一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法，该Fe2O3/TiO2复合纳米纤维具有柔性，制备方法包括以下步骤：(1)配制纺丝前驱体溶液：称取酞酸异丙酯和PVP溶于有机溶剂中，然后加入Fe3O4纳米颗粒，搅拌，配制得到均匀的纺丝前驱体溶液；(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，得到纤维膜；(3)高温煅烧：将步骤(2)得到的纤维膜干燥后，进行高温煅烧，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。本发明专利技术制备方法简单，该方法制备得到的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维结构可控，具有很好的柔性，比表面积大，可催化降解罗丹明B等有机染料，并便于回收利用。

A Fe2O3/TiO2 composite nanofiber and its preparation method

The invention discloses a Fe2O3/TiO2 composite nanofiber and a preparation method thereof. The Fe2O3/TiO2 composite nanofiber has flexibility. The preparation method comprises the following steps: (1) preparing spinning precursor solution: weighing isopropyl phthalate and PVP dissolving in organic solvent, then adding Fe3O4 nanoparticles, stirring, and preparing uniform spinning precursor solution. Spinning precursor solution; (2) Electrospinning: the spinning precursor solution prepared by step (1) electrospinning, get fiber membrane; (3) high temperature calcination: the fiber membrane obtained by step (2) after drying, high temperature calcination, that is, the said Fe2O3 / TiO2 composite nanofiber. The preparation method of the invention is simple, the structure of the Fe2O3/TiO2 composite nanofiber prepared by the method is controllable, has good flexibility, large specific surface area, catalytic degradation of organic dyes such as rhodamine B, and is convenient for recycling.

