一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析；层析结束，进行洗脱；将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐纳滤，然后依次经过薄膜蒸发系统和薄膜冷却浓缩，将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品后干燥得到成品；本发明专利技术工艺实用性强，得到的产品纯度高，能充分满足客户需求。

Purification process of vitamin C glucoside

The invention discloses a purification process of vitamin C glucoside, which is diluted three times by enzyme reaction and then enters chromatographic column chromatography; the chromatographic process is finished and eluted; the eluent is transferred to nanofiltration tank in batches by security filters, and then concentrated by film evaporation system and film cooling in turn, and the feed is transferred to nanofiltration tank. The product is dried after three times of crystallization of the crystallizing pot, and the invention has strong practicability and high purity, and can fully meet the needs of customers.

【技术实现步骤摘要】
一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺
本专利技术涉及
，特别是涉及一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺。
技术介绍
维生素C葡萄糖苷中文名：抗坏血酸葡糖苷，英文名：ASCORBYLGLUCOSIDE，化学名：2-O-A-D-吡喃葡萄糖基-L-抗坏血酸，分子式：C12H18O11，化学结构式：本品主要用作化妆品原料，具有美白、淡斑、祛斑作用。现有技术中抗坏血酸葡糖苷生产成本高，生产出的抗坏血酸葡糖苷内杂质含量较高，产率较低，严重制约着抗坏血酸葡糖苷的工业化生产和发展。如何改进抗坏血酸葡糖苷的纯化工艺是本专利技术要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述存在的缺陷而提供一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺。本专利技术工艺实用性强，得到的产品纯度高，能充分满足客户需求。本专利技术的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺技术方案为，包括以下步骤：(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析；(2)层析结束，进行洗脱：将层析柱依次经过纯化水和氯化钠洗涤；洗脱完毕，层析柱按照再生工艺再生；(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐，开启纳滤系统，打开冷却循环泵，滤出液收集于酒精回收罐；开始纳滤，纳出液暂存；清洗纳滤机得到纳滤母液；(4)打开薄膜蒸发系统，打开蒸汽，使系统升温，打开真空泵，缓慢开启进料泵，开始蒸馏；(5)开启薄膜浓缩冷却，设置冷媒温度0摄氏度，开启真空，开始浓缩，转移至结晶罐；(6)将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品；(7)干燥，上料结束后，将干燥机保持真空度-0.090～-0.100MPa，温度控制50℃～60℃，干燥至干燥失重≤8.0％。步骤(1)中，层析柱流速100-200L/h。步骤(2)中洗脱过程具体为，将层析柱进液口连接纯化水，控制流速200L/h，洗涤5-10h；再将层析柱进口连接浓度为10g/L的氯化钠溶液储罐，控制流速200L/h，时间5h，合并洗脱液。步骤(2)中再生工艺具体为：阳离子柱再生：1M盐酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口显强酸性后，再调节流速至80L/h；然后水洗80L/h，24h以上至pH为中性。阴离子柱再生：洗脱完毕后，用1M盐酸+5％氯化钠200L/h，穿透后80L/h，后水洗80L/h，再用1M氢氧化钠洗，200L/h，穿透后80L/h，洗完后水洗80L/h，20h以上至pH为中性。步骤(3)中，纳滤系统进口压在8-17bar，料液温度＜40℃。步骤(3)中，纳滤至最小体积后，用纯化水冲洗纳滤机，洗液合并于纳滤罐；洗脱液添加纯化水，继续纳滤至产品纯度大于95％，停止纳滤，得到纳滤母液。步骤(4)中，系统升温至45-50℃，真空度达到-0.1pa以下。步骤(6)中，料液在结晶罐中置于4℃，一次结晶12h；一次结晶得到的晶体用离心机离心，固体用50-80℃纯化水溶解，再次转入结晶罐，4℃，二次结晶12h；将二次结晶得到的晶体放入加热罐中溶解，经过微孔过滤器再次结晶，离心得到产品。步骤(7)中，将结晶得到的产品放入干燥机内，设置干燥温度60℃，干燥8小时后，每半小时取样检测干燥失重，至产品干燥失重＜0.8％，停止干燥。本专利技术的有益效果为：本专利技术的维生素C葡萄糖苷质量标准如表1所示：表1具体实施方式：为了更好地理解本专利技术，下面用具体实例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。实施例1本专利技术的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺技术，包括以下步骤：(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析，层析柱流速100-200L/h；(2)层析结束，进行洗脱：将层析柱进液口连接纯化水，控制流速200L/h，洗涤5-10h；再将层析柱进口连接浓度为10g/L的氯化钠溶液储罐，控制流速200L/h，时间5h，合并洗脱液；洗脱完毕，层析柱按照再生工艺再生:阳离子柱再生：1M盐酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口显强酸性后，再调节流速至80L/h；然后水洗80L/h，24h以上至pH为中性。阴离子柱再生：洗脱完毕后，用1M盐酸+5％氯化钠200L/h，穿透后80L/h，后水洗80L/h，再用1M氢氧化钠洗，200L/h，穿透后80L/h，洗完后水洗80L/h，20h以上至pH为中性。(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐，开启纳滤系统，纳滤系统进口压在8-17bar，打开冷却循环泵，料液温度＜40℃，滤出液收集于酒精回收罐；开始纳滤，纳出液暂存；清洗纳滤机得到纳滤母液；纳滤至最小体积后，用纯化水冲洗纳滤机，洗液合并于纳滤罐；洗脱液添加纯化水，继续纳滤至产品纯度大于95％，停止纳滤，得到纳滤母液。(4)打开薄膜蒸发系统，打开蒸汽，使系统升温至45-50℃，打开真空泵，真空度达到-0.1pa以下,缓慢开启进料泵，开始蒸馏；(5)开启薄膜浓缩冷却，设置冷媒温度0摄氏度，开启真空，开始浓缩，转移至结晶罐；(6)将料液转移至结晶罐，料液在结晶罐中置于4℃，一次结晶12h；一次结晶得到的晶体用离心机离心，固体用50-80℃纯化水溶解，再次转入结晶罐，4℃，二次结晶12h；将二次结晶得到的晶体放入加热罐中溶解，经过微孔过滤器再次结晶，离心得到产品；(7)干燥，将结晶得到的产品放入干燥机内，将干燥机保持真空度-0.090～-0.100MPa，设置干燥温度60℃，干燥8小时后，每半小时取样检测干燥失重，至产品干燥失重≤0.8％，停止干燥。本实施例的维生素C葡萄糖苷质量标准如表2所示：表2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析；(2)层析结束，进行洗脱：将层析柱依次经过纯化水和氯化钠洗涤；洗脱完毕，层析柱按照再生工艺再生；(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐，开启纳滤系统，打开冷却循环泵，滤出液收集于酒精回收罐；开始纳滤，纳出液暂存；清洗纳滤机得到纳滤母液；(4)打开薄膜蒸发系统，打开蒸汽，使系统升温，打开真空泵，缓慢开启进料泵，开始蒸馏；(5)开启薄膜浓缩冷却，设置冷媒温度0摄氏度，开启真空，开始浓缩，转移至结晶罐；(6)将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品；(7)干燥，上料结束后，将干燥机保持真空度‑0.090～‑0.100MPa，温度控制50℃～60℃，干燥至干燥失重≤8.0％。

