一种脾胃健口服液的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了脾胃健口服液的一种质量控制方法。本发明专利技术采用高效液相色谱法、蒸发光散射检测器检测分析技术对脾胃健口服液有效成分黄芪甲苷进行质量控制。该方法快速准确、重现性好，操作简便。

A quality control method for spleen Wei Jian oral liquid

The invention discloses a quality control method for the spleen Wei Jian oral liquid. The method adopts high performance liquid chromatography and evaporative light scattering detector detection and analysis technology to control astragaloside A, an effective component of Spleen-Stomach-JianOral Liquid. The method is rapid, accurate, reproducible and easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种脾胃健口服液的质量控制方法
本专利技术属于中药分析领域，涉及一种脾胃健口服液的质量控制方法。具体来说，就是采用高效液相色谱法、蒸发光散射检测器检测分析技术对脾胃健口服液进行质量控制。
技术介绍
由于人们工作节奏加快、竞争激烈以及不良生活习惯，造成胃部疾病的发病率越来越高。世界卫生组织统计数字显示，胃病在人群中的发病率高达80％，并且正在以每年17.43％的速度增长。据卫生部门统计，我国有近30％的人患有各种胃炎，目前全国胃病患者的总人数粗略估计就有近3亿人，而且其中40％病情严重。对全国样本医院药品销售数据分析表明，胃药在医院中的使用量呈现出逐年增加的态势。胃病患者诊治率及发病率的双提高，推动了胃药市场每年都在保持飞速增长。中国胃药市场药物种类繁多，大致分为减少胃酸的药物、保护粘膜的药物、平滑肌松弛剂、止泻剂、促进胃肠蠕动剂等。一般人通常在药房购买的制酸剂，也就是俗称的胃片和胃乳等，主要功能是抵制胃酸、中和胃酸。凡与胃酸分泌有关的疾病，大致都可以使用制酸剂来解除局部症状。中医认为脾胃功能失调是导致消化系统疾病发生的主要缘由之一，并与免疫系统、神经系统、血液系统的功能密切相关。由于饮食因素、劳累过度、精神因素、药物因素、气候变化等原因损伤脾胃，会导致脾胃功能失调，出现食欲不振、食后腹胀、神疲懒言、肢乏体倦等症状。中医一般采用健脾益气之法进行调理，而这方面的中成药胃药并不多，具有健脾益气、开胃消食功能的中成药市场需求量比较大。目前市场上销售的健脾益气、开胃消食功能的中成药大部分是片剂、颗粒剂、胶囊剂等，口服液、合剂、糖浆剂等液体制剂比较少。片剂、颗粒剂、胶囊剂服用后需要在胃里进行崩解，加大了胃的负担；口服液、合剂、糖浆剂不需要崩解过程，胃部可直接吸收。研究开发口服液体制剂的胃药是大势所趋。脾胃健口服液是河南同源制药有限公司2018年通过药品技术转让获得的具有国家食品药品监督管理总局国家药品标准的产品。该产品是全国独家品种，以党参、黄芪味甘而微温，补益元气，健脾养胃为君药，白术味甘、苦，性温，健脾燥湿为臣药以助运化，佐以独脚金味甘、淡，性平，健脾，平肝消积，麦芽消食开胃，枸杞子养阴以助生化之源。诸药合用，具有健脾益气，开胃消食的作用。用于脾胃气虚所致的厌食，偏食，胸腹胀满，大便溏薄，神疲懒言等症状。疗效确切，临床应用广泛，有着广阔的市场前景。1992年广州中医学院药理教研室叶木荣等报道，脾胃健口服液能显著增加离体兔肠平滑肌的收缩力，提高整体小鼠小肠对炭末的推进百分率，并可显著增加大白鼠胃蛋白酶的含量。小鼠游泳试验表明脾胃健口服液有抗疲劳作用，并能显著提高小鼠对常压缺氧的耐受力。此外还能明显提高小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬能力，增加小鼠脾和胸腺的重量，增加小鼠外周血的白细胞数，显著增加大白鼠肾上腺内维生素C的含量。《中药药理与临床》1992；8(1)脾胃健口服液是1991年经广东省卫生厅批准的保健药品，批准文号为粤卫药健字(91)Z-018号。2000年通过国家保健药品整顿，经国家药品监督管理局批准为国家药品监督管理局药品标准(试行)，标准编号为WS-5275(B-0275)-2002。2014年经过国家食品药品监督管理总局批准标准转正，转正为国家食品药品监督管理总局国家药品标准，标准编号为WS-5275(B-0275)-2014Z。由于历史原因，脾胃健口服液也存在质量控制方面的问题。标准转正颁布件中审批结论提出“含量测定项系用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷含量，需喷显色剂使斑点显色后扫描，方法误差较大，建议标准转正后改进方法”。经过研究我们采用高效液相色谱法、蒸发光散射检测器检测分析技术对脾胃健口服液进行了质量控制。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开了一种脾胃健口服液的质量控制方法。本专利技术的脾胃健口服液的质量控制方法包括如下步骤：(1)色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(32∶68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷计算应不低于4000。