本发明专利技术涉及了一种离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的测定方法。一种微波消解‑ICP‑OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的方法，方法将离子型稀土矿渣样品经逆8mL的逆王水+2mL的氢氟酸微波消解后，向消解罐内加入2mL HClO4并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中。将样品空白及溶液通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器，形成气溶胶，被氩气载入高温高频等离子体，发生电离并产生特征谱线，测定样品空白及溶液中铜、铅、锌、镉元素的谱线强度，各元素的强度与该元素的含量成正比，因此采用校准曲线法进行定量测定，计算出化妆品中铜、铅、锌、镉元素的含量。该方法具有测定稳定性好、灵敏度高、结果准确的特点。
【技术实现步骤摘要】
一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法
本专利技术属于分析测试领域，涉及一种离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的测定方法，特别是一种采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的检测方法。
技术介绍
目前已探明的南方离子型稀土矿工业储量为150万吨，远景储量为5000万吨，占世界中重稀土储量的80％。离子型稀土矿的开采经历了池浸工艺、堆浸工艺和原地浸矿工艺3代发展过程。原地浸矿工艺因其生产具有开采成本较低，产量大，速度快等优点，是当前开采离子吸附型稀土矿的成熟开采工艺，但开采过程中仍会产生矿渣。离子型稀土矿渣是指离子型稀土母液经沉淀除杂产生的矿渣，其主要元素为钙、镁、铝、铁、硅、铵盐及其它杂质元素，并伴随少量的稀土元素。稀土母液中的铵离子会改变重金属的化学形态并造成矿渣中重金属富集，其中铜、铅、锌和镉的富集污染较为严重。离子型稀土矿渣是矿区土壤重金属污染源之一。经查询，我国已有测定稀土及其氧化物中非稀土杂质元素的相关国家标准，但尚无测定离子型稀土矿渣中重金属元素的国家标准和行业标准。目前没有查到有关微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素含量的文献报道。
技术实现思路
本专利技术旨在填补测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的技术空白。本专利技术提供了一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉的检测方法。方法快速、稳定、准确、可靠，可广泛应用于离子型稀土矿渣的重金属检测。为实现上述目的，本专利技术提供了一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉的检测方法，方法主要包括如下步骤：1)实验称取0.5g样品(精确到0.0001g)置于消解罐中，沿罐壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入罐底2)加入逆王水(HCl∶HNO3＝1∶3)8mL，再加入HF2mL，拧紧消解罐盖并摇匀，将消解罐放入消解转盘中，按设定消解程序进行消解。3)待消解结束且温度低于50℃时取出消解罐，在通风橱下拧开消解罐，用蒸馏水吹洗罐盖，向消解罐内加入2mLHClO4并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mLHCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中，同时做空白试验。4)标准曲线配置：使用铜、铅、锌、镉单元素标准溶液，用5％的HCl进行逐级稀释，使各元素浓度为0、0.1、1、5、10μg/mL，摇匀备用。5)标准曲线绘制：在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铜、铅、锌和镉的谱线强度，以各元素的浓度为横坐标，强度为纵坐标，通过仪器软件自动绘制铜、铅、锌和镉元素校准曲线。6)按步骤5)方法测定步骤3)样品溶液中铜、铅、锌和镉的强度，根据测定的各元素的强度，使用步骤5)中所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的各元素的含量，相应的计算如下：离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量用ω表示，按公式(1)计算：式中：ω——离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量，单位为10-6；C——测定溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；C0——空白溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；V——测定溶液定容体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g。作为优选，步骤2)中微波消解仪的消解样品的步骤为以下三个步骤组成：作为优选，步骤5)中电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数及测定各元素所选用的波长如下：本专利技术的一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉的方法，以逆王水-氢氟酸为消解试剂，消解样品完全，与传统的电板四酸溶样法比较更为简便、快速，可将处理时间缩短为2小时，且试剂消耗少，测定结果准确。方法检出限为0.0021～0.0039μg/mL，测定下限为：0.0070～0.0130μg/mL；相对标准偏差(RSD)为：0.23％～2.52％；方法的相对误差为：1.68％～1.90％，加标回收率为88.46％～102.50％。本专利技术填补了国内微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉的检测技术空白，可广泛应用于离子型稀土矿渣的重金属检测，为矿渣的处置提供数据参考，对环境保护具有非常现实的意义。附图说明图1为波长327.393nm的铜标准曲线，y＝548774.35x+6731.26，相关系数0.9999。图2为波长220.353nm的铅标准曲线，y＝2575.30x+74.28，相关系数0.9999。图3为波长206.200nm的锌标准曲线，y＝23432.80x+1053.77，相关系数0.9999。图4为波长228.802nm的镉标准曲线，y＝49749.90x+553.49，相关系数0.9999。具体实施方式以下通过实例来详细阐述本专利技术。1.本专利技术使用到的仪器Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PerkinElmer公司；Touchwin2.0型高通量智能微波消解仪，奥普乐科技集团(成都)有限公司；AL204电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。