评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法技术

本发明专利技术属于检验检疫领域，具体涉及评估纺织品所含FWAs在人体汗液中迁移量的方法。待检经人工汗液提取后，使用固相萃取小柱净化，并以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相，梯度洗脱，实现定性、定量分析。该方法具有分析物种类多、分析时间短、灵敏度高、稳定性好等优点，其具有很高的实际应用价值。可以为我国相关部门的监管工作提供科学依据和数据基础，在保护消费者利益方面起重要作用，有利于提高检验检疫系统的把关能力，同时也为制定相关行业及国家标准提供重要参考。

Method of evaluating the amount of fluorescent whitening agents contained in textiles in human sweat

The invention belongs to the field of inspection and quarantine, in particular to a method for evaluating the migration of FWAs contained in textiles in human sweat. After artificial sweat extraction, solid phase extraction column was used to purify, and 5 mmol/L ammonium acetate solution and acetonitrile were used as mobile phase, gradient elution was used to achieve qualitative and quantitative analysis. This method has the advantages of many species, short analysis time, high sensitivity and good stability, and has high practical value. It can provide scientific basis and data basis for the supervision work of relevant departments in China, play an important role in protecting the interests of consumers, help to improve the ability of the inspection and quarantine system, and also provide an important reference for the formulation of relevant industries and national standards.