【技术实现步骤摘要】
一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种光催化剂与光电材料及其制备方法，具体涉及一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法。
技术介绍
迄今为止，二氧化钛因为具有长期的化学和物理稳定性，无毒，环保，成本低，比表面积大，光催化效率高等优势已经引起了人们极大的关注。但是，在实际的光催化应用中，制备的二氧化钛主要为粉末状，使用时存在分离、回收困难，无法重复利用的缺点。且TiO2只对紫外线有反应，但紫外线太阳能只占不到5％。为了提高二氧化钛光催化剂的回收利用率以及对太阳光的利用率，将二氧化钛光催化剂负载到可回收利用的载体上是一种新兴的方法。大量的研究表明，磁性Fe2O3作为窄带隙材料被广泛用于与半导体结合形成异质结构来有效抑制光生载流子的重组，同时可以拓宽光谱响应范围。本专利技术利用静电纺丝法结合烧结法制备的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维纤维膜具有柔性好、可回收、无毒无害、纤维直径小、比表面积大等优点，在光催化及光电方面有很好的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法。该方法利用电纺技术将钛酸异丙酯与PVP以及Fe3O4颗粒的前驱体溶液制备成纳米纤维膜，随后进行烧结，制备得到Fe2O3/TiO2复合纳米材料。这种复合纳米纤维具有柔性、光催化与光电性能、分离回收简单和可重复利用的优点。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维，所述Fe2O3/TiO2复合纳米纤维由酞酸异丙酯、PVP和Fe3O4通过静电纺丝法及高温煅烧制得，纤维直径为100-800nm。本专利技术还公开了一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)配制纺丝前驱体溶液：称取酞酸异丙酯和PVP溶于有机溶剂中，然后加入Fe3O4纳米颗粒，搅拌，配制得到均匀的纺丝前驱体溶液；(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，得到纤维膜；(3)高温煅烧：将步骤(2)得到的纤维膜干燥后，进行高温煅烧，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(1)配制纺丝前驱体溶液：量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g酞酸异丙酯、0.3gPVP，在室温下磁力搅拌2h至获得均匀的TiO2前驱体溶液，再加入0.48gFe2O3纳米颗粒，搅拌1h，获得均匀的纺丝前驱体溶液。如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(1)中，Fe2O3纳米颗粒的直径为25-30nm。如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，纺丝电压15kV，纺丝距离为15cm，通过收集装置进行收集。如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在500℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在550℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在600℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)中，放入管式炉进行煅烧时以2℃/min的加热速率升温至所需温度。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术的制备工艺简单，原料易得，成本低廉，所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维结构可控，具有很好的柔性，克服了传统无机材料，特别是结晶性良好的材料通常较脆，使用静电纺丝获得的材料难以稳定性状，在实际应用中会导致纤维膜断裂、粉碎等缺陷，本专利技术所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维良好地解决了这一问题。(2)本专利技术所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的直径为100-800nm，具有较大的大比表面积。在光催化领域，比较面积是催化性能的关键指标，本专利技术在保证材料可靠性的基础上，维持了较高的比表面积。(3)本专利技术所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维可用作催化剂，催化降解罗丹明B等有机染料，对于环境保护有极大的应用前景。(4)本专利技术所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维可用作光电响应材料。光催化性能的原位表征是长期以来未曾解决的问题，本专利技术使用光电响应对光催化性能进行原位表征，从而能够确定光催化的效果。(5)本专利技术所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维有磁性，可外加磁性物质进行回收利用。众所周知，现有的光催化纳米材料使用后主要靠过滤等手段回收，这极大地限制了其在真实环境，如河流、湖泊中的使用。本专利技术可以使用磁铁对光触媒进行回收，简单有效，不受使用环境的限制。附图说明图1为实施例1所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的扫描电镜图。图2为实施例1所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的光学显微镜图片。图3为实施例1所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维弯曲后的光学显微镜图片。图4为为实施例2所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的的光电响应曲线图。图5为实施例1-3所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的催化降解罗丹明B的紫外光降解曲线。图6为实施例3所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的催化降解罗丹明B的可见光降解曲线。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g钛酸异丙酯、0.3gPVP，用磁力搅拌器将溶液在室温下搅拌4h，获得均匀的TiO2前驱体溶液，在搅拌均匀的TiO2前驱体溶液内再添加0.48g直径为20-30nm的Fe3O4纳米颗粒继续搅拌直至均匀，获得均匀的纺丝前驱体溶液；(2)将步骤(1)配置好的溶液转移至带有金属喷头的10mL的塑料注射器中，金属喷头与高压电源的正极相连，进行静电纺丝，其中纺丝电压为15kV，纺丝距离为15cm，推进速度为1ml/h，将溶液纺成纤维，收集极为铝箔，最终沉积为纤维膜；(3)将步骤(2)制得的纤维膜取出，置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜放入方舟坩埚并置于管式炉中，以2℃/min的加热速率进行升温，在600℃的空气氛围中煅烧2h，从而得到Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。图1为该实施例制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维膜的扫描电子显微镜图，放大倍数为40000倍。从图中可以看出，纤维是无序的，取向任意，纤维直径分布较均匀，都在纳米级别，纤维之间交相重叠形成纤维膜。图2和图3为本实施例制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的柔性展示图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维，其特征在于，所述Fe2O3/TiO2复合纳米纤维具有柔性，由酞酸异丙酯、PVP和Fe3O4通过静电纺丝及高温煅烧制得，纤维直径为100‑800nm。

【技术特征摘要】
1.一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维，其特征在于，所述Fe2O3/TiO2复合纳米纤维具有柔性，由酞酸异丙酯、PVP和Fe3O4通过静电纺丝及高温煅烧制得，纤维直径为100-800nm。2.如权利要求1所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制纺丝前驱体溶液：称取酞酸异丙酯和PVP溶于有机溶剂中，然后加入Fe3O4纳米颗粒，搅拌，配制得到均匀的纺丝前驱体溶液；(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，得到纤维膜；(3)高温煅烧：将步骤(2)得到的纤维膜干燥后，进行高温煅烧，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。3.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)配制纺丝前驱体溶液：量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g酞酸异丙酯、0.3gPVP，搅拌2h至获得均匀的TiO2前驱体溶液，再加入0.48gFe2O3纳米颗粒，搅拌1h，获得均匀的纺丝前驱体溶液。4.如权利要求2或3所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Fe2O3纳米颗粒的直径为25-30nm。5.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙云泽，刘慧，王晓雄，张志广，张俊，张富宝，张善翔，李如，曹宁，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37