PET/多孔碳杂化材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PET/多孔碳杂化材料的制备方法，依次按以下步骤进行：第一步骤是制备棕榈纤维基活性炭纤维作为多孔碳；第二步骤是配制PET/多孔碳纺丝溶液，第三步骤是使用静电纺丝机将PET纺丝溶液制成PET/多孔碳杂化纤维膜；第四步骤是使用碱液对PET/多孔碳杂化纤维膜进行刻蚀。本发明专利技术考虑了多孔碳的加入对力学性能、比表面积及孔隙率等性能的影响，能够针对各单项性能要求制备出最佳的PET/多孔碳杂化材料。本发明专利技术所制备的PET/多孔碳杂化材料，纤维膜的比表面积较大，过滤以及吸附能力均较强，耐久性好。

Preparation of PET/ porous carbon hybrid materials

The invention discloses a preparation method of PET/porous carbon hybrid material, which is successively carried out as follows: the first step is to prepare palm fiber-based activated carbon fiber as porous carbon; the second step is to prepare PET/porous carbon spinning solution; and the third step is to make PET/porous carbon hybrid fiber from the spinning solution of PET by electrospinning machine. The fourth step is to use alkali solution to etch PET/ porous carbon hybrid fiber membrane. The invention considers the influence of the addition of porous carbon on the mechanical properties, specific surface area and porosity, and can prepare the best PET / porous carbon hybrid material according to the individual performance requirements. The PET / porous carbon hybrid material prepared by the invention has large specific surface area of fiber membrane, strong filtration and adsorption capacity, and good durability.

