一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法技术

本发明专利技术提供一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，包括以下步骤：将多元醇、多异氰酸酯、阴离子亲水扩链剂、第一小分子扩链剂、催化剂和第一溶剂依次加入反应器中，升温至65～70℃，得到第一预聚体；将所述第一预聚体加入第二溶剂，降温至5～10℃，然后加入成盐剂进行中和，加入冰水后加入第二小分子扩链剂，减压蒸馏，获得水性聚氨酯树脂。本发明专利技术采用一步法合成水性聚氨酯树脂，能够减少投料次数，省去了中间升温和降温的时间，缩短反应时间，有利于提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法
本专利技术涉及高分子聚合物
，具体公开了一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法。
技术介绍
随着科技的发展和进步，环保问题越来越受到人们的广泛重视。市面上的油性树脂在生产过程中大量使用了二甲基甲酰胺、甲苯等有害的有机溶剂，对生态环境和人体健康造成了巨大的危害。随着人们对环境和健康的日益重视，环保无毒的水性聚氨酯树脂越来越受到人们的青睐。水性聚氨酯以水为介质，不使用或极少使用有机溶剂，对环境污染小，对人体的伤害也小。但水性聚氨酯树脂也有其自身缺陷。合成周期长操作繁琐就是其中之一，合成周期长不利于批量生产，易导致生产效率低下，而且目前的合成工艺使得单体难以完全反应。鉴于上述问题，需要优化合成工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有的缺陷，提供一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，本专利技术采用一步法合成水性聚氨酯树脂，能够减少投料次数，省去了中间升温和降温的时间，缩短反应时间，有利于提高生产效率。为了实现以上目的，本专利技术通过包括以下技术方案实现的：一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，包括以下步骤：将多元醇、多异氰酸酯、阴离子亲水扩链剂、第一小分子扩链剂、催化剂和第一溶剂依次加入反应器中，升温至65～70℃，得到第一预聚体；将所述第一预聚体加入第二溶剂，降温至5～10℃，然后加入成盐剂进行中和，加入冰水后加入第二小分子扩链剂，减压蒸馏，获得水性聚氨酯树脂。优选地，所述多元醇、所述多异氰酸酯、所述阴离子亲水扩链剂、所述第一小分子扩链剂、所述催化剂、所述成盐剂与所述第二小分子扩链剂的重量比为(10～60)：(2～15)：(0.5～3)：(0.02-1)：(0.01～0.2)：(0.3～2)：(0.1～2)。更优选地，所述多元醇、所述多异氰酸酯、所述阴离子亲水扩链剂、所述第一小分子扩链剂、所述催化剂、所述成盐剂与所述第二小分子扩链剂的重量比为(40～50)：(8～11)：(1.9～2.4)：(0.1-0.15)：(0.05～0.1)：(1.3～1.8)：(0.7～1)。优选地，所述多元醇为聚四氢呋喃醚多元醇。优选地，所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基二异氰酸酯中任意一种或者多种。优选地，所述阴离子型亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。优选地，所述第一小分子扩链剂选自1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷、1,6己二醇和一缩二乙二醇中的一种或多种。优选地，所述催化剂选自有机锌化合物、有机锡化合物、有机碱金属盐、叔胺及其盐化合物中任意一种或两种。更优选地，所述有机锌化合物选自异辛酸锌、辛酸锌和乙酰丙酮锌中任意一种。优选地，所述成盐剂选自三乙胺和N-甲基乙醇胺中的一种或两种。优选地，所述第二小分子扩链剂选自乙二胺、异氟尔酮二胺和对苯二甲胺中的一种或多种。优选地，所述第一溶剂和所述第二溶剂均选自丙酮、丁酮、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。优选地，所述第一溶剂与所述多元醇的重量比为(0.5～1.2)：(1～6)。优选地，所述第二溶剂与所述多元醇的重量比为(4～8)：(1～6)。本专利技术反应原理：亲水扩链剂和小分子扩链剂优先与异氰酸酯反应，反应更加充分，亲水扩链剂在分子链两端的分布更加均匀，亲水端的亲水度也有提高。不同于传统的分步反应，一步法反应的产物分子链中大分子和小分子交替分布，长链和短链交替分布在分子两端，分子链排列更加规整，分子中链与链的结合更加紧密，亲水基团在分子链中的分布更加均匀，有助于提高水性聚氨酯树脂的透明度和机械强度。本专利技术还提供一种由如上述所述的一步法制备水性聚氨酯树脂的方法获得的用于合成革面料的水性聚氨酯树脂。将所述水性聚氨酯树脂经增稠、润湿、消泡处理后，加入色浆，以0.15～0.20mm的厚度均匀地涂在基布上，置于120～140℃烘箱中，烘3～5min即得革样。上述所述增稠、润湿、消泡处理步骤均采用现有技术中常用方式进行。