一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统及方法技术方案

本发明专利技术提供一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，属于热力学测定技术领域。所述系统包括混合釜，与混合釜连通的缓冲罐Ⅰ，位于混合釜上方并与其连通的平衡罐，以及分别与平衡罐顶部和底部连通的预处理单元Ⅰ、预处理单元Ⅱ；所述系统还包括供热单元，所述供热单元包括位于混合釜外的混合釜加热槽、缓冲罐Ⅰ外的缓冲罐加热槽以及将各个连通管路包裹的管路加热介质；所述预处理单元Ⅰ及预处理单元Ⅱ与色谱分析设备连通。本发明专利技术还提供利用所述测定系统进行测定的方法。本发明专利技术系统及方法针对液氨体系，测定平衡时间低于半小时，测定数据相对误差低于4％，平行测定数据重现相对误差低于4％，可以为非水溶剂的气液平衡测定提供参考。

Gas liquid equilibrium measuring system and method for liquid ammonia as solvent

The invention provides a gas-liquid equilibrium measuring system with liquid ammonia as a solvent, which belongs to the technical field of thermodynamic measurement. The system comprises a mixing kettle, a buffer tank I connected with the mixing kettle, a balance tank above and connected with the mixing kettle, and a pretreatment unit I and a pretreatment unit II respectively connected with the top and bottom of the balance tank; the system also includes a heating unit, the heating unit comprises a mixing kettle located outside the mixing kettle. The heating trough, the buffer tank heating trough outside the buffer tank I and the pipeline heating medium wrapping the connected pipelines are connected with the chromatographic analysis equipment. The invention also provides a method for measuring by using the measuring system. The system and method of the invention aim at the liquid ammonia system, the determination equilibrium time is less than half an hour, the relative error of the measurement data is less than 4%, and the relative error of the parallel measurement data is less than 4%. It can provide reference for the determination of the gas-liquid equilibrium of non-aqueous solvent.