【技术实现步骤摘要】
评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法
本专利技术属于检验检疫领域，特别是检验检疫分析领域，具体涉及评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法。
技术介绍
染色是染料分子通过吸附、扩散等化学或物理处理，从染液转移到被染物上使其染色的过程。荧光增白剂（FluorescentWhiteningAgents，FWAs）是一种能激发入射光线产生荧光，使所染物质获得类似荧石效应的荧光染料。FWAs是一种广泛应用于纺织品生产的原料。目前纺织品生产工艺中常用的FWAs包括双三嗪氨基二苯乙烯类、二苯乙烯联苯类、苯并噁唑类、吡唑啉类和碳环类等。虽然作为一种被许可使用的原料，目前大多数资料均显示大多数FWAs是低毒的，但由于本身含有芳香胺和苯乙烯结构，因此在毒理性上具有潜在的致癌风险。FWAs中含有一些特别活跃的分子，较易迁移到角质层或血液中，不易分解，大大削减人体的免疫力，甚至造成血液系统受损；FWAs对皮肤粘膜具有强烈的刺激作用，使人体出现皮肤起皱、汗液减少、红肿瘙痒、感染出血或紫斑溃烂等症状，甚至会引起变态反应性皮炎或接触性皮炎等疾病。随着经济和科技的发展，越来越多的消费者选择购买对人体无害的消费品，“绿色环保”消费潮流已经扩展到纺织领域。目前针对FWAs的检测主要是针对塑料制品或纸张等检测对象（譬如GB/T27741-2011、GB/T9685-2008和2002/72/EC）。一来，相较于塑料制品或者纸张等待检测对象，纺织品具有不同的性质，塑料制品或者纸张中不存在纺织品所涉及到的汗液迁移，也不存在纺织品使用中所特有的与皮肤接触从而产生影响的特殊徐行；二来，纸张或塑料制品中所含FWAs与纺织品中所含FWAs种类不尽相同，具体的化合物还具有较大差异。因此，评估纺织品中所含FWAs在人体汗液中可能的迁移量对于保证消费者权益具有重要的意义。同时，建立评估纺织品中所含FWAs在人体汗液中可能的迁移量的方法，可以为我国相关检验检疫部门的监管工作、行业及国家标准制定工作提供科学依据和数据基础。全面、准确的评估方法对监管工作和标准制定工作来说具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是提供一种能够评估纺织品所含FWAs在人体汗液中迁移量的方法，从而能够快速、准确的获得纺织品中所含FWAs的含量，为相关监管和标准制定提供可靠依据。为了实现上述专利技术目的，我们公开了一种评估纺织品所含FWAs在人体汗液中迁移量的方法，该方法包括以下步骤：（1）利用人工汗液提取待检测纺织品中的FWAs；（2）固相萃取；（3）将萃取液通过超高效液相色谱仪分析，获得检测数据；（4）将检测数据与标准数据对比，得到待检测纺织品中所含FWAs的定性和定量数据。优选的，所述步骤（1）中，提取的温度为37℃-65℃。并且，我们进一步优选最佳的提取温度为60℃。作为另一优选条件，我们还公开提取的时间为1-12小时。并且，进一步优选最佳的提取时间为5小时。纺织品样品应该能够完全浸入人工汗液中。优选地，1g纺织品样品采用20mL人工汗液提取。优选地，利用人工汗液提取待检测纺织品中的FWAs包括以下步骤：A1：将待检测纺织品按照1g纺织品样品：20mL人工汗液的比例，放入人工汗液中充分浸湿；A2：然后置于60℃的恒温条件下提取5小时；A3：静置、冷却至室温；A4：离心，得到提取上清液。其中所述的固相萃取是指利用上部为HLB柱下部为弱阴离子交换柱WAX柱组装形成的固相萃取小柱进行萃取。优选地，本专利技术进一步公开固相萃取以水淋洗萃取柱，并以甲醇作为洗脱液洗脱待分析成分。所述固相萃取的具体步骤为：B1：活化固相萃取小柱；B2：转移提取上清液至固相萃取小柱；B3：以1.0mL/min的流速过柱；B4：水淋洗；B5：甲醇洗脱，收集洗脱液。其中，依次采用甲醇、水、人工汗液活化固相萃取小柱。另外，本专利技术还进一步公开了超高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱：ACQUITYUPLCHSST3（1.8μm，2.1mm×100mm）；流动相：A-5mmol/L乙酸铵，B-甲醇，梯度洗脱程序：0.0～2.0min，85%A～65%A，2.0～10.0min，65%A～30%A，10.0～11.0min，30%A，11.0～15.0min，30%A～10%A，15.0～27.0min，10%A，27.0～27.1min，10%A～85%A，27.1～28min，85%A；色谱柱温度：45℃；激发波长：350nm，发射波长：430nm；进样量：2μL；流速：0.4mL/min。最后，本专利技术公开所述的标准数据是指将包含有18种FWAs的混合溶液，按照前述超高效液相色谱仪色谱条件获得的保留时间（定性数据）和峰面积数据（定量数据）。具体来说，我们将包含有MST、SPP、APC、VBL、4BK、BBF、CBS-X、CXT、DCB、WG、ER-2、ER-1、DT、KCB、OB-1、FP、KSN、OB这18种FWAs的混合溶液，按照如下色谱条件进行色谱分析后，获得表1内所列的18中FWAs对应的保留时间和面积-浓度线性方程；色谱条件：色谱柱：ACQUITYUPLCHSST3（1.8μm，2.1mm×100mm）；流动相：A-5mmol/L乙酸铵，B-甲醇，梯度洗脱程序：0.0～2.0min，85%A～65%A，2.0～10.0min，65%A～30%A，10.0～11.0min，30%A，11.0～15.0min，30%A～10%A，15.0～27.0min，10%A，27.0～27.1min，10%A～85%A，27.1～28min，85%A；色谱柱温度：45℃；激发波长：350nm，发射波长：430nm；进样量：2μL；流速：0.4mL/min。表1：序号化合物CASNO.保留时间线性方程（x为峰面积、y为FWAs浓度）1MST55585-28-92.129y=55426032x-1955322SPP41098-56-02.794y=1054812x-890723APC16470-24-93.087y=1203212x-2954294VBL12224-06-57.030y=2744168x-11460454BK27344-41-87.514y=1079566x-812636BBF3426-43-58.576y=1049546x-2038467CBS-X4404-43-79.070y=59285319x-3487608CXT16090-02-19.397y=1074168x-55919DCB2744-49-210.442y=1026701x-6045410WG40691-09-610.841y=1011979x-8251411ER-213001-38-215.198y=5046331x-170512ER-113001-39-315.289y=5652724x-25389013DT1041-00-515.770y=5077056x-3759114KCB5089-22-518.139y=5230716x-7531015OB-11533-45-519.147y=8563310x-885316FP40470-68-620.995y=16736493x-4480917KSN5242-49-921.4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）利用人工汗液提取待检测纺织品中的荧光增白剂；（2）固相萃取；（3）将萃取液通过超高效液相色谱仪分析，获得检测数据；（4）将检测数据与标准数据对比，得到待检测纺织品中所含荧光增白剂的定性和定量数据。

【技术特征摘要】
1.评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）利用人工汗液提取待检测纺织品中的荧光增白剂；（2）固相萃取；（3）将萃取液通过超高效液相色谱仪分析，获得检测数据；（4）将检测数据与标准数据对比，得到待检测纺织品中所含荧光增白剂的定性和定量数据。2.根据权利要求1所述的评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法，其特征是：所述步骤（1）中，提取的温度为37℃-65℃，其中最佳的提取温度为60℃。3.根据权利要求1所述的评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法，其特征是：所述步骤（1）中，提取的时间为1-12小时，其中最佳的提取时间为5小时。4.根据权利要求1所述的评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法，其特征是：所述的固相萃取是指利用上部为HLB柱下部为弱阴离子交换柱WAX柱组装形成的固相萃取小柱进行萃取。5.根据权利要求1所述的评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法，其特征是：固相萃取以水淋洗萃取柱，并以甲醇作为洗脱液洗脱待分析成分。6.根据权利要求1所述的评估纺织品所含荧光增白剂在人体汗液中迁移量的方法，其特征是：超高效液相色谱仪的色谱条件为...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤娟，丁友超，周佳，钱凯，程月，
申请(专利权)人：江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心，
类型：发明
国别省市：江苏,32