维织物的阻燃剂的制备方法包括以下具体 步骤整个反应过程中，以羟基硅油的物质的量为1份，反应物中的羟基硅油、 氧氯化磷、二脂肪醇胺按物质的量比为1:2:4; (l)中间产物(I )的合成将1份羟基硅油和占羟基硅油质量的1 3%的催化剂无水氯化铝加入到 反应容器中，安装好尾气吸收装置，搅拌的条件下，室温下缓慢滴加2份氧氯 化磷，在2 3小时内滴完后，升温到60 70'C，在此温度范围内保温反应至 无氯化氢气体放出为止，得中间产物(I),中间产物的通式为<formula>formula see original document page 5</formula>反应过程可用以下化学方程式表示<formula>formula see original document page 6</formula>其中 /CT ，式中，l《m《4。(3)中间产物(II )的合成将步骤(l)所得的中间产物(I )加入到反应容器中，开启搅拌器，往反应 容器中缓慢滴加步骤(2)所得的二脂肪醇胺二(四氢吡喃)醚，逐渐升温到90 IIO'C,在此温度范围内保温反应至无氯化氢气体放出为止，得中间产物(II )， 中间产物(II)通式如下<formula>formula see original document page 6</formula>反应过程可用如下化学方程式表示:<formula>formula see original document page 7</formula>其中l《m《4, 2《n《4: (4)羟基的解保护及阻燃剂的合成将步骤(3)所得的中间产物(II)和占中间产物(II)质量的3。/。的三氟甲 基磺酸硅烷酯溶于二氯甲烷，加入到反应容器中，开动搅拌器，在室温下反应2~3小时后蒸出二氯甲垸，得到阻燃剂。所得阻燃剂的结构通式为<formula>formula see original document page 7</formula>上述阻燃剂的制备方法的方案中，优选的技术方案为，所述羟基硅油为<formula>formula see original document page 7</formula>所述二脂肪醇胺为二乙醇胺。上述方案的具体实施工艺可以是反应原料中的羟基硅油、氧氯化磷、二 脂肪醇胺按物质的量比为l:2:4进行反应；首先将一定量羟基硅油和占羟基硅 油质量的1 3%的作催化剂的无水氯化铝加入到反应容器中，安装好尾气吸 收装置，开启反应搅拌器，室温下缓慢滴加氧氯化磷，在2 3小时内滴完后， 逐渐升温到60 70'C，在此温度范围内保温反应至无氯化氢气体放出为止， 得中间产物(I );再将二氢吡喃、二脂肪醇胺按物质的量比为1:1.2称量好， 与占二脂肪醇胺质量的1~3%的作催化剂无水氯化铜和溶剂二氯甲烷一起加入到另一个反应容器中，开启搅拌，在0'C下反应20~30 min，得二脂肪醇胺 二(四氢吡喃)醚；然后将二脂肪醇胺二(四氢吡喃)醚缓慢滴加到装有中间产物(I )的反应容器中，开启搅拌器，逐渐升温到90 110'C,在此温度范围内 保温反应至无氯化氢气体放出为止，得中间产物(II);最后往装有中间产物(II )的反应容器中加入占中间产物(II )质量的3%的三氟甲基磺酸硅垸酯、 一定量的溶剂二氯甲烷，开动搅拌器，在室温下反应2 3h后蒸出二氯甲垸， 得到阻燃剂。所得的阻燃剂可以应用在对纤维素纤维，例如棉、麻、竹、粘胶等的织 物阻燃整理中。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点1、 本专利技术获得阻燃剂是一种无卤且不会释放游离甲醛的环保型阻燃剂， 同时含有磷、氮、硅三种阻燃元素，其水溶液呈淡黄色至无色透明，性能稳定， 纤维素纤维(棉、麻、竹、粘胶等)织物经该阻燃剂整理后具有很好的阻燃性 能且灼烧时无滴落现象，按GB/T 17595-1998标准测试，阻燃性能可达B,级， 且经30次水洗后还能达B2级。2、 本专利技术获得的阻燃剂能使织物具有柔软、滑爽的手感。3、 本专利技术工艺较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。附图说明附图l实施例一中的阻燃剂的红外光谱图； 附图2实施例二中的阻燃剂的红外光谱图； 附图3实施例三中的阻燃剂的红外光谱图； 附图4实施例四中的阻燃剂的红外光谱图； 附图5实施例五中的阻燃剂的红外光谱图。具体实施方式 下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述-实施例一称取2摩尔的羟基硅油(聚合度为2),本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于纤维素纤维织物的阻燃剂，其特征在于所述阻燃剂的主体组分的结构通式如下：＊＊＊式中，１≤ｍ≤４，２≤ｎ≤４。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周向东，易辉，唐人成，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]