石墨烯纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯纤维的制备方法，包括如下步骤：1)将由石墨烯、石墨烯碳和石墨组成的混合粉末研磨制成粒度≤0.2微米的超细粉末；2)基料为PP或PA或PET中的至少一种，将总重量中的50％～90％的基料与步骤1)中的超细粉末重量的2％‑49％混合，然后加入质量浓度为1％～8％的聚合物助纺剂，充分搅拌20‑40min后熔融，熔融温度为260‑286℃，得到混合物；3)混合物通过双螺杆造粒机造粒，形成石墨烯母粒；4)将石墨烯母粒与余下的基料切片加热至260℃～286℃，使其形成熔体，将熔体经螺杆挤压机，由计量泵挤压到喷丝孔，使之形成细流状摄入空气中，经冷凝而形成细条；5)将步骤4)中的细条经过冷却固化、牵伸弯曲，形成石墨烯纤维。本发明专利技术制作出的石墨烯纤维以及由此加工而成的纤维织物面料，其在抗菌、抗紫外线、发射远红外线、释放负氧离子，改善人体表面微循环，增强免疫力等多个方面具有显著的保健效果。

Graphene fiber and its preparation method

The invention discloses a preparation method of graphene fiber, which comprises the following steps: 1) grinding a mixed powder composed of graphene, graphene carbon and graphite into a ultrafine powder with a particle size of less than 0.2 micron; 2) using at least one of PP or PA or PET as the base material, and using 50%-90% of the total weight as the base material and the ultrafine powder in step 1). The final weight of 2%49% mixture, then add 1%8% mass concentration of polymer spinning aids, fully stirred 20_40 minutes after melting, melting temperature of 260_286 C, get mixture; 3) mixture through twin-screw granulator, the formation of graphene masterbatch; 4) graphene masterbatch and the remaining substrate slices heated to 2_40 minutes. The melt is extruded into the spinneret hole by the metering pump through a screw extruder to form fine strips by condensation. 5) The fine strips in step 4 are cooled, solidified, drawn and bent to form graphene fibers. The graphene fiber and the fabric made from the graphene fiber have remarkable health care effects in antibacterial, anti-ultraviolet, far infrared, releasing negative oxygen ions, improving microcirculation of human body surface, enhancing immunity and other aspects.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯纤维及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯纤维生产领域，特别涉及一种石墨烯纤维及其制备方法。
技术介绍
