一种磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途制造技术

本发明专利技术公开了一种磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途，特点是该化合物是一种对安息香具有催化氧化活性的钴化合物，其分子式为C38H32N10O5S2Co，晶系为单斜，空间群为P2(1)/c，晶胞参数

Catalytic oxidation of a compound of sulfaquinoxine

The invention discloses the catalytic oxidation of a cobalt Sulfaquinoxaline compound, which is characterized in that the compound is a cobalt compound with catalytic oxidation activity to benzoin. The molecular formula is C38H32N10O5S2Co, the crystal system is monoclinic, the space group is P2(1)/c, and the cell parameters are given.

【技术实现步骤摘要】
一种磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途
本专利技术属于材料化学领域，尤其涉及一种磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途。
技术介绍
催化氧化反应是化学工业、医药领域中最重要的反应之一。早期催化氧化反应中采用的氧化剂多为各类无机化合物氧化剂，如高锰酸钾、重铬酸钾等，这些氧化剂对环境污染严重。随着环境问题越来越受到人们的关注，环境友好型的绿色氧化剂(如氧气、过氧化氢、臭氧等)备受人们的青睐，已成为氧化反应的研究热点。然而，这类氧化剂存在氧化性不强、氧化性能不确定、反应条件复杂等不足。研究发现，在一些配位化合物催化剂的作用下，氧气等绿色氧化剂具有良好的催化氧化作用。因此，选择催化效率高、选择性好的配位化合物催化剂是实现催化氧化反应的有效途径之一。过渡金属配位化合物可作为高效催化剂，是因为中心离子的电催化活性，由于过渡金属的原子结构中有空余的d轨道和未成对的d电子，通过含过渡金属的催化剂与反应物分子的接触，这些催化剂空余d轨道上将形成各种特征的化学键以达到分子活化的目的，从而降低了复杂反应的活化能，改变反应的途径，而具有共轭基团的配体则能够活化中心离子，有利于电子的传递，使其具有良好的催化活性。席夫碱金属配合物(Salen配合物)具有可逆载氧活性，在一些催化氧化反应中表现出良好催化氧化性能(袁泽利等,不对称席夫碱Cu(H)配合物的合成和催化性能研究[J],应用化工,2009,38(4),547～550)。赵继全等人用丙氨酸-水杨醛席夫碱锰(III)配合物作为催化剂实现了对烯烃环氧化反应(催化学报,2005,26(7),571～576)。晋春等人研究了不对称钴Salen型席夫碱配合物的结构和催化性能(物理化学学报,2006,2,22(8),947～952)。上述席夫碱金属配合物作为催化剂存在的问题是部分席夫碱合成产率不高、稳定性不好或成本高等不足。一些含刚性共轭基元的有机配体能够与过渡金属离子形成结构稳定的配位化合物，并具有良好的催化氧化性能。本专利技术以磺胺喹噁啉为配体，以二价钴离子中心离子制备一种钴配位化合物，该化合物制备方法简单、结构与性能稳定，作为催化氧化剂具有潜在的应用前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种对安息香具有催化氧化活性的磺胺喹噁啉钴化合物，该催化氧化反应具有步骤简单、反应条件温等特点。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途，该化合物是一种对安息香具有良好催化氧化的钴配合物化合物，简称磺胺喹噁啉钴化合物，其结构简式为[Co(L)2(bpy)]·H2O(L＝脱去一个质子的磺胺喹噁啉，bpy＝2,2’-二联吡啶)，分子式为C38H32N10O5S2Co，晶系为单斜，空间群为P2(1)/c，晶胞参数α＝90°，β＝100.848°，γ＝90°，钴离子为变形八面体配位的几何构型，其中两个氮配位原子来自于2,2’-二联吡啶，四个氮配位原子来自于两个磺胺喹噁啉。