阻燃聚醚多元醇及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，属于有机高分子化合物技术领域。所述的阻燃聚醚多元醇，氮含量为7‑18wt.％，氯含量为10‑35wt.％，羟值为200‑500KOH/g，粘度为2000‑20000mPa·s，且具有成本低廉、尺寸稳定性好、导热系数低、粘结力强、力学性能优良和高阻燃性等的特性。同时，本发明专利技术还提供其制备方法，包括四个步骤，科学合理，简单易行。

【技术实现步骤摘要】
阻燃聚醚多元醇及其制备方法
本专利技术涉及一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，属于有机高分子化合物

技术介绍
聚氨酯材料硬泡具有非常优秀的保温性能，被广泛应用于建筑、冷藏、运输等保温场合。在诸多建筑物火灾案例中，由于聚氨酯保温层引发的火灾并不鲜见，因此聚氨酯硬泡塑料阻燃性能显得尤为重要。目前，聚氨酯硬泡虽然通过添加阻燃剂提高了泡沫体的阻燃性能，但不能从根本上解决聚氨酯泡沫体的燃烧性。另外，由于外加阻燃剂的添加可导致聚氨酯泡沫体物理性能下降，并且随着时间的迁延，阻燃剂可与聚氨酯基体发生相分离而失效，从而导致阻燃效果变差。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种阻燃聚醚多元醇，具有成本低廉、力学性能优良和高阻燃性的特性。同时，本专利技术还提供其制备方法，科学合理，简单易行。本专利技术所述的阻燃聚醚多元醇，结构为下式所示：其中，m为2-5；n为2-5，k为2-5；氮含量为7-18wt.％，氯含量为10-35wt.％，羟值为200-500KOH/g，粘度为2000-20000mPa·s。本专利技术所述的阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：1)在反应器中，先加入三聚氰胺和环氧丙烷，再加入碱性胺，反应2小时；2)经过冷却、过滤和干燥后，制得中间体多羟基-三聚氰胺预聚体；3)经制得的多羟基-三聚氰胺预聚体放入反应器中，再加入环氧化合物和碱性催化剂，反应2-4小时，加入三氯化磷或五氯化磷，保温2-4小时；4)经过中和和精制处理后，得到阻燃聚醚多元醇。三聚氰胺与环氧丙烷在碱性胺的催化作用下发生加聚反应。所述的步骤1)中，反应温度为60-120℃，反应压力为0-2MPa。所述的步骤1)中，三聚氰胺与环氧丙烷的质量比为7-8:12-13；碱性胺质量占三者总质量的0.2-0.5％。所述的步骤1)中，碱性胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、尿素、二甲胺或双氰胺中的一种或几种。所述的步骤3)中，环氧化合物为1,2-环氧乙烷、1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、二甲基二氧丙烷或化苯乙烯类化合物中的一种或几种。所述的步骤3)中，多羟基-三聚氰胺预聚体与环氧化合物的质量比为11-12:8-9；碱性催化剂质量占三者总质量的0.2-0.5％。多羟基-三聚氰胺预聚体与环氧化合物继续发生加聚反应，三氯化磷与反应产物继续发生取代反应，用Cl原子取代部分H原子。所述的步骤3)中，加入过量的三氯化磷或五氯化磷。所述的步骤3)中，反应温度为60-200℃，反应压力为0-2MPa，保温温度为60-200℃，保温压力为0-2MPa。加入的三氯化磷，氯原子取代步骤3)中生成的聚醚多元醇中的部分氢原子，实现更好的阻燃目的。所述的步骤3)中，碱性催化剂为氧氧化钠。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1.通过向聚醚多元醇分子中引入氯、氮等阻燃元素，使聚醚多元醇本身具有难燃特性，从而避免了添加型阻燃剂对泡沫体力学性能的影响，使其能更好地适应聚氨酯泡沫塑料生产中对这种原料广泛的需求；2.制得的阻燃聚醚多元醇具有强度高、尺寸稳定性好、导热系数低、粘结力强、出方率高和永久阻燃等特性；3.本专利技术所提供的制备方法，科学合理，简单易行。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1在反应器中加入400g三聚氰胺及522.4g环氧丙烷，控制温度100℃，压力0.5MPa，加入20ml三乙胺做催化剂，反应2h。停止反应，放冷至室温过滤、干燥制得中间体多羟基-三聚氰胺预聚体；在反应器中加入500g多羟基-三聚氰胺预聚体293g1,2-环氧丙烷及0.3g的氢氧化钠，在120℃，压力0.5MPa下反应2h，添加275g三氯化磷在120℃，压力0.5MPa下保温2h，再经精制处理后，制得氯含量12％，羟值247mgKOH/g的阻燃聚醚多元醇。实施例2在反应器中加入300g三聚氰胺及553g环氧丙烷，控制温度100℃，压力0.5MPa，加入30ml二乙胺做催化剂，反应2h。停止反应，放冷至室温过滤、干燥制得中间体多羟基-三聚氰胺预聚体；在反应器中加入500g多羟基-三聚氰胺预聚体102g1,2环氧丁烷、62.2g1,2环氧乙烷及0.3g的氢氧化钠，在120℃，压力0.5MPa下反应2h，添加275kg三氯化磷在120℃，压力0.5MPa下保温2h，再经精制后处理，制得氯含量10％，羟值247mgKOH/g的阻燃聚醚多元醇。实施例3在反应器中加入200g三聚氰胺及461g环氧丙烷，控制温度100℃，压力0.5MPa，加入20ml三乙胺做催化剂，反应2h。停止反应，放冷至室温过滤、干燥制得中间体多羟基-三聚氰胺预聚体；在反应器中加入500g多羟基-三聚氰胺预聚体132g1,2-环氧丙烷及总重量之和0.3g的氢氧化钠，在120℃，压力0.5MPa下反应2h，添加275g三氯化磷在120℃，压力0.5MPa下保温2h，再经精制后处理，制得氯含量13％，羟值270mgKOH/g的阻燃聚醚多元醇。在实施例1-3产品中，分别添加下列物质，制成阻燃泡沫，测试其性能；对实施例1-3产品进行性能测试，测试结果如表1所示，按照GB2406-1993进行测试。表1性能测试结果临界氧指数(DOI)反应时间(s)实施例127.9％32实施例228.2％33实施例328.4％35市售产品25％60本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃聚醚多元醇，其特征在于：结构为下图所示：

【技术特征摘要】
1.一种阻燃聚醚多元醇，其特征在于：结构为下图所示：其中，m为2-5；n为2-5，k为2-5；氮含量为7-18wt.％，氯含量为10-35wt.％，羟值为200-500KOH/g，粘度为2000-20000mPa·s。2.一种权利要求1所述的阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)在反应器中，先加入三聚氰胺和环氧丙烷，再加入碱性胺，反应2小时；2)经过冷却、过滤和干燥后，制得中间体多羟基-三聚氰胺预聚体；3)经制得的多羟基-三聚氰胺预聚体放入反应器中，再加入环氧化合物和碱性催化剂，反应2-4小时，加入三氯化磷或五氯化磷，保温2-4小时；4)经过中和和精制处理后，得到阻燃聚醚多元醇。3.根据权利要求2所述的阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应温度为60-120℃，反应压力为0-2MPa。4.根据权利要求2所述的阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤1)中，三聚氰胺与环氧丙烷的质量比为7-8:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦起俊，尚伟，赵政，张朋，由明，
申请(专利权)人：山东润义金新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37