【技术实现步骤摘要】
PET/多孔碳杂化材料的制备方法
本专利技术涉及静电纺

技术介绍
静电纺丝技术出现于20世纪40年代，美国人A.Formhals第一个提出静电纺丝的大致概念，并申请了专利。到了上世纪70年代末，Taylor根据纺丝针头处的纺丝液滴在高压电场作用下的变化，指出了电场力和纺丝溶液的表面张力相互间的关系变化情况，电场力慢慢的增大到与比表面张力达到相对比较平衡的状态时，由喷嘴处的针头中挤出的液体从球的形状逐渐变成锥形的形状，此时锥角的度数是49.3°，即称为Taylorcone。当电场力逐渐增大到大于纺丝液的表面张力时候，纺丝溶液被拉长并且从Taylor锥的顶端喷射出来，最终在接收辊上被接收形成了纤维。美国杜邦公司的Baumgarten早在1971年的时候通过利用静电纺丝工艺制备了出了亚微米级的聚丙烯腈(PAN)纤维；1981年，美国的Donaldson公司制备出了Ultraweb纳米纤维滤材料，开辟了静电纺纤维在过滤行业的广泛的应用前景。从20世纪90年代起，随着纳米纤维材料的应用越来越广泛，本
对纳米纤维的成型工艺提出了更高的要求，同时也提供了新的更大的发展空间，为制备各种纳米纤维创造了更好的条件。从狭义上讲，纳米纤维用比较传统的纺丝方法如熔体纺丝、溶液纺丝等生产工艺很难得到，因为上述方法纺制得的纤维直径大约在5~500μm之间。人们已经对静电纺丝工艺着手一系列的实验并且深入研究，研究的结果表明利用静电纺丝的方法制造出来的纳米纤维的细度相对于传统的工艺纺制出来的纤维的细度要明显小很多，其直径基本上都达到了纳米级。静电纺丝原理静电纺丝法的主要原理是通过对针头处或者直接对高分子纺丝液施加一定量的高电压，在针头处的液滴的表面上，由于电荷的相对集中从而产生了电荷之间的相互排斥的现象，从针头处喷射出来的小液滴逐渐形成圆锥的形状。电荷之间的排斥的力也渐渐地在增强变大，当电荷的排斥力增加到一定程度时（即远超纺丝液的表面张力的时候），纺丝液体从针头处的前端直挺挺地喷射出来。因为所喷出的溶液细流逐渐变细，表面上的电荷的密度逐渐的变大，电荷的排斥力变得很强，从而对溶液流进行了更深层的拉伸。就在此时，溶液流的表面积由于增加的非常迅猛以及溶剂进行的挥发，这样就在接收辊上形成了我们所制得的纳米纤维。静电纺丝装置静电纺丝机主要是由高压电源、注射器、连接注射器的挤压机、喷嘴（针头都可以）、接收辊和电脑连接装置。所需要纺制的聚合物的溶液被注入在注射器中。在针头的前端接金属电极与高压电源相连作为阳极。连接大地的接收的装置作为阴极。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种过滤及吸附能力均较强的PET/多孔碳杂化材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的PET/多孔碳杂化材料的制备方法依次按以下步骤进行：第一步骤是制备棕榈纤维基活性炭纤维作为多孔碳；第二步骤是配制PET/多孔碳纺丝溶液，PET/多孔碳纺丝溶液的组份及重量份数为：16份PET，0.5至2.5份多孔碳，以及81.5至83.5份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂；第三步骤是使用静电纺丝机将PET纺丝溶液制成PET/多孔碳杂化纤维膜；第四步骤是使用碱液对PET/多孔碳杂化纤维膜进行刻蚀，增加多孔碳在PET/多孔碳杂化纤维膜纤维表面的裸露量，得到PET/多孔碳杂化材料。所述第二步骤配制纺丝溶液的具体方法包括如下子步骤：（1）将PET切片在真空干燥箱中干燥15－17小时，干燥温度170±1℃，干燥后放入干燥器内待用；（2）将三氟乙酸和二氯甲烷按照体积比1：1配制出混合溶剂；放置于干燥洁净的碘量瓶中；计算称取第（1）子步骤所得到的PET并加入到混合溶剂中，然后计算称取多孔碳到混合溶剂中，制成PET/多孔碳纺丝溶液；（3）将磁力搅拌器的转子放入碘量瓶中搅拌4小时后形成均匀的纺丝溶液待用。所述第一步骤包括如下子步骤：（1）预氧化；将取自活棕榈树的棕榈纤维剪成3±0.1厘米的棕榈纤维段，将棕榈纤维段洗涤并烘干置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为250℃，预氧化时间为3±0.1小时；（2）活化；将预氧化后的棕榈纤维与作为化活剂的氯化锌按质量比1：1进行混合；（3）对棕榈纤维与氯化锌的混合物用水浸泡24±0.1小时，使棕榈纤维与氯化锌混合均匀；然后将棕榈纤维与氯化锌的混合物放置于通风处干燥2±0.1小时，再将棕榈纤维与氯化锌的混合物放置在烘箱内加热干燥2小时，烘箱加热温度为120±3℃；加热干燥后，将棕榈纤维与氯化锌的混合物取出；（4）使用管式电阻炉对棕榈纤维与氯化锌的混合物进行炭化；具体是将棕榈纤维与氯化锌的混合物放入管式电阻炉后，将管式电阻炉内的温度升至800℃，然后保持3小时后再逐渐降温，待温度降至室温后，取出棕榈纤维与氯化锌的混合物；（5）采用质量百度比为20%的盐酸对棕榈纤维与氯化锌的混合物进行浸泡和漂洗，直到盐酸将棕榈纤维与氯化锌的混合物中的碱性氧化物中和至呈中性后，依次进行抽滤、干燥和称重，得到棕榈纤维基活性炭纤维。所述第三步骤的具体操作是：使用注射器吸取第二步骤中配制的PET/多孔碳纺丝溶液，将注射器安装在静电纺丝机上，使注射器的活塞与推进泵相连且注射器的出口通过软管与静电纺丝机的喷嘴相连接，将静电纺丝机的喷嘴与静电纺丝机的接收辊之间的距离调节为16厘米；将锡箔纸平整的卷绕在接收辊上用来接收纤维；将静电纺丝机的纺丝电压设定为25千伏；将静电纺丝机的接收辊的转速调节为100转/分钟；启动推进泵推进注射器，使PET/多孔碳纺丝溶液由喷嘴喷至接收辊上的锡箔纸上，随着接收辊的转动，在接收辊上形成厚度大于等于150微米的PET/多孔碳杂化纤维膜；PET/多孔碳杂化纤维膜的形成时间为3.5±0.3小时。所述第四步骤的具体操作是：先配制质量百分比为5%的氢氧化钠溶液，然后剪取第三步骤制成的PET/多孔碳杂化纤维膜，将其放在氢氧化钠溶液中进行浸泡刻蚀，浸泡刻蚀时间为5±0.2分钟，浸泡刻蚀后晾干，最后将碱刻蚀后的PET/多孔碳杂化纤维膜装在自封袋里。第二步骤中，PET/多孔碳纺丝溶液中PET、多孔碳与混合溶剂的重量份数为以下五组重量份数中的任一组：（1）16份PET，0.5份多孔碳，83.5份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂；（2）16份PET，1.0份多孔碳，83份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂；（3）16份PET，1.5份多孔碳，82.5份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂；（4）16份PET，2.0份多孔碳，82份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂；（5）16份PET，2.5份多孔碳，81.5份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂。本专利技术具有如下的优点：本专利技术考虑了多孔碳的加入对力学性能、比表面积及孔隙率等性能的影响，能够针对各单项性能要求制备出最佳的PET/多孔碳杂化材料。本专利技术研发的棕榈基多孔碳材料与PET溶液共混，经过静电纺制备出PET/多孔碳杂化材料，然后对其杂化材料进一步进行刻蚀，使其多孔碳材料部分裸露在纤维表面，提高其比表面积。本专利技术所制备的PET/多孔碳杂化材料，纤维膜的比表面积较大，过滤以及吸附能力均较强，耐久性好。实验中发现，配制PET/多孔碳纺丝溶液时，混合溶剂中PET、多孔碳与混合溶剂的重量份数为16：1.5：82.5时以及16：2.0：82时，所制得的PET本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.PET/多孔碳杂化材料的制备方法，其特征在于依次按以下步骤进行：第一步骤是制备棕榈纤维基活性炭纤维作为多孔碳；第二步骤是配制PET/多孔碳纺丝溶液，PET/多孔碳纺丝溶液的组份及重量份数为：16份PET， 0.5至2.5份多孔碳，以及81.5至83.5份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂；第三步骤是使用静电纺丝机将PET纺丝溶液制成PET/多孔碳杂化纤维膜；第四步骤是使用碱液对PET/多孔碳杂化纤维膜进行刻蚀，增加多孔碳在PET/多孔碳杂化纤维膜纤维表面的裸露量，得到PET/多孔碳杂化材料。

