一种牙科粘合剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种牙科粘合剂及其制备方法。制备方法如下：（1）将甲基丙烯酸甲酯升温至100‑110℃，缓慢加入丙烯酸甲酯、2，4，6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦搅拌均匀，搅拌速度20‑40r/min，搅拌时间为180‑300min；（2）降温至50‑65℃，依次加入乙酸乙酯、石墨片/环氧树脂复合材料继续搅拌，使其充分反应；（3）待30‑60min后，边搅拌边加入纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉、有机硅季铵盐、硅酸铝锂、微晶白云母粉、类绢云母粉，至搅拌均匀；（4）在充分搅拌均匀后，γ射线下均匀照射12h，即可。本发明专利技术的牙科粘合剂粘结强度受冷热的影响变化小，具有较小的热膨胀系数。

【技术实现步骤摘要】
一种牙科粘合剂及其制备方法
本专利技术涉及医用材料领域，具体涉及一种牙科粘合剂及其制备方法。
技术介绍
在牙体缺损修复中，尽量保存牙体组织、保护牙髓是重要原则之一。微创牙科学更是将这一原则向前推动了一大步，而微创牙科学的进步得益于粘接修复材料和技术的发展。作为一种理想的粘结材料，应该能够在复杂多变的口腔环境中长期保持稳定的理化性质，不易分解或溶解，与牙体组织及修复体紧密连接。对于纤维桩树脂核修复体而言也是如此，树脂粘结剂的性能直接影响到修复体的美观及使用寿命。口腔环境是极其复杂多变的，不断有唾液分泌，牙本质中有体液循环，这种高湿度的环境是造成粘结失败的重要原因；口腔内温度变化大，粘结剂与牙体组织的热膨胀系数不同，这将在温度变化时产生热应力和微渗漏，引起修复失败；口腔内存在的大量细菌及其代谢产物容易使粘结剂发生降解老化，造成性能下降；此外，咀嚼过程产生的应力及临床医生操作等因素都会影响粘结剂的效果。
技术实现思路
要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种牙科粘合剂，克服以上的不足，粘结力强，在经过冷热循环后，粘结强度变化小。技术方案：一种牙科粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯25-35份、丙烯酸甲酯40-60份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.3-2份、纳米羟基磷灰石15-30份、二氧化硅粉15-30份、有机硅季铵盐0.5-3份、硅酸铝锂3-8份、石墨片/环氧树脂复合材料10-30份、微晶白云母粉10-20份、类绢云母粉10-20份、乙酸乙酯30-60份。进一步优选的，所述的一种牙科粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯28-33份、丙烯酸甲酯45-55份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.5-1.5份、纳米羟基磷灰石18-23份、二氧化硅粉18-23份、有机硅季铵盐1-2份、硅酸铝锂4-7份、石墨片/环氧树脂复合材料15-25份、微晶白云母粉13-18份、类绢云母粉12-16份、乙酸乙酯45-55份。上述牙科粘合剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将甲基丙烯酸甲酯升温至100-110℃，缓慢加入丙烯酸甲酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦搅拌均匀，搅拌速度20-40r/min，搅拌时间为180-300min；（2）降温至50-65℃，依次加入乙酸乙酯、石墨片/环氧树脂复合材料继续搅拌，使其充分反应；（3）待30-60min后，边搅拌边加入纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉、有机硅季铵盐、硅酸铝锂、微晶白云母粉、类绢云母粉，至搅拌均匀；（4）在充分搅拌均匀后，γ射线下均匀照射12h，即可。进一步的，所述的一种牙科粘合剂的制备方法，所述步骤（1）中升温至105℃，搅拌速度为30r/min，搅拌时间为200-280min。进一步的，所述的一种牙科粘合剂的制备方法，所述步骤（2）中降温至60℃。进一步的，所述的一种牙科粘合剂的制备方法，所述步骤（3）中反应时间为40min。进一步的，所述的一种牙科粘合剂的制备方法，所述步骤（3）中纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉、微晶白云母粉、类绢云母粉直径100-160nm。有益效果：本专利技术的牙科粘合剂粘结在经过冷热循环后，强度均有明显下降，原因是普通粘结树脂的热膨胀系数高于牙体组织，热水可加速粘结界面成分的水解，而不断地冷热循环会使膨胀系数不同的材料界面产生应力，造成粘结界面缝隙的产生，影响粘结强度。实施例的冷热循环后微拉伸粘结强度保留率大于90%，而对比例的微拉伸粘结强度保留率为70%左右。实施例微拉伸粘结强度保留率远远高于对比例组，在添加硅酸铝锂、石墨片/环氧树脂复合材料、微晶白云母粉、类绢云母粉成分后，减小了粘合剂的热膨胀系数。具体实施方式实施例1一种牙科粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯25份、丙烯酸甲酯40份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.3份、纳米羟基磷灰石30份、二氧化硅粉15份、有机硅季铵盐3份、硅酸铝锂3份、石墨片/环氧树脂复合材料10份、微晶白云母粉10份、类绢云母粉20份、乙酸乙酯30份。上述牙科粘合剂的制备方法为：（1）将甲基丙烯酸甲酯升温至100℃，缓慢加入丙烯酸甲酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦搅拌均匀，搅拌速度20r/min，搅拌时间为180min；（2）降温至50℃，依次加入乙酸乙酯、石墨片/环氧树脂复合材料继续搅拌，使其充分反应；（3）待60min后，边搅拌边加入纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉、有机硅季铵盐、硅酸铝锂、微晶白云母粉、类绢云母粉，至搅拌均匀；（4）在充分搅拌均匀后，γ射线下均匀照射12h，即可。