(2)对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备精密量取本品15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，柱高12cm)，以水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用30％乙醇50ml洗脱，弃去30％乙醇洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得。(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。附图说明图1为本专利技术阴性干扰试验相关检测的HPLC色谱图(依次为对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液色谱图)。具体实施方式下面结合实施对本专利技术做进一步说明，下述实施仅用于说明本专利技术而不对本专利技术进行限制。我们采用高效液相色谱法测定脾胃健口服液中黄芪甲苷含量，照《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法进行含量测定方法学实验，实验如下：1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪，奥泰ELSD6000蒸发光检测器；CschromPlusVersion工作站；AgelaTechnologiesVenusilXBPC18色谱柱(4.6mmx250mm)；电子天平：梅特勒MEETTLERTOLEDOAG135。乙腈(色谱纯级)，其它试剂为分析纯；黄芪甲苷(购自中药食品药品检定研究院，批号：110781-201314，含量测定用，含量以95.8％计)；脾胃健口服液(河南同源制药有限公司生产)2色谱条件色谱柱：AgelaTechnologiesVenusilXBPC18色谱柱(4.6mmx250mm)；检测器：奥泰ELSD6000蒸发光散射检测器；流动相∶乙腈-水(32∶68)；蒸发光散射检测器检测，理论板数以黄芪甲苷计算不低于4000。3溶液的制备3.1对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品18.57mg，置20ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得对照品贮备溶液(每1ml中含黄芪甲苷0.89mg)。从中精密吸取2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液I。3.2供试品溶液的制备精密量取本品15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，柱高12cm)，以水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用30％乙醇50ml洗脱，弃去30％乙醇洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得。3.3阴性对照品溶液的制备按照脾胃健口服液处方取除黄芪外的其余药材，依照标准制法制成缺黄芪的阴性样品，按“3.2”项下方法制成缺黄芪的阴性对照品溶液。4含量测定方法学考察4.1系统适用性试验精密吸取“3.1”项下对照品贮备溶液3ml，置20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液II。按照“本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术目的在于公开了一种脾胃健口服液的质量控制方法。本专利技术的脾胃健口服液的质量控制方法包括如下步骤：(1)色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑水(32∶68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷计算应不低于4000。(2)对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备精密量取本品15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，柱高12cm)，以水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用30％乙醇50ml洗脱，弃去30％乙醇洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得。(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

【技术特征摘要】
1.本发明目的在于公开了一种脾胃健口服液的质量控制方法。本发明的脾胃健口服液的质量控制方法包括如下步骤：(1)色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(32∶68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷计算应不低于4000。(2)对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备精密量取本品15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王青博，
申请(专利权)人：河南同源制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41