【技术实现步骤摘要】
一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统及方法
本专利技术属于热力学测定
，具体为一种气液平衡的测定系统及方法，特别涉及化工领域中以非水溶剂液氨作为介质的气液平衡测定系统及方法。
技术介绍
非水溶剂的应用开辟了化学领域中崭新的研究途径，其中液氨是用途广泛的非水溶剂之一。溶剂氨分子自电离形成铵根离子和氨基离子，在溶剂氨体系中可建立类似于水体系中的pH标度，对于液氨溶剂体系的气液平衡测定就显得重要。气液平衡数据是化工生产和设计的基础，是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗的重要基础数据之一。在化工生产中对工艺设备的改进、对最佳工艺条件的选择等都离不开气液平衡数据。气液平衡数据的测定方法很多，可以分为蒸馏法、静态法、露点泡点法、流动发和循环法等。循环法是使用最广的一种方法。利用循环法测定体系性质的平衡罐有两种：测定互溶体系的平衡罐；测定部分互溶体系的平衡罐。自从Gillespie成功采用GottrellPump原理测定气液平衡后，气液相双循环法逐步取缔了其他各种方法。Rose和Williams研制的平衡罐克服了Gillespie改进型釜存在的缺点，但对沸点、比重差稍大的体系不适用，不能测定部分互溶体系的气液平衡数据。而Takagi提出的Brown型微型气液平衡罐，总容量约为50mL，所用的试剂量少，达到平衡时间短。Skrzecz提出的微型气液平衡罐，采用了Swietoslawski沸点仪的取样方式，将取样口分别设在气相通道和液相回流管上，大幅度降低了测定体系的容积。但微型测试装置只能提供少量分析样品，不仅在分析方法上受到一定的限制，取样的过程也对有可能影响到压力和温度，进而影响汽液平衡状态，产生了测量数据的系统误差。Smith提出的改进型Othmer釜，采用冷却器直通管道和取样三通阀，取代传统的汽相冷凝液收集器，虽然在一定程度上缓解了溢流等现象对气液平衡的冲击，但单循环的方式，使平衡温度测量误差较大。Ellis等采用的密封机械振动搅拌方式，使回流更快，分层的汽液相凝液分散更加均匀，但结构太复杂，气相容易产生冷凝。Packer和Zandijcke等采用了色谱直接分析平衡气相气体样品，简单而高效，但对二组分的沸点有一定的要求。传统的气液分离设备在测定液氨溶剂体系的气液平衡数据上，存在着一些缺陷。液氨不同于水溶剂，需要在一定的温度、压力下测定。同时，气相中如果有乙炔等易燃易爆有毒的溶质时，设备需要采用更加特殊的单元，在保证安全的前提下有针对性的测定数据。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以非水溶剂-液氨作为介质的气液平衡数据测定系统和方法，本专利技术装置及方法针对液氨体系，测定平衡时间低于半小时，测定数据相对误差低于4％，平行测定数据重现相对误差低于4％，可以为非水溶剂的气液平衡测定提供参考。本专利技术目的通过以下技术方案来实现：一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，所述系统包括混合釜，与混合釜连通的缓冲罐Ⅰ，位于混合釜上方并与其连通的平衡罐，以及分别与平衡罐顶部和底部连通的预处理单元Ⅰ、预处理单元Ⅱ；所述系统还包括供热单元，所述供热单元包括位于混合釜外的混合釜加热槽、缓冲罐Ⅰ外的缓冲罐加热槽以及将各个连通管路包裹的管路加热介质；所述预处理单元Ⅰ及预处理单元Ⅱ与色谱分析设备连通。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述平衡罐与预处理单元Ⅰ之间设置有阀门f01和f02，且f01和f02之间的管路为定量管；所述平衡罐与缓冲罐Ⅰ之间设置有阀门f05,所述混合釜与缓冲罐Ⅰ之间设置有阀门f06。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述平衡罐顶部设置有气相出口，底部设置有与气相出口连通的提升管以及液相出口，中间设置有与气相出口和提升管连通的气液分离管；提升管与混合釜顶部连通，气相出口与预处理单元Ⅰ连通，液相出口与预处理单元Ⅱ连通；提升管的内径为6～8mm。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述预处理单元Ⅰ还与混合釜连通，中间设置有阀门f03，且连通管路外包裹有管路加热介质；所述平衡罐与预处理单元Ⅱ之间还设置有缓冲罐Ⅱ，平衡罐与缓冲罐Ⅱ之间设置有阀门f04，缓冲罐Ⅱ与预处理单元Ⅱ之间设置有阀门f07和阀门f08，且f07和f08之间的管路为定量管。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述缓冲罐Ⅱ位于缓冲罐加热槽内。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述混合釜和平衡罐设置有温度测试点以及压力测试点，所述平衡罐还设置有转速测速点，所述混合釜加热槽以及缓冲罐加热槽设置有温度测试点；所述混合釜加热槽和缓冲罐Ⅰ加热槽采用恒温油浴加热，所述管路加热介质采用气相加热或液相加热。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述系统的测定压力为-0.09MPa～8MPa，温度为-40℃～300℃。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述混合釜的径高比1:1～3，采用自吸式平推搅拌桨，搅拌采用磁力搅拌，最高转速不低于1000rpm。作为本专利技术所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的一个具体实施例，所述预处理单元Ⅰ及预处理单元Ⅱ内填充有氨吸收剂，吸附剂的载体为硅藻土类型的担体，粒度为40～100目，优选60～80目，体积密度为0.4～0.55g/mL，表面积为4～5m2/g。一种利用上述所述的测定系统进行气液平衡测定的方法，所述测定方法为：关闭阀门f01、f02、f07和f08，打开其它阀门，将物料一次性打入混合釜中，搅拌升温；在搅拌升温过程中，混合釜内的液氨和气体从提升管进入平衡罐内的气液分离管，气相从气相出口进入预处理单元Ⅰ，液相从液体出口经过缓冲罐Ⅱ进一步汽化后进入预处理单元Ⅱ；当温度达到测定温度点后，循环一定时间，待温度波动范围低于0.3℃/10min，压力波动范围低于0.01MPa/1min，开始取样；连续两次取样测定结果平行误差低于4％，相邻两次取样时间超过10分钟，视为系统平衡。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供一种以非水溶剂-液氨作为介质的气液平衡数据测定系统和方法，本专利技术系统及方法针对液氨体系，测定平衡时间低于半小时，测定数据相对误差低于4％，平行测定数据重现相对误差低于4％，可以为非水溶剂的气液平衡测定提供参考。附图说明图1为本专利技术液氨作为溶剂的气液平衡测定系统的结构示意图。图2为平衡罐的结构示意图。图3为实施例1采用本专利技术测定系统及方法测量得到的液氨-乙炔气液平衡图与软件模拟计算得到的气液平衡图的对比。图4为实施例1采用本专利技术测定系统及方法测量得到的液氨-甲烷气液平衡图与软件模拟计算得到的气液平衡图的对比。图5为实施例1采用本专利技术测定系统及方法测量得到的液氨-一氧化碳气液平衡图与软件模拟计算得到的气液平衡图的对比。附图标记：1-混合釜，2-平衡罐，3-缓冲罐Ⅰ，4-预处理系统Ⅰ，5-预处理系统Ⅱ，21-提升管，22-气液分离管，23-气相出口，24-液相出口，6-混合釜加热槽，7-缓冲罐加热槽，8-管路加热介质，9-缓冲罐Ⅱ，P-压力测试点，T-温度测试点，M-转速测试点，f01～f08-阀门。具体实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，其特征在于，所述系统包括混合釜，与混合釜连通的缓冲罐Ⅰ，位于混合釜上方并与其连通的平衡罐，以及分别与平衡罐顶部和底部连通的预处理单元Ⅰ、预处理单元Ⅱ；所述系统还包括供热单元，所述供热单元包括位于混合釜外的混合釜加热槽、缓冲罐Ⅰ外的缓冲罐加热槽以及将各个连通管路包裹的管路加热介质；所述预处理单元Ⅰ及预处理单元Ⅱ与色谱分析设备连通。

