一种提取银杏叶黄酮的方法技术

本发明专利技术属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种提取银杏叶黄酮的方法。本发明专利技术所述提取银杏叶黄酮的方法，采用了现有技术中常规的醇提水沉的方法从银杏叶中提取银杏叶黄酮，并在醇提的同时加入选定的氨基酸离子液体进行活化提取，在有效促进目标产物银杏叶黄酮溶出的同时，有效抑制了副产物银杏酸的溶出，进一步提升了目标产物的品质，降低了后续降毒处理的工艺；同时，所述氨基酸离子液体的加入，也使得整个醇提步骤可以在较低的温度下进行，有效降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种提取银杏叶黄酮的方法
本专利技术属于植物有效成分提取
，具体涉及一种提取银杏叶黄酮的方法。
技术介绍
银杏树为古老的树种，被称为“活化石”植物，是神奇的医疗之树，也是我国特有的珍贵树种。2亿5千多年前侏罗纪恐龙掌控地球时，银杏已经是最繁盛的植物之一。地球生命历经千亿年的变动，尤其是第四世纪冰川覆盖之后，只有银杏仍保持它最原始的面貌，在生物演化学史上被称为“活化石”。其叶、果实、种子均有较高的药用价值，其药理作用不断被认识，临床应用范围逐步扩大。银杏叶，又称白果叶，是一种具有很高药用价值的植物，随着银杏叶中有效成分的药用、保健等综合价值的挖掘和开发，对银杏叶的系统研究在世界范围内掀起了高潮。银杏叶中蛋白质含量10.9％-15.5％，总糖含量7.3％-8.7％，还原糖含量4.0％-5.6％，黄酮含量0.4％-1.2％。目前，已开发的银杏叶提取物主要包括银杏叶总黄酮、银杏叶多糖、银杏酸等。银杏叶黄酮具有清除自由基和扩张血管、拮抗血小板因子的作用；银杏叶多糖则具有降低血糖、延缓衰老、提高免疫力的作用；银杏酸则具有抗肿瘤、抗微生物的作用，但又有较强的胚胎毒性和细胞毒性，因此，银杏酸也是银杏叶提取物中主要的毒性成分。银杏叶黄酮由于具有清除自由基和扩张血管、拮抗血小板因子的作用，成为了诸多保健品中常用的营养成分。而现有技术中对于银杏叶黄酮的提取，多采用醇提水沉的方法进行提取，存在提取物中银杏酸含量过高的问题，进一步影响了后续的提纯成本，也造成了一定的资源浪费。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种提取银杏叶黄酮的方法，以解决现有技术中银杏叶黄酮提取中银杏酸含量过高的问题。为解决上述技术问题，一种提取银杏叶黄酮的方法，包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶粉碎并过筛，备用；(2)将所述银杏叶加乙醇，并加入氨基酸离子液体进行提取；(3)收集提取液进行固液分离，并收集上清液，减压浓缩得到浓缩液；(4)向浓缩液中加入水进行水沉处理，并进行固液分离，收集上清液，即得黄酮粗提物。所述步骤(2)中，所述氨基酸离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体【emin】【Gly】。所述步骤(2)中，所述氨基酸离子液体与乙醇的加入量比为1：10-15。所述步骤(2)中，所述银杏叶与乙醇的固液比为1：5-15。所述步骤(2)中，所述乙醇为体积浓度60-80v/v％的乙醇。所述步骤(2)中，所述提取温度为50-60℃。所述步骤(3)中，所述浓缩步骤将所述提取液浓缩至原体积的20-30％。所述步骤(3)中，还包括收集残渣进行二次提取的步骤。所述步骤(4)中，所述水的加入量为所述浓缩液体积的2-3体积倍量。所述固液分离步骤为抽滤或离心分离。本专利技术所述提取银杏叶黄酮的方法，采用了现有技术中常规的醇提水沉的方法从银杏叶中提取银杏叶黄酮，并在醇提的同时加入选定的氨基酸离子液体进行活化提取，在有效促进目标产物银杏叶黄酮溶出的同时，有效抑制了副产物银杏酸的溶出，进一步提升了目标产物的品质，降低了后续降毒处理的工艺；同时，所述氨基酸离子液体的加入，也使得整个醇提步骤可以在较低的温度下进行，有效降低了能耗。具体实施方式本专利技术下述实施例中，所述1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体【emin】【Gly】可以为现有市售产品，也可以按照现有技术方案进行合成，即可参考如《氨基酸离子液体研究进展》(吴阳等，渤海大学学报，2008年3月)中记载的方法进行合成。本专利技术下述实施例中，黄酮含量的测定以芦丁标样进行总黄酮含量的测定，按照现有技术中一般方法测定即可，具体包括：称取0.010g芦丁，用30％乙醇溶解并定容至100ml的容量瓶中，制成0.1mg/ml的芦丁标准溶液；分别吸取刚配制好的芦丁标液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml置于6个50ml的容量瓶中，依次编号0-5，用30％乙醇补至10ml后，加入0.8ml的5％的NaNO2摇匀，静置6分钟再加入0.8ml的10％的硝酸铝摇匀，静置6min，加入10ml的1mol/l的氢氧化钠，摇匀15min后显色置于510nm处分光光度计测吸光度。并在此条件下测定提取液中黄酮的吸光度，在标准曲线上，读出黄酮含量就是芦丁含量，并计算出总黄酮提取率。本专利技术下述实施例中银杏酸含量测定方法，采用固相萃取HPLC法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-3％冰醋酸(9：1)，检测波长为310nm，柱温为30℃，流速为1.0mL/min。