一种预防被动采样器穿透效应的方法技术

本发明专利技术涉及一种预防被动采样器穿透效应的方法。本发明专利技术提供的方法绿色环保，操作简单，通过配置高于待测区域背景浓度两个数量级的标准品浓度，对比回收情况与回收率来判断被动采样器是否达到饱和，从而达到质量控制的目的，为实验提供准确的保障。同时还可以利用防穿透实验的方法来筛选出合适尺寸的被动采样器，降低材料节约成本，减少被动采样器的浪费及溶剂的消耗，具有普及价值。

【技术实现步骤摘要】
一种预防被动采样器穿透效应的方法
本专利技术涉及一种用于实验室中低成本的预防被动采样器穿透效应的实验方法。
技术介绍
采样是环境监测的重要步骤，样品采集和预处理约占分析时间的70-90％，缩短采样时间可以大幅度提高研究效率。传统的采样方法大多为自动采样或手动采样，费力且耗时，仅能表现污染物的瞬时值。被动采样技术相当于一种原位富集技术，不会受一些影响因素如时间、突发事件等的限值，同时还可以避免实际样品转移回实验室过程中发生的变化，较主动采样技术更为高效廉价。现有技术中常采用复合膜作为被动采样器进行采样，但是，当膜在水相中采样一段时间后，膜的饱和程度不得而知，这就可能影响实际测量值的准确性，对后续的实验处理产生误差或者错误。因此，本领域亟需一种能够快速检验采样器是否饱和的防穿透实验方法。
技术实现思路
为弥补现有技术的空白，本专利技术提供了一种快速检验采样器是否饱和的防穿透实验方法。为实现上述目的，本专利技术是这样实现的：一种预防被动采样器穿透效应的方法，包括如下步骤：S1.搜集待测水体中目标物质的背景浓度；S2.配置高于背景浓度两个数量级的标准样品浓度；S3.进行防穿透实验；S4.根据式Ⅰ计算回收率；其中，R表示经有机溶剂提取被动采样器富集的目标物质的回收率；CW0表示目标物质在水相中的起始浓度；Cm表示富集目标物质经有机溶剂回收提取后测定的浓度(ng/g)；VW表示水相体积(L)；Wm表示被动采样器的质量(g)；S5.根据回收率和回收情况判断被动采样器是否饱和。优选的，所述步骤S3中，防穿透实验具体方法为：配置含标准样品50ng/L的去离子水水样和人工模拟海水水样，使用6cm×6cm的被动采样器连续富集三天，每24小时分别更换相同浓度去离子水水样和人工模拟海水水样；在去离子水水样和人工模拟海水水样中分别放入两张TECAM进行富集，作为平行样。进一步的，所述步骤S5中，当目标物的回收率在50％-92％之间，被动采样器未饱和，该被动采样器可以继续使用；当目标物的回收率小于50％，被动采样器饱和，该被动采样器不能继续使用。优选的，所述的被动采样器为三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜。优选的，所述的有机溶剂为正己烷。本专利技术另一个目的请求保护上述方法在海水中有机氯农药残留检测上的应用。与现有技术相比，本专利技术提供的方法绿色环保，操作简单，通过配置高于待测区域背景浓度两个数量级的标准品浓度，对比回收情况与回收率来判断被动采样器是否达到饱和，从而达到质量控制的目的，为实验提供准确的保障。同时还可以利用防穿透实验的方法来筛选出合适尺寸的被动采样器，降低材料节约成本，减少被动采样器的浪费及溶剂的消耗，具有普及价值。具体实施方式下面通过具体实施例详述本专利技术，但不限制本专利技术的保护范围。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。实施例1本实施例中涉及到仪器与试剂如下：气相色谱-质谱联用(GC-MS)(6890N-5979，安捷伦科技公司)；氮吹仪；KQ2200DV型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；旋转蒸发装置(RE-52AA，上海亚荣生化仪器厂)；TECAM来自于中科院生态研究中心。正己烷、二氯甲烷、丙酮(HPLC级)；无水乙醇(AR)；有机氯农药混合标样(M-680P,浓度2.3/1.15μg·mL-1，溶剂为正己烷)；氘代多环芳烃(200ng/mL)。被动采样器的制备：以TECAM膜作为被动采样器，TECAM膜的内部是疏水性三油酸甘油酯，以镶嵌的方式与膜外层的亲水性醋酸纤维素紧密结合，保证目标物尽可能多地吸附在三油酸甘油酯表面，提高分析结果的可靠性。将TECAM膜裁剪成6cm×6cm大小，置于保存液中备用。预防被动采样器穿透效应的方法：(1)搜集待测水体中目标物质的背景浓度实验选择大连湾海域为采样点，检测其表层海水中OCPs残留水平。用镊子将TECAM膜取出并用去离子水冲洗保存液，放入采样装置中，该采样装置主体是由铁丝围成的矩形支架，该支架用金属微网封好，TECAM膜固定在金属微网中，在支架下端悬挂一矿泉水瓶，在矿泉水瓶中装有若干石子，用于将采用装置定位于采样点(在操作过程保持TECAM膜湿润，设置三组平行样品)。