一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法。步骤为：首先将摩尔比为1:2～5的油脂与氨基酸盐加入到反应器中；所述反应器需配套设置有加热系统和外部循环系统；其次加入催化剂后需要对固‑液非均相反应体系进行充分的剪切和搅拌；然后，加热反应器升温将反应温度控制在130℃～190℃，反应进行2～8小时；最后将反应温度降温至60～90℃，加入中和剂，调节pH值至7～8，得到产品；测定油脂基氨基酸盐含量，产品收率。本发明专利技术具有工艺绿色简捷、反应条件温和、常压反应操作方便、易于实现工业化生产，产品纯度高、成本低和生态环境友好，且表面活性好，合成所用原料易得，生产过程清洁无污染等优势。

Preparation method of fatty acyl glycine salt surfactant

The invention relates to a preparation method of a fatty acyl glycine salt surfactant. The steps are as follows: first, the oil and amino acid salt of 1:2 to 5 are added to the reactor; the reactor needs to be set up with the heating system and the external circulation system, and then the catalyst needs to be fully cut and stirred after adding the catalyst to the non homogeneous reaction system of the solid solution; then, the heating reactor will increase the reaction temperature by heating the reactor. The reaction was controlled at 130 ~ 190 C for 2