实施例1本实施例所述提取银杏叶黄酮的方法，包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶粉碎并过筛，精确称取1kg银杏叶，备用；(2)将所述银杏叶加入10L体积浓度为70％的乙醇溶液，并加入1kg1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体【emin】【Gly】进行提取，混匀，并于55℃进行恒温提取2h；(3)收集提取液以纱布过滤，取滤渣再加入10L体积浓度为70％的乙醇水浴加热浸提2h，纱布过滤后合并浸提液，抽滤，弃渣，减压蒸馏回收乙醇，浓缩至提取液体积的25％；(4)向浓缩后的浓缩液中加入3体积倍量的水进行水沉处理，并于12000rpm进行离心10min，收集上清液，即得黄酮粗提物。经检测计算，所得银杏叶黄酮的提取率为93.2％，银杏酸的含量为0.2ppm。可见，本专利技术所述方法在有效提高银杏叶黄酮提取率的基础上，有效抑制了银杏酸的溶出。实施例2本实施例所述提取银杏叶黄酮的方法，包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶粉碎并过筛，精确称取1kg银杏叶，备用；(2)将所述银杏叶加入15L体积浓度为60％的乙醇溶液，并加入1kg1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体【emin】【Gly】进行提取，混匀，并于60℃进行恒温提取2h；(3)收集提取液以纱布过滤，取滤渣再加入15L体积浓度为60％的乙醇水浴加热浸提2h，纱布过滤后合并浸提液，抽滤，弃渣，减压蒸馏回收乙醇，浓缩至提取液体积的30％；(4)向浓缩后的浓缩液中加入3体积倍量的水进行水沉处理，并于12000rpm进行离心10min，收集上清液，即得黄酮粗提物。经检测计算，所得银杏叶黄酮的提取率为92.5％，银杏酸的含量为0.3ppm。实施例3本实施例所述提取银杏叶黄酮的方法，包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶粉碎并过筛，精确称取1kg银杏叶，备用；(2)将所述银杏叶加入10L体积浓度为80％的乙醇溶液，并加入0.8kg1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体【emin】【Gly】进行提取，混匀，并于60℃进行恒温提取2h；(3)收集提取液以纱布过滤，取滤渣再加入10L体积浓度为80％的乙醇水浴加热浸提2h，纱布过滤后合并浸提液，抽滤，弃渣，减压蒸馏回收乙醇，浓缩至提取液体积的20％；(4)向浓缩后的浓缩液中加入3体积倍量的水进行水沉处理，并于12000rpm进行离心10min，收集上清液，即得黄酮粗提物。经检测计算，所得银杏叶黄酮的提取率为92.7％，银杏酸的含量为0.3ppm。实施例4本实施例所述提取银杏叶黄酮的方法，包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶粉碎并过筛，精确称取1kg银杏叶，备用；(2)将所述银杏叶加入15L体积浓度为70％的乙醇溶液，并加入1.2kg1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取银杏叶黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶粉碎并过筛，备用；(2)将所述银杏叶加乙醇，并加入氨基酸离子液体进行提取；(3)收集提取液进行固液分离，并收集上清液，减压浓缩得到浓缩液；(4)向浓缩液中加入水进行水沉处理，并进行固液分离，收集上清液，即得黄酮粗提物。

【技术特征摘要】
1.一种提取银杏叶黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶粉碎并过筛，备用；(2)将所述银杏叶加乙醇，并加入氨基酸离子液体进行提取；(3)收集提取液进行固液分离，并收集上清液，减压浓缩得到浓缩液；(4)向浓缩液中加入水进行水沉处理，并进行固液分离，收集上清液，即得黄酮粗提物。2.根据权利要求1所述的提取银杏叶黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氨基酸离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体【emin】【Gly】。3.根据权利要求1或2所述的提取银杏叶黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氨基酸离子液体与乙醇的加入量比为1：10-15。4.根据权利要求1-3任一项所述的提取银杏叶黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述银杏叶与乙醇的固液比为1：5-15。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘恩岐，张建萍，高兆建，刘辉，巫永华，
申请(专利权)人：徐州工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32