将采样器悬挂固定在海水中，用鱼线将其固定在岸边并隐藏。连续采样时间为100h，以保证10种污染物均能达到富集平衡状态。采样完成后，将TECAM膜放置在盛有相同地点海水的容器中运回实验室。采样后用镊子取出TECAM膜，先后使用自来水、蒸馏水冲洗TECAM膜表面，每次清洗30秒，若TECAM膜表面仍有淤积物，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦净，后用洁净滤纸(预先经色谱纯丙酮超声提取、晾干)吸干TECAM膜表面水分，迅速称重记录。配置洗脱液(正己烷/二氯甲烷，体积比50:50)回收提取TECAM富集的目标物质。按照0.02g膜/mL溶剂的比例，将TECAM膜浸泡在内盛洗脱液(洗脱液中加入氘代萘嵌戊烷和氘代菲，用于控制样品前处理全流程的回收率)的小烧杯中，超声提取10分钟，然后更换新的洗脱液，重复操作3次，合并3次的提取溶液并完全转移至平底烧瓶中，旋转蒸发浓缩至3-4mL后转移至样品瓶中。使用柔和高纯氮气吹扫浓缩，用正己烷定容并添加内标化合物磷酸三苯酯，保存在棕色小样品瓶中待测。目标物质背景浓度见表1所示。表1目标物质背景浓度(2)配置高于背景浓度两个数量级的标准样品浓度配置有机氯农药(OCPs)标准样品，以10种化合物混合制备OCPs标准样品，具体组成如表2所示。表2OCPs标准样品分别配置浓度为0.1ng/L、1ng/L、10ng/L的标准样品。(3)进行防穿透实验配置含标准样品50ng/L的去离子水水样和人工模拟海水水样，使用6cm×6cm的TECAM膜连续富集三天，每24小时分别更换相同浓度去离子水水样和人工模拟海水水样，同时在去离子水水样和人工模拟海水水样中分别放入TECAM膜进行富集作为平行样，每组设置2个平行样。(4)计算回收率其中，R表示经有机溶剂提取被动采样器富集的目标物质的回收率；CW0表示目标物质在水相中的起始浓度；Cm表示富集目标物质经有机溶剂回收提取后测定的浓度(ng/g)；VW表示水相体积(L)；Wm表示被动采样器的质量(g)；在本次实验条件下，经计算OCPs中α-六氯化苯、艾氏剂等10种物质拥有稳定的回收率值。因此，选择对这10种物质的回收率进行记录，继而分析其在海水样品中的浓度，评价大连湾海域中这10种有机氯农药残留水平。10种污染物扣除空白后，在TECAM膜上的回收率如表3所示。表310种农药在TECAM膜上的回收率10种物质的回收率在50％-92％之间，回收率较高且稳定，可以使用。(5)根据回收率和回收情况判断被动采样器是否饱和为了证明该TECAM膜在富集海水样品时是否达到饱和状态，选择同时在去离子水水样和人工模拟海水水样中配置50ng/L的标准样品，模拟被动采样技术，进行防穿透实验，测定结果如表4、表5所示，其中回收率是表3中OCPs浓度为10ng/L所测数值。表4TECAM膜防穿透实验(去离子水)表5TECAM膜防穿透实验(模拟海水)实际水样结果分析：表6大连湾海域10种OCPs分析结果对比表4-6数据发现，高浓度OCPs标准样品经本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种预防被动采样器穿透效应的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.搜集待测水体中目标物质的背景浓度；S2.配置高于背景浓度两个数量级的标准样品浓度；S3.进行防穿透实验；S4.根据式Ⅰ计算回收率；

【技术特征摘要】
1.一种预防被动采样器穿透效应的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.搜集待测水体中目标物质的背景浓度；S2.配置高于背景浓度两个数量级的标准样品浓度；S3.进行防穿透实验；S4.根据式Ⅰ计算回收率；其中，R表示经有机溶剂提取被动采样器富集的目标物质的回收率；CW0表示目标物质在水相中的起始浓度；Cm表示富集目标物质经有机溶剂回收提取后测定的浓度(ng/g)；VW表示水相体积(L)；Wm表示被动采样器的质量(g)；S5.根据回收率和回收情况判断被动采样器是否饱和。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，防穿透实验具体方法为：配置含标准样品50ng/L的去离子水水样和人工模拟海水水样，使...

【专利技术属性】
技术研发人员：董玉瑛，孙国权，方政，赵晶晶，邹学军，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21