综上所述，本专利技术提供一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，本专利技术的有益效果：本专利技术采用一步法合成水性聚氨酯树脂，能够减少投料次数，省去了中间升温和降温的时间，缩短反应时间，便于实际操作，有利于提高生产效率，获得水性聚氨酯树脂透明性更好，综合性能优良。具体实施方式下面结合实施例进一步阐述本专利技术。应理解，实施例仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术的范围。实施例1向三口烧瓶中加入150g分子量3000的聚四氢呋喃二醇，加热至100℃真空减压脱水1小时。然后加入22g甲苯二异氰酸酯和9g二苯基甲烷二异氰酸酯，加入7.1g二羟甲基丙酸，0.4g三羟甲基丙烷，0.3g催化剂和11g丙酮，混合搅拌均匀后，加热至70℃，反应7h，加入65g丙酮降低粘度，降温至5℃，加入5.2g三乙胺中和，加入450g冰水乳化分散，再加入2.85g乙二胺进行后扩链，继续乳化分散，然后通过减压蒸馏除去溶剂，获得水性聚氨酯树脂乳液A1。实施例2向三口烧瓶中加入150g分子量3000的聚四氢呋喃二醇，加热至100℃真空减压脱水1小时。然后加入20g甲苯二异氰酸酯和12g二苯基甲烷二异氰酸酯，加入7.1g二羟甲基丙酸，0.4g三羟甲基丙烷，0.3g催化剂和11g丙酮，混合搅拌均匀后，加热至70℃，反应7h，加入65g丙酮降低粘度，降温至5℃，加入5.2g三乙胺中和，加入450g冰水乳化分散，再加入2.85g乙二胺进行后扩链，继续乳化分散，然后通过减压蒸馏除去溶剂，获得水性聚氨酯树脂乳液A2。实施例3向三口烧瓶中加入150g分子量3000的聚四氢呋喃二醇，加热至100℃真空减压脱水1小时。然后加入28.5g甲苯二异氰酸酯，加入7.1g二羟甲基丙酸，0.4g三羟甲基丙烷，0.3g催化剂和11g丙酮，混合搅拌均匀后，加热至70℃，反应7h，加入65g丙酮降低粘度，降温至5℃，加入5.2g三乙胺中和，加入450g冰水乳化分散，再加入2.85g乙二胺进行后扩链，继续乳化分散，然后通过减压蒸馏除去溶剂，获得水性聚氨酯树脂乳液A3。实施例4向三口烧瓶中加入150g分子量3000的聚四氢呋喃二醇，加热至100℃真空减压脱水1小时。然后加入22g甲苯二异氰酸酯和9g二苯基甲烷二异氰酸酯，加入7.2g二羟甲基丙酸，0.4g三羟甲基丙烷，0.3g催化剂和11g丙酮，混合搅拌均匀后，加热至65℃，反应7h，加入65g丙酮降低粘度，降温至5℃，加入5.4g三乙胺中和，加入450g冰水乳化分散，再加入2.8g乙二胺进行后扩链，继续乳化分散，然后通过减压蒸馏除去溶剂，获得水性聚氨酯树脂乳液A4。对比例1向三口烧瓶中加入150g分子量3000的聚四氢呋喃酯二醇，加热至100℃真空减压脱水1小时。然后降温至50℃，加入22g甲苯二异氰酸酯和9g二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至85℃，反应2h，降温至50℃，加入7.1g二羟甲基丙酸，0.4g三羟甲基丙烷，4g溶剂，升温至80℃，反应2h，降温至55℃加入0.3g催化剂和7g丙酮，升温至65℃反应4h，加入65g丙酮降低粘度，降温至5℃，加入5.2g三乙胺中和，加入450g冰水乳化分散，再加入2.85g乙二胺进行后扩链，继续乳化分散，然后通过减压蒸馏除去溶剂，获得水性聚氨酯树脂乳液B1。对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：将多元醇、多异氰酸酯、阴离子亲水扩链剂、第一小分子扩链剂、催化剂和第一溶剂依次加入反应器中，升温至65～70℃，得到第一预聚体；将所述第一预聚体加入第二溶剂，降温至5～10℃，然后加入成盐剂进行中和，加入冰水后加入第二小分子扩链剂，减压蒸馏，获得水性聚氨酯树脂。

【技术特征摘要】
1.一种一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：将多元醇、多异氰酸酯、阴离子亲水扩链剂、第一小分子扩链剂、催化剂和第一溶剂依次加入反应器中，升温至65～70℃，得到第一预聚体；将所述第一预聚体加入第二溶剂，降温至5～10℃，然后加入成盐剂进行中和，加入冰水后加入第二小分子扩链剂，减压蒸馏，获得水性聚氨酯树脂。2.如权利要求1所述的一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，其特征在于：所述多元醇、所述多异氰酸酯、所述阴离子亲水扩链剂、所述第一小分子扩链剂、所述催化剂、所述成盐剂与所述第二小分子扩链剂的重量比为(10～60)：(2～15)：(0.5～3)：(0.02-1)：(0.01～0.2)：(0.3～2)：(0.1～2)。3.如权利要求1或2所述的一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，其特征在于：所述多元醇为聚四氢呋喃醚多元醇。4.如权利要求1或2所述的一步法制备水性聚氨酯树脂的方法，其特征在于：所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基二异氰酸酯中任意一种或者...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴家兵，詹绍文，冯林林，李维虎，
申请(专利权)人：合肥科天水性科技有限责任公司，兰州科天水性高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34