碳是一种非金属元素，位于元素周期表的第二周期IVA族。拉丁语为Carbonium，意为“煤，木炭”。碳能在化学上自我结合而形成大量化合物，在生物上和商业上是重要的分子。生物体内大多数分子都含有碳元素。石墨是碳在自然界中存在的一种重要形式，石墨是元素碳的一种同素异形体，每个碳原子的周边连结着另外三个碳原子(排列方式呈蜂巢式的多个六边形)以共价键结合，构成共价分子。由于每个碳原子均会放出一个电子，那些电子能够自由移动，属于导电体。石墨是其中一种最软的矿物，它的用途广泛，包括制造喷涂材料和润滑剂。石墨烯碳是石墨中的一种，其存在方式同自然界中的碳的化合物有所不同，是由人工通过一些化学或物理的方式制备形成的一种碳单质，由杂化的碳原子在二维平面上有序排列而成，被认为是各维碳材料的基本组成单位。独特的结构赋予了石墨烯优异的性能，尤其在电学、光学、热学、力学等方面更加突出。石墨烯是目前世界上已知最薄的材料，单片层石墨烯厚度仅约有0.335nm，是目前世界上电阻率最小的材料，电阻率比铜或银更低，仅10～6Ω/cm。石墨烯有超强的电子传导能力，电子迁移率比碳纳米管和单晶硅高，超过15000cm2/Vs；石墨烯同时具有超高的力学性能，断裂强度为130Gpa，最高杨氏模量达1TPa，其分子之间的作用力极强，难以溶于水和其他有机溶剂。这一系列优异性能为其在材料，器件等领域提供了广阔的应用前景。石墨烯的常见制备方式：机械剥离法或微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。取向附生法—晶膜生长法：使用稀有金属钌作为生长基质，利用基质的原子结构“种”出了石墨烯。首先在1150℃下让C原子渗入钌中，然后冷却至850℃，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，在整个基质表面形成镜片形状的单层碳原子“孤岛”，“孤岛”逐渐长大，最终长成一层完整的石墨烯。第一层覆盖率达80％后，第二层开始生长，底层的石墨烯与基质间存在强烈的交互作用，第二层形成后就前一层与基质几乎完全分离，只剩下弱电耦合，这样制得了单层石墨烯薄片。液相和气相直接剥离法：此方法是直接把石墨或膨胀石墨(EG)(一般通过快速升温至1000℃以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中，借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯。氧化石墨还原法：氧化石墨还原法制备石墨烯是将石墨片分散在强氧化性混合酸中，例如浓硝酸和浓硫酸，然后加入高锰酸钾或氯酸钾强等氧化剂氧化得到氧化石墨(GO)水溶胶，再经过超声处理得到氧化石墨烯,最后通过还原得到石墨烯。当下，将石墨烯材质与高分子材料进行融合而制成的新的石墨烯纤维正在成为一种新的发展潮流，不同材质和功能的石墨烯功能纤维不断相继面世。其中，在化学纤维中加入了石墨烯材质制成的石墨烯纤维，具有显著的提高人体机能的保健作用，并已得到了权威检验部门的验证，渐渐为市场和广大的消费者所认可。然而目前的石墨烯纤维，纤维功能单一，保健效果差，纤维功能性能不明显，生产操作复杂，给其大量的投入生产带来一定的困难。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种纤维功能多样，保健效果好，纤维功能性能明显的石墨烯纤维。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种石墨烯纤维的制备方法，包括如下步骤：1)将由石墨烯、石墨烯碳和石墨组成的混合粉末研磨制成粒度≤0.2微米的超细粉末；2)将基料总重量中的PP或PA或PET50％～90％与步骤1)中的超细粉末重量的2％-49％混合，然后加入质量浓度为1％～8％的聚合物助纺剂，充分搅拌20-40min后熔融，熔融温度为260-286℃；3)将步骤2)中得到的混合物通过双螺杆造粒机造粒，形成石墨烯母粒；4)将石墨烯母粒与余下的基料切片加热至260℃～286℃，使其形成熔体，将熔体经螺杆挤压机，由计量泵挤压到喷丝孔，使之形成细流状摄入空气中，经冷凝而形成细条；5)细条经过冷却固化、牵伸弯曲，形成石墨烯纤维。本制备方法中，基料无论是否烘干均可，因此适用范围广，并简化了工作流程。作为优选，步骤1)中的混合粉末由下列重量份数的各组份组成：石墨烯0.05～50份，石墨烯碳0.5～20份，石墨0.05～10份。作为优选，基料切片与混合粉末的重量比例为2-200:1。作为优选，步骤2)中，所述的聚合物助纺剂通过低沸点有机溶剂溶解后再与基料切片和超细粉末充分搅拌。作为优选，本专利技术中，低沸点有机溶剂为丙酮或乙醇。