一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法技术

本发明专利技术涉及金属材料领域，公开了一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法，在尺寸为φ5～10×3的待观察试样基体上利用线切割设备切割一个与基体部分连接的φ0.2～0.5的孤岛状区域，利用“孤岛状区域”模拟粉末状材料并利用高温激光共聚焦显微镜原位观察块状金属基体和粉末状金属材料的晶粒长大行为。本发明专利技术制备的试样将块状和粉末状材料结合在一起，克服了粉末状试样不能单独进行高温激光共聚焦观察的难题，而且利用高温激光共聚焦原位观察块状和粉末状金属材料的晶粒长大行为。本发明专利技术提供的制备方法工艺简单，易于操作，成本低廉；本发明专利技术提出的利用高温激光共聚焦原位观察粉末状金属材料晶粒长大行为为粉末状材料晶粒长大行为的研究提供了新的思路。

A method for simulating grain growth behavior of metallic powder materials

The invention relates to the field of metal materials, and discloses a method for simulating the grain growth behavior of metal powder materials. On the substrate of a sample with a size of 5-10*3 to be observed, an island region of 0.2-0.5 connected to the substrate is cut by a wire cutting device, and a powder material is simulated by an island region. The grain growth behavior of bulk metal matrix and powdered metal materials was observed in situ by high temperature laser confocal microscopy. The sample prepared by the invention combines the bulk and powder materials together, overcomes the difficulty that the powder sample can not be observed by high temperature laser confocal focusing alone, and observes the grain growth behavior of the bulk and powder metal materials in situ by high temperature laser confocal focusing. The preparation method has the advantages of simple process, easy operation and low cost, and the in-situ observation of grain growth behavior of powder metal materials by high temperature laser confocal focusing provides a new idea for the study of grain growth behavior of powder metal materials.