2.实验所用试剂铜、铅、锌和镉的单标准储备液，1000μg/mL；盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸，优级纯；实验用水均为二次蒸馏水。3.实验步骤3.1样品处理称取0.5005g样品置于消解罐中，沿罐壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入罐底，加入逆王水(HCl∶HNO3＝1∶3)8mL，再加入HF2mL，拧紧消解罐盖并摇匀，将消解罐放入消解转盘中，按上述微波消解程序进行消解。待消解结束且温度低于50℃时取出消解罐，在通风橱下拧开消解罐，用蒸馏水吹洗罐盖，向消解罐内加入2mLHClO4并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mLHCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中，同时做空白试验。3.2标准曲线配置使用铜、铅、锌、镉单元素标准溶液，分别移取各元素单标溶液0、10、100、500、1000μL置于5个100mL容量瓶中，用5％的HCl进行定容，使各元素浓度为0、0.1、1、5、10μg/mL，摇匀备用。3.3标准曲线绘制在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铜、铅、锌和镉的谱线强度，以各元素的浓度为横坐标，强度为纵坐标，通过仪器软件自动绘制铜、铅、锌和镉元素校准曲线。各元素标准曲线方程如下：铜标准曲线：y＝548774.35x+6731.26，相关系数为0.9999。铅标准曲线：y＝2575.30x+74.28，相关系数为0.9999。锌标准曲线：y＝23432.80x+1053.77，相关系数为0.9999。镉标准曲线：y＝49749.90x+1053.49，相关系数为0.9999。3.4结果计算使用ICP-OES测定空白样品和待测样品的强度，仪器自动根据已绘制的标准曲线方程计算对象元素的浓度，再根据公式(1)计算样品中各元素的含量，为验证方法的准确性和稳定性，仪器对样品进行了12次测定，测定结果如下表。从表中可以看出本方法测定结果偏差小，相对标准偏差为0.23％～2.52％，数值稳定可靠。符合GB/T27404-2008中相关要求，适用于离子型稀土矿渣的检测。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微波消解‑ICP‑OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)样品称量：实验称取0.5g样品(精确到0.0001g)置于消解罐中，沿罐壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入罐底(2)样品消解：加入逆王水(HCl∶HNO3＝1∶3)8mL，再加入HF 2mL，拧紧消解罐盖并摇匀，将消解罐放入消解转盘中，按设定消解程序进行消解。(3)赶酸：待消解结束且温度低于50℃时取出消解罐，在通风橱下拧开消解罐，用蒸馏水吹洗罐盖，向消解罐内加入2mL HClO4并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中，同时做空白试验。(4)标准曲线配置：使用铜、铅、锌、镉单元素标准溶液，用5％的HCl进行逐级稀释，使各元素浓度为0、0.1、1、5、10μg/mL，摇匀备用。(5)标准曲线绘制：在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铜、铅、锌和镉的谱线强度，以各元素的浓度为横坐标，强度为纵坐标，通过仪器软件自动绘制铜、铅、锌和镉元素校准曲线。(6)样品测定：按步骤(5)方法测定步骤(3)样品溶液中铜、铅、锌和镉的强度，根据测定的各元素的强度，使用步骤(5)中所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的各元素的含量，相应的计算如下：离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量用ω表示，按公式(1)计算：...
【技术特征摘要】
1.一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)样品称量：实验称取0.5g样品(精确到0.0001g)置于消解罐中，沿罐壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入罐底(2)样品消解：加入逆王水(HCl∶HNO3＝1∶3)8mL，再加入HF2mL，拧紧消解罐盖并摇匀，将消解罐放入消解转盘中，按设定消解程序进行消解。(3)赶酸：待消解结束且温度低于50℃时取出消解罐，在通风橱下拧开消解罐，用蒸馏水吹洗罐盖，向消解罐内加入2mLHClO4并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mLHCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中，同时做空白试验。(4)标准曲线配置：使用铜、铅、锌、镉单元素标准溶液，用5％的HCl进行逐级稀释，使各元素浓度为0、0.1、1、5、10μg/mL，摇匀备用。(5)标准曲线绘制：在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铜、铅、锌和镉的谱线强度，以各元素的浓度为横坐标，强度为纵坐标，通过仪器软件自动绘制铜、铅、锌和镉元素校准曲线。(6)样品测定：按步骤(5)方法测定步骤(3)样品溶液中铜、铅、锌和镉的强度，根据测定的各元素的强度，使用步骤(5)中所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的各元素的含量，相应的计算如下：离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量用ω表示，按公式(1)计算：式中：ω——离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量，单位为10-6C——测定溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mLC0——空白溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；V——测定溶液定容体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g。2.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄易勤，黄超冠，陈小雁，苟瑞，孟映霞，覃雪凤，林凌宇，陈曼，谭秋红，覃辉平，伍立群，卢燕平，甘露，黄阳，
申请(专利权)人：广西冶金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45
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