【技术特征摘要】
1.一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析；(2)层析结束，进行洗脱：将层析柱依次经过纯化水和氯化钠洗涤；洗脱完毕，层析柱按照再生工艺再生；(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐，开启纳滤系统，打开冷却循环泵，滤出液收集于酒精回收罐；开始纳滤，纳出液暂存；清洗纳滤机得到纳滤母液；(4)打开薄膜蒸发系统，打开蒸汽，使系统升温，打开真空泵，缓慢开启进料泵，开始蒸馏；(5)开启薄膜浓缩冷却，设置冷媒温度0摄氏度，开启真空，开始浓缩，转移至结晶罐；(6)将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品；(7)干燥，上料结束后，将干燥机保持真空度-0.090～-0.100MPa，温度控制50℃～60℃，干燥至干燥失重≤8.0％。2.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中，层析柱流速100-200L/h。3.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中洗脱过程具体为，将层析柱进液口连接纯化水，控制流速200L/h，洗涤5-10h；再将层析柱进口连接浓度为10g/L的氯化钠溶液储罐，控制流速200L/h，时间5h，合并洗脱液。4.根据权利要求1所述的一种维生素C葡萄糖苷纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中再生工艺具体为：阳离子柱再生：1M盐酸，200L/h，先穿透，洗柱至出口显强酸性后，再调节流速至...

【专利技术属性】
技术研发人员：王朋田，张建勇，赵贵吉，相茂功，王斌，申加秋，王海泉，李文源，孙运兴，王新志，
申请(专利权)人：山东众山生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37