实施例2一种牙科粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯35份、丙烯酸甲酯60份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦2份、纳米羟基磷灰石15份、二氧化硅粉30份、有机硅季铵盐0.5份、硅酸铝锂8份、石墨片/环氧树脂复合材料30份、微晶白云母粉20份、类绢云母粉10份、乙酸乙酯60份。上述牙科粘合剂的制备方法为：（1）将甲基丙烯酸甲酯升温至110℃，缓慢加入丙烯酸甲酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦搅拌均匀，搅拌速度40r/min，搅拌时间为300min；（2）降温至65℃，依次加入乙酸乙酯、石墨片/环氧树脂复合材料继续搅拌，使其充分反应；（3）待30min后，边搅拌边加入纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉、有机硅季铵盐、硅酸铝锂、微晶白云母粉、类绢云母粉，至搅拌均匀；（4）在充分搅拌均匀后，γ射线下均匀照射12h，即可。实施例3一种牙科粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯28份、丙烯酸甲酯45份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.5份、纳米羟基磷灰石18份、二氧化硅粉23份、有机硅季铵盐2份、硅酸铝锂4份、石墨片/环氧树脂复合材料25份、微晶白云母粉13份、类绢云母粉16份、乙酸乙酯45份。上述牙科粘合剂的制备方法为：（1）将甲基丙烯酸甲酯升温至105℃，缓慢加入丙烯酸甲酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦搅拌均匀，搅拌速度30r/min，搅拌时间为200min；（2）降温至60℃，依次加入乙酸乙酯、石墨片/环氧树脂复合材料继续搅拌，使其充分反应；（3）待40min后，边搅拌边加入纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉、有机硅季铵盐、硅酸铝锂、微晶白云母粉、类绢云母粉，至搅拌均匀；（4）在充分搅拌均匀后，γ射线下均匀照射12h，即可。实施例4一种牙科粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯33份、丙烯酸甲酯55份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦1.5份、纳米羟基磷灰石18份、二氧化硅粉23份、有机硅季铵盐1份、硅酸铝锂7份、石墨片/环氧树脂复合材料15份、微晶白云母粉18份、类绢云母粉12份、乙酸乙酯55份。上述牙科粘合剂的制备方法为：（1）将甲基丙烯酸甲酯升温至105℃，缓慢加入丙烯酸甲酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦搅拌均匀，搅拌速度30r/min，搅拌时间为280min；（2）降温至60℃，依次加入乙酸乙酯、石墨片/环氧树脂复合材料继续搅拌，使其充分反应；（3）待40min后，边搅拌边加入纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉、有机硅季铵盐、硅酸铝锂、微晶白云母粉、类绢云母粉，至搅拌均匀；（4）在充分搅拌均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.种牙科粘合剂，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯25‑35份、丙烯酸甲酯40‑60份、2，4，6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.3‑2份、纳米羟基磷灰石15‑30份、二氧化硅粉15‑30份、有机硅季铵盐0.5‑3份、硅酸铝锂3‑8份、石墨片/环氧树脂复合材料10‑30份、微晶白云母粉10‑20份、类绢云母粉10‑20份、乙酸乙酯30‑60份。

【技术特征摘要】
1.种牙科粘合剂，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯25-35份、丙烯酸甲酯40-60份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.3-2份、纳米羟基磷灰石15-30份、二氧化硅粉15-30份、有机硅季铵盐0.5-3份、硅酸铝锂3-8份、石墨片/环氧树脂复合材料10-30份、微晶白云母粉10-20份、类绢云母粉10-20份、乙酸乙酯30-60份。2.根据权利要求1所述的一种牙科粘合剂，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯28-33份、丙烯酸甲酯45-55份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.5-1.5份、纳米羟基磷灰石18-23份、二氧化硅粉18-23份、有机硅季铵盐1-2份、硅酸铝锂4-7份、石墨片/环氧树脂复合材料15-25份、微晶白云母粉13-18份、类绢云母粉12-16份、乙酸乙酯45-55份。3.一种牙科粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将甲基丙烯酸甲酯升温至100-110℃，缓慢加入丙烯酸甲酯、2...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌天阳，
申请(专利权)人：苏州凌科特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32