【技术实现步骤摘要】
一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法
本专利技术属于金属材料领域，涉及一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法。
技术介绍
奥氏体晶粒的大小是衡量钢加热的重要指标，它对钢的冷却转变及转变产物的组织和性能都有极大影响。通常情况下，奥氏体晶粒越细小，热处理后钢的强韧性就越好。奥氏体晶粒的大小也决定了相变时形核点的数量，从而决定相变速率和相变后的组织。因此，了解奥氏体的长大行为，对制定合理的热处理工艺以及材料获得良好的强韧性有重要意义。对于钢铁材料的晶粒长大行为研究已经经历了很长的阶段。早期的实验研究已经对热处理温度、保温时间、加热速度、钢的化学成分以及钢材原始组织对奥氏体晶粒长大行为的影响做了大量工作，但是由于技术水平的限制，这些工作仅局限在热处理之后的组织观察，不能直观的体现晶粒长大过程，只能做出定性分析，晶粒长大过程中的细节问题还有待解决。高温激光共聚焦显微镜是日本Lasertec公司将共聚焦激光扫描、红外加热、拉伸等技术结合，是可以原位观察材料高温组织演化的共聚焦激光扫描显微镜。该产品可以进行高温状态下样品形貌的原位观察，是直观研究材料加热过程组织演变，冷却过程相变，高温拉伸等过程的重要工具。因此，可以借助高温激光共聚焦显微镜来更加直观的研究晶粒的长大行为。但是由于高温激光共聚焦显微镜试样的制备要求样品表面水平度高，表面必须要经过均匀抛光且表面粗糙度要尽量低，不要有划痕，这就极大地限制了粉末状试样晶粒长大行为的研究。而目前，对于粉末状材料晶粒长大行为和块状材料晶粒长大行为的区别鲜有报道。鉴于以上研究背景及粉末状材料晶粒长大行为亟待解决的关键问题，本专利技术提出一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的研究方法，通过自行设计的制样方式并结合高温激光共聚焦显微镜，原位观察粉末状材料和块状材料的晶粒长大行为。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法，用来原位观察粉末状材料和块状材料的晶粒长大行为。具体技术方案如下：一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法，具体步骤如下：(1)试样的制备：按照高温激光共聚焦显微镜试样制备要求，利用线切割制备尺寸为直径5～10mm、高度3mm的圆柱形试样；利用线切割，在上述试样中心位置加工出一个与基体部分连接的尺寸为直径0.2～0.5、高度3mm的孤岛状区域；将其中的一个平行表面利用240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#SiC砂纸依次进行磨制，然后再用DNW2.5的水溶金刚石研磨膏在全自动抛光机上进行抛光，利用酒精清洁表面后，得到用于研究粉末状材料晶粒长大行为的高温激光共聚焦试样；(2)将制备好的高温激光共聚焦试样置于高温激光共聚焦的坩埚中，设置试验工艺参数：加热速度为0.1℃/s，最终加热温度为1200℃，在该温度下保温1小时，以60℃/s的速率冷却至室温；原位观察升温和保温过程中“孤岛状区域”处晶粒和基体晶粒的长大行为。(3)高温激光共聚焦设备按照预先设定的程序，自动以图片形式记录实验过程中晶粒的长大行为，实验结束后，系统自动将图片合成视频。所述方法可以用于金属材料晶粒长大行为的研究。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)利用本专利技术的方法制备的用于观察粉末状材料晶粒长大行为的试样，由于是“孤岛状区域”形状，和周围基体没有相互作用，在晶粒长大过程中也不受周围基体应力作用，和粉末状材料晶粒长大过程所受的应力状态相同，因此可用于模拟粉末状材料的晶粒长大行为。(2)利用本专利技术的方法制备的用于观察粉末状材料晶粒长大行为的同一试样上同时包含了模拟粉末状试样的部分(孤岛状区域)和块状试样(金属基体)部分，可用于同时原位观察两者晶粒长大行为的区别。(3)利用本专利技术的方法制备的“岛状”试样，只包含1～5个大尺寸晶粒，可用于在高温激光共聚焦设备下研究不受周围晶粒作用的单独晶粒的长大行为，克服了原位观察单个晶粒长大行为的难点。(4)利用高温激光共聚焦可以同时原位观察粉末状材料和块状材料的晶粒长大行为，这在目前对于晶粒长大行为的研究中属于首创。(5)本专利技术提供的制备方法工艺简单，易于操作，对设备要求低，成本低。附图说明图1为实施例1制得的高温激光共聚焦试样示意图；图2为实施例1中通过高温激光共聚焦观察到的“岛状”试样在1200℃时的晶粒形貌；图3为实施例1中通过高温激光共聚焦观察到的基体在1200℃时的试样晶粒形貌。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明，但本专利技术的保护范围不受附图和具体实施例所限。实施例1以Fe-Mn-Cr系钢为例，研究块状材料和模拟粉末状材料的晶粒长大行为。(1)试样的制备图1为实施例1制得的高温激光共聚焦试样示意图，如图所示，首先，利用线切割加工φ7×3mm的圆柱形试样，然后在该试样中心加工一个和基体部分连接的圆形“孤岛状区域”，尺寸为φ0.3×3mm。然后，将试样在240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#SiC砂纸依次进行磨制，再经过抛光机抛光。试样制备过程中要保证表面平整，洁净，没有划痕。(2)晶粒长大行为观察利用高温激光共聚焦在加热速率为0.1℃/s，加热温度为1200℃，保温时间为1小时的条件下分别观察“孤岛状区域”中晶粒的长大行为和基体的晶粒长大行为。观察结果表明，不受周围晶粒作用的“孤岛状区域”中的晶粒长大较缓慢，1200℃温度下晶粒尺寸大约10～20μm；而受周围晶粒作用的基体中的晶粒长大速率较快，1200℃温度下晶粒尺寸大约100～200μm。图2为实施例1中通过高温激光共聚焦观察到的孤岛状试样在1200℃时的晶粒形貌，图3为实施例1中通过高温激光共聚焦观察到的基体在1200℃时的试样晶粒形貌。如图所示：在1200℃的保温条件下，图2孤岛状区域中的晶粒尺寸大约为15μm，图3孤岛状区域周围基体的晶粒尺寸大约100～200μm，由此我们可以得出，基体中晶粒的长大过程除了受到热力学作用外，还受到动力学作用。由于晶粒长大受到周围晶粒的应力作用，该应力作用为晶粒的长大提供了驱动力，促进了晶粒的长大，另一方面，周围晶粒的相互作用有利于彼此吞并长大。而单个晶粒的长大完全依靠热力学作用，长大速度受到明显限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)试样的制备：按照高温激光共聚焦显微镜试样制备要求，利用线切割制备尺寸为直径5～10mm、高度3mm的圆柱形试样；利用线切割，在上述试样中心位置加工出一个与基体部分连接的尺寸为直径0.2～0.5、高度3mm的孤岛状区域；将其中的一个平行表面利用240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#SiC砂纸依次进行磨制，然后再用DNW2.5的水溶金刚石研磨膏在全自动抛光机上进行抛光，利用酒精清洁表面后，得到用于研究粉末状材料晶粒长大行为的高温激光共聚焦试样；(2)将制备好的高温激光共聚焦试样置于高温激光共聚焦的坩埚中，设置试验工艺参数：加热速度为0.1℃/s，最终加热温度为1200℃，在该温度下保温1小时，以60℃/s的速率冷却至室温；原位观察升温和保温过程中孤岛状区域处晶粒和基体晶粒的长大行为。(3)高温激光共聚焦设备按照预先设定的程序，自动以图片形式记录实验过程中晶粒的长大行为，实验结束后，系统自动将图片合成视频。

【技术特征摘要】
1.一种模拟金属粉末状材料晶粒长大行为的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)试样的制备：按照高温激光共聚焦显微镜试样制备要求，利用线切割制备尺寸为直径5～10mm、高度3mm的圆柱形试样；利用线切割，在上述试样中心位置加工出一个与基体部分连接的尺寸为直径0.2～0.5、高度3mm的孤岛状区域；将其中的一个平行表面利用240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#SiC砂纸依次进行磨制，然后再用DNW2.5的水溶金刚石研磨膏在全自动抛光机上进行抛光，利用酒精清洁表面后，得到用于研究粉末状材...

【专利技术属性】
技术研发人员：习小慧，王金亮，艾峥嵘，魏亮亮，薛文颖，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21