本发明专利技术公开了一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法，该方法以氮化铝为主要埋烧粉原料，加入质量分数为0.1%~0.6%的碳粉。同时，以氮化铝为AlN陶瓷基本原料，采用稀土金属氟化物、稀土金属氧化物、碱土金属氟化物、稀土金属氧化物或它们的复合物为烧结助烧剂，经湿磨混合、干燥、造粒、成型、用埋烧粉埋烧。所得氮化铝陶瓷热导率在150~230W/(m.K),致密度≧99.0%。优点在于，工艺简单，埋烧粉可以对氮化铝陶瓷第二相含量及其存在形式进行调控而又不引入新的杂质，促进致密化烧结，确保制备的氮化铝陶瓷在微观上具有干净的晶界，进而实现高热导率氮化铝陶瓷无压烧结的制备。
A high thermal conductivity AlN ceramic with AlN/C as burying powder and its preparation method
The invention discloses a high thermal conductivity AlN ceramic with AlN/C as buried firing powder and a preparation method thereof, in which aluminum nitride is used as the main raw material of buried firing powder and carbon powder with mass fraction of 0.1%~0.6% is added. At the same time, aluminum nitride is used as the basic raw material of AlN ceramics, rare earth metal fluoride, rare earth metal oxides, alkaline earth metal fluoride, rare earth metal oxides or their composites are used as sintering aids, which are mixed by wet grinding, drying, granulating, molding and buried in sintering powder. The thermal conductivity of the AlN Ceramics is 150~230W/ (m.K) and the density is more than 99%. The advantages are that the buried sintering powder can adjust the second phase content and its existing form without introducing new impurities, promote densification and sintering, ensure that the prepared aluminium nitride ceramics have clean grain boundaries in microstructure, and then realize the preparation of high thermal conductivity aluminium nitride ceramics without pressure sintering.
【技术实现步骤摘要】
一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及AlN陶瓷纯化烧结技术，具体涉及一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法。
技术介绍
AlN为共价键化合物，没有自由电子，其导热机制为声子导热，其晶体结构满足其具有高热导率的特点，纯的氮化铝理论热导率达到320W/(m.k)。其优良的导热性能得到了广泛的重视。然而，氮化铝中易引入杂质，在所有的杂质中，氧是影响AlN热导率的主要因素，因为晶格中的氧具有高置换可溶性，容易形成氧缺陷。为此，除了提高氮化铝原料纯度及其保存条件的同时，人们通过添加一些烧结助剂，如稀土元素、碱土金属元素、碱金属元素的氧化物、氟化物（Y2O3、CaO、Li2O、YF3、CaF2、LiF等），来减少和去除氮化铝陶瓷中AlON杂相，能有效避免氧原子在氮化铝中的固溶。但是烧结过程中，形成的反应物不易排出，又形成了新的杂质，容易在氮化铝晶界处堆积，产生了第二相，影响热量的传递。制备出高热导率AlN陶瓷成为一种难题，因此，除去氮化铝中的杂质至关重要。
技术实现思路
本方法的目的是提供一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法，该方法能除去氧杂质，减少第二相的含量，净化晶格的同时净化晶界。本专利技术目的通过以下技术方案予以实现。一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）将AlN、烧结助剂混合，球磨均匀，得混合物；（2）将步骤（1）所得混合物烘干，然后造粒；（3）将步骤（2）所得颗粒干压成型后进行冷等静压处理，得氮化铝样品；（4）用埋烧粉对步骤（3）所得氮化铝样品进行埋烧，得到AlN陶瓷；所述埋烧粉包括AlN和C。优选的，步骤（1）所述烧结助剂为稀土金属氟化物、稀土金属氧化物、碱土金属氟化物和稀土金属氧化物中的一种或多种。优选的，步骤（1）所述烧结助剂的加入量为AlN和烧结助剂总质量的1%~7%，进一步优选为4%。优选的，步骤（1）所述球磨时加入溶剂异丙醇；所述球磨的时间为24~48小时，进一步优选为36小时。优选的，步骤（2）所述烘干的温度为100℃，时间为10小时。优选的，步骤（3）所述干压成型的压力为20~30MPa，保压时间为0.5~1min；进一步优选为25MPa，保压0.75min。优选的，步骤（3）所述冷等静压的压力为150~200MPa，保压时间为1~2min；进一步优选为175MPa，保压1.5min。优选的，步骤（4）所述埋烧粉中AlN与C的质量比为100:0.1~100:0.6。优选的，所述埋烧粉中AlN与C的质量比为100:0.35。优选的，步骤（4）所述埋烧制度为：气氛炉、氮气作为保护气，在1650~1700℃保温4~6h，然后降温至1500~1550℃保温30~60min。