作为优选，所述的聚合物助纺剂为钛酸酯系列或硅烷系列：所述的钛酸酯系列包括：异丙基三异硬脂酸钛酸酯，或异丙基异硬脂酰基-甲基丙烯基钛酸酯；所述的硅烷系列包括：r-琉基三甲氧基硅烷，或r-琉基三甲氧基硅烷，或r-缩水甘油氧基三甲氧基硅烷，或双(r-三乙氧基硅基丙基)四琉。所述的石墨烯纯度为99.99％。导电性高。本专利技术还公开了上述制备方法所制成的石墨烯纤维。采用上述技术方案，由于本专利技术是采用一定量的天然石墨制的高纯度石墨烯材质粉末，由此制作出的石墨烯纤维以及由此加工而成的纤维织物面料，其在抗菌、抗紫外线、发射远红外线、释放负氧离子，改善人体表面微循环，增强免疫力等多个方面具有显著的保健效果。远红外发射率增加到了90％，比目前已知的单纯远红外织物增加了10％。石墨烯纤维中的石墨烯所具有的独特结构可以激化四周空气，产生负氧离子，清新空气；石墨烯可以激化皮肤免疫细胞，加强网状内皮细胞的吞噬作用，达到消炎抑菌的功能。并且本专利技术中的石墨烯纤维的制备方法可以用来做PP、锦纶、PET等各种长丝、短丝等纤维材料，普通石墨烯纤维的制备方法只能用于做长丝纤维。具体实施方式本专利技术中，聚合物助纺剂为市售，本专利技术中，石墨烯纯度为99.99％。下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1：一种石墨烯纤维的制备方法，包括如下步骤：1)将由重量份数的各组分：石墨烯50份、石墨烯碳20份和石墨10份组成的混合粉末研磨制成粒度≤0.2微米的超细粉末；2)基料为PP或PA或PET中的至少一种，将总重量中的50％～90％的基料与步骤1)中的超细粉末重量的2％-49％混合，基料切片与混合粉末的重量比例为2-200:1，然后加入质量浓度为1％～8％的聚合物助纺剂，充分搅拌20-40min后熔融，熔融温度为260-286℃，得到混合物；其中，聚合物助纺剂通过低沸点有机溶剂溶解后再与基料切片和超细粉末充分搅拌；3)将步骤2)中得到的混合物通过双螺杆造粒机造粒，形成石墨烯母粒；4)将石墨烯母粒与余下的基料切片加热至260℃～286℃，使其形成熔体，将熔体经螺杆挤压机，由计量泵挤压到喷丝孔，使之形成细流状摄入空气中，经冷凝而形成细条；5)将步骤4)中的细条经过冷却固化、牵伸弯曲，形成石墨烯纤维。本专利技术中，低沸点有机溶剂为丙酮或乙醇。聚合物助纺剂为钛酸酯系列包括：异丙基三异硬脂酸钛酸酯，或异丙基异硬脂酰基-甲基丙烯基钛酸酯；所述的硅烷系列包括：r-琉基三甲氧基硅烷，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将由石墨烯、石墨烯碳和石墨组成的混合粉末研磨制成粒度≤0.2微米的超细粉末；2)基料为PP或PA或PET中的至少一种，将总重量中的50％～90％的基料与步骤1)中的超细粉末重量的2％‑49％混合，然后加入质量浓度为1％～8％的聚合物助纺剂，充分搅拌20‑40min后熔融，熔融温度为260‑286℃，得到混合物；3)将步骤2)中得到的混合物通过双螺杆造粒机造粒，形成石墨烯母粒；4)将石墨烯母粒与余下的基料切片加热至260℃～286℃，使其形成熔体，将熔体经螺杆挤压机，由计量泵挤压到喷丝孔，使之形成细流状摄入空气中，经冷凝而形成细条；5)将步骤4)中的细条经过冷却固化、牵伸弯曲，形成石墨烯纤维。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将由石墨烯、石墨烯碳和石墨组成的混合粉末研磨制成粒度≤0.2微米的超细粉末；2)基料为PP或PA或PET中的至少一种，将总重量中的50％～90％的基料与步骤1)中的超细粉末重量的2％-49％混合，然后加入质量浓度为1％～8％的聚合物助纺剂，充分搅拌20-40min后熔融，熔融温度为260-286℃，得到混合物；3)将步骤2)中得到的混合物通过双螺杆造粒机造粒，形成石墨烯母粒；4)将石墨烯母粒与余下的基料切片加热至260℃～286℃，使其形成熔体，将熔体经螺杆挤压机，由计量泵挤压到喷丝孔，使之形成细流状摄入空气中，经冷凝而形成细条；5)将步骤4)中的细条经过冷却固化、牵伸弯曲，形成石墨烯纤维。2.如权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤1)中的混合粉末超细粉末由下列重量份数的各组份组成：石墨烯0.05～50份，石墨烯碳0.5～20份，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕叔南，李伟，
申请(专利权)人：南京华脉医疗器械股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32