【技术特征摘要】
1.PET/多孔碳杂化材料的制备方法，其特征在于依次按以下步骤进行：第一步骤是制备棕榈纤维基活性炭纤维作为多孔碳；第二步骤是配制PET/多孔碳纺丝溶液，PET/多孔碳纺丝溶液的组份及重量份数为：16份PET，0.5至2.5份多孔碳，以及81.5至83.5份三氟乙酸与二氯甲烷制成的混合溶剂；第三步骤是使用静电纺丝机将PET纺丝溶液制成PET/多孔碳杂化纤维膜；第四步骤是使用碱液对PET/多孔碳杂化纤维膜进行刻蚀，增加多孔碳在PET/多孔碳杂化纤维膜纤维表面的裸露量，得到PET/多孔碳杂化材料。2.根据权利要求1所述的PET/多孔碳杂化材料的制备方法，其特征在于：所述第二步骤配制纺丝溶液的具体方法包括如下子步骤：（1）将PET切片在真空干燥箱中干燥15－17小时，干燥温度170±1℃，干燥后放入干燥器内待用；（2）将三氟乙酸和二氯甲烷按照体积比1：1配制出混合溶剂；放置于干燥洁净的碘量瓶中；计算称取第（1）子步骤所得到的PET并加入到混合溶剂中，然后计算称取多孔碳到混合溶剂中，制成PET/多孔碳纺丝溶液；（3）将磁力搅拌器的转子放入碘量瓶中搅拌4小时后形成均匀的纺丝溶液待用。3.根据权利要求1所述的PET/多孔碳杂化材料的制备方法，其特征在于：所述第一步骤包括如下子步骤：（1）预氧化；将取自活棕榈树的棕榈纤维剪成3±0.1厘米的棕榈纤维段，将棕榈纤维段洗涤并烘干置于马弗炉中进行预氧化，预氧化温度为250℃，预氧化时间为3±0.1小时；（2）活化；将预氧化后的棕榈纤维与作为化活剂的氯化锌按质量比1：1进行混合；（3）对棕榈纤维与氯化锌的混合物用水浸泡24±0.1小时，使棕榈纤维与氯化锌混合均匀；然后将棕榈纤维与氯化锌的混合物放置于通风处干燥2±0.1小时，再将棕榈纤维与氯化锌的混合物放置在烘箱内加热干燥2小时，烘箱加热温度为120±3℃；加热干燥后，将棕榈纤维与氯化锌的混合物取出；（4）使用管式电阻炉对棕榈纤维与氯化锌的混合物进行炭化；具体是将棕榈纤维与氯化锌的混合物放入管式电阻炉后，将管式电阻炉内的温度升至800℃，然后保持3小时后再逐渐降温，待温度降至...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛长征，王利娜，石素宇，邵庆国，侯涛，田倩，
申请(专利权)人：河南工程学院，
类型：发明
国别省市：河南,41