由以上所述的制备方法制得的一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷。本专利技术制备高导热AlN的新型埋烧法的制造工艺流程如下：原料测试→配料→球磨→干燥→造粒→干压成型→冷等静压→烧成→成品。本专利技术所得AlN陶瓷的热导率在150~230W/(m.K),致密度≧99.0%。优点在于，工艺简单，埋烧粉可以对氮化铝陶瓷第二相含量及其存在形式进行调控而又不引入新的杂质，促进致密化烧结，确保制备的氮化铝陶瓷在微观上具有干净的晶界，进而实现高热导率氮化铝陶瓷无压烧结的制备。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的埋烧方法有效的除去AlN中的氧杂质以及使第二相的含量减少，净化晶界，有效的提高了AlN的热导率。附图说明图1是埋烧示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施作进一步的说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1本实施例的AlN陶瓷原料由以下质量分数的组分组成：YF3:4%;AlN：96%；埋烧粉由以下质量分数的组分组成：AlN：C=100:0.35。按照如上配方比例计算所用原料配方，在本实施例中选用YF30.4g、AlN9.6g作为原料。加异丙醇球磨24小时。球磨后干燥。然后造粒。先干压成型然后冷等静压，干压成型的压力为20MPa，保压时间为1min；冷等静压的压力为200MPa，保压时间为2min。用10g的埋烧粉埋烧，在常压炉、氮气气氛下，1650℃下，保温4个小时。然后降温至1500℃保温30min烧成，得AlN陶瓷。埋烧示意图如图1所示。本实施例所得AlN陶瓷热导率为165W/(m.K)，致密度达到99.2%。实施例2本实施例的AlN陶瓷原料由以下质量分数的组分组成：Y2O3:7%；AlN：93%；埋烧粉由以下质量分数的组分组成：AlN：C=100:0.1。按照如上配方比例计算所用原料配方，在本实施例中选用Y2O30.7g、AlN9.3g作为原料。加异丙醇球磨48小时。球磨后干燥。然后造粒。先干压成型然后冷等静压，干压成型的压力为25MPa，保压时间为0.5min；冷等静压的压力为150MPa，保压时间为1.5min。用10g的埋烧粉埋烧，在常压炉、氮气气氛下，1675℃下，保温6个小时。然后降温至1550℃保温45min烧成，得AlN陶瓷。本实施例所得AlN陶瓷热导率为175W/(m.K)，致密度达到99.4%。实施例3本实施例的AlN陶瓷原料由以下质量分数的组分组成：CaO:1%；AlN：99%；埋烧粉由以下质量分数的组分组成：AlN：C=100:0.6。按照如上配方比例计算所用原料配方，在本实施例中选用CaO0.1g、AlN9.9g作为原料。加异丙醇球磨36小时。球磨后干燥。然后造粒。先干压成型然后冷等静压，干压成型的压力为25MPa，保压时间为0.75min；冷等静压的压力为175MPa，保压时间为1min。用10g的埋烧粉埋烧，在氮气气氛下，1700℃下，保温5个小时。然后降温至1525℃保温60min烧成，得AlN陶瓷。本实施例所得AlN陶瓷热导率为160W/(m.K)，致密度达到99.1%。实施例4本实施例的AlN陶瓷原料由以下质量分数的组分组成：CaF2:2%；AlN：98%；埋烧粉由以下质量分数的组分组成：AlN：C=100:0.5。按照如上配方比例计算所用原料配方，在本实施例中选用CaF20.2g、AlN9.8g作为原料。加异丙醇球磨24小时。球磨后干燥。然后造粒。先干压成型然后冷等静压，干压成型的压力为25MPa，保压时间为0.5min；冷等静压的压力为300MPa，保压时间为1.5min。用10g的埋烧粉埋烧，在氮气气氛下，1650℃下，保温4个小时。然后降温至1525℃保温60min烧成，得AlN陶瓷。本实施例所得AlN陶瓷热导率为150W/(m.K)，致密度达到99.0%。实施例5本实施例的AlN陶瓷原料由以下质量分数的组分组成：YF3:5%；CaF2:2%；AlN：93%；埋烧粉由以下质量分数的组分组成：AlN：C=100:0.35。按照如上配方比例计算所用原料配方，在本实施例中选用YF30.5g、CaF20.2g、AlN9.3g作为原料。加异丙醇球磨24小时。球磨后干燥。然后造粒。先干压成型然后冷等静压，干压成型的压力为25MPa，保压时间为1min；冷等静压的压力为200MPa，保压时间为2min。用10g的埋烧粉埋烧，在氮气气氛下，1700℃下，保温4个本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将AlN、烧结助剂混合，球磨均匀，得混合物；（2）将步骤（1）所得混合物烘干，然后造粒；（3）将步骤（2）所得颗粒干压成型后进行冷等静压处理，得氮化铝样品；（4）用埋烧粉对步骤（3）所得氮化铝样品进行埋烧，得到AlN陶瓷；所述埋烧粉包括AlN和C。
【技术特征摘要】
1.一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将AlN、烧结助剂混合，球磨均匀，得混合物；（2）将步骤（1）所得混合物烘干，然后造粒；（3）将步骤（2）所得颗粒干压成型后进行冷等静压处理，得氮化铝样品；（4）用埋烧粉对步骤（3）所得氮化铝样品进行埋烧，得到AlN陶瓷；所述埋烧粉包括AlN和C。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述烧结助剂为稀土金属氟化物、稀土金属氧化物、碱土金属氟化物和稀土金属氧化物中的一种或多种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述烧结助剂的加入量为AlN和烧结助剂总质量的1%~7%。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨时加入溶剂异丙醇；所述球磨的时间为24~48小时。5.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕明，李维雄，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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