【技术特征摘要】
1.一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，其特征在于，所述系统包括混合釜，与混合釜连通的缓冲罐Ⅰ，位于混合釜上方并与其连通的平衡罐，以及分别与平衡罐顶部和底部连通的预处理单元Ⅰ、预处理单元Ⅱ；所述系统还包括供热单元，所述供热单元包括位于混合釜外的混合釜加热槽、缓冲罐Ⅰ外的缓冲罐加热槽以及将各个连通管路包裹的管路加热介质；所述预处理单元Ⅰ及预处理单元Ⅱ与色谱分析设备连通。2.如权利要求1所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，其特征在于，所述平衡罐与预处理单元Ⅰ之间设置有阀门f01和f02，且f01和f02之间的管路为定量管；所述平衡罐与缓冲罐Ⅰ之间设置有阀门f05,所述混合釜与缓冲罐Ⅰ之间设置有阀门f06。3.如权利要求1所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，其特征在于，所述平衡罐顶部设置有气相出口，底部设置有与气相出口连通的提升管以及液相出口，中间设置有与气相出口和提升管连通的气液分离管；提升管与混合釜顶部连通，气相出口与预处理单元Ⅰ连通，液相出口与预处理单元Ⅱ连通；提升管的内径为6～8mm。4.如权利要求1所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，其特征在于，所述预处理单元Ⅰ还与混合釜连通，中间设置有阀门f03，且连通管路外包裹有管路加热介质；所述平衡罐与预处理单元Ⅱ之间还设置有缓冲罐Ⅱ，平衡罐与缓冲罐Ⅱ之间设置有阀门f04，缓冲罐Ⅱ与预处理单元Ⅱ之间设置有阀门f07和阀门f08，且f07和f08之间的管路为定量管。5.如权利要求4所述一种液氨作为溶剂的气液平衡测定系统，其特征在于，所述缓冲罐Ⅱ位于缓冲罐加热槽内。6.如权利要求1所述一种液氨作为溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹鑫，陈群文，谭平华，王小莉，陶川东，周飞，李杰灵，刘旋，余维新，蒋乐乐，覃晓东，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51