所述制备方法是通过钴离子与磺胺喹噁啉和2,2’-二联吡啶配体中氮原子之间的配位作用，形成单核结构的钴化合物，具体包括以下步骤：将钴盐、磺胺喹噁啉和2,2’-二联吡啶按摩尔比1:2:1的比例混合溶于水、乙醇和DMF的混合溶剂中，形成混合物溶液，水、乙醇和DMF体积比为2:4:1；将上述混合物溶液微波加热搅拌，回流反应15～30min后冷却至室温，静置，缓慢挥发溶剂2～4天，析出红色块状晶体；用X射线单晶衍射仪对上述红色块状晶体进行测试，得红色块状晶体的晶包参数为α＝90°，β＝100.848°，γ＝90°，晶系为单斜，空间群为P2(1)/c，上述红色块状晶体为一种钴的配位化合物，简称钴化合物。可选地，所述磺胺喹噁啉，简称HL，分子式为C14H12N4O2S，结构式为：可选地，所述参加反应的钴盐为硫酸钴、硝酸钴、或醋酸钴中的一种或几种；所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺的简称；所述参加反应的物质为化学纯。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：将磺胺喹噁啉和具有共轭结构的2,2’-二联吡啶与具有催化氧化活性的钴离子配位，制得一种钴配位化合物，该化合物具有准确的空间结构(图1)和准确的分子式；所制备的钴化合物材料稳定性高、对安息香具有良好的催化氧化活性，作为催化氧化活性材料具有潜在的应用前景。附图说明图1为本专利技术的钴化合物的结构单元图，为了清楚起见氢原子被省略，O5为客体水分子。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1：称取CoSO4·6H2O(0.263g，1.0mmol)、磺胺喹噁啉(0.600g，2.0mmol)、2,2’-二联吡啶(0.156g，1.0mmol)加4.0mL蒸馏水、8mL乙醇和2.0mLDMF的混合溶剂中，然后微波加热搅拌，回流反应15min后冷却至室温，静置，缓慢挥发溶剂2天后，析出红色块状晶体。实施例2：称取[Co(NO3)2]·6H2O(0.291g，1.0mmol)、磺胺喹噁啉(0.600g，2.0mmol)、2,2’-二联吡啶(0.156g，1.0mmol)加6.0mL蒸馏水、12mL乙醇和3.0mLDMF的混合溶剂中，然后微波加热搅拌，回流反应30min后冷却至室温，静置，缓慢挥发溶剂3天后，析出红色块状晶体。实施例3：称取Co(Ac)2·4H2O(0.249g，1.0mmol)、磺胺喹噁啉(0.600g，2.0mmol)、2,2’-二联吡啶(0.156g，1.0mmol)加8.0mL蒸馏水、16mL乙醇和4.0mLDMF的混合溶剂中，然后微波加热搅拌，回流反应20min后冷却至室温，静置，缓慢挥发溶剂4天后，析出红色块状晶体。上述实施例中制得的红色块状晶体进行X射线单晶衍射仪分析测试，确定其分子式为C38H32N10O5S2Co，晶系为单斜，空间群为P2(1)/c，晶胞参数α＝90°，β＝100.848°，γ＝90°，即钴的配位化合物，其结构单元如图1所示。将上述实施例所制得的钴化合物作为催化氧化安息香的催化剂，在乙醇和水体积比为1:2的混合溶剂中，在空气氛围下45℃反应40min，苯偶酰产品的收率达76.5％以上，其催化氧化反应式如下所示，该化合物作为催化氧化剂材料具有潜在的应用。。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途，其特征在于，该钴化合物作为催化氧化安息香的催化剂，在乙醇和水体积比为1:2的混合溶剂中，在空气氛围下45℃反应40min，苯偶酰产品的收率达76.5％以上。

【技术特征摘要】
1.一种磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途，其特征在于，该钴化合物作为催化氧化安息香的催化剂，在乙醇和水体积比为1:2的混合溶剂中，在空气氛围下45℃反应40min，苯偶酰产品的收率达76.5％以上。2.根据权利要求1所述的磺胺喹噁啉钴化合物的催化氧化用途，其特征在于，所述钴化合物的制备方法包括以下步骤：1)将钴盐、磺胺喹噁啉和2,2’-二联吡啶按摩尔比1:2:1的比例混合溶于水、乙醇和DMF的混合溶剂中，形成混合物溶液，水、乙醇和DMF体积比为2:4:1；2)将上述混合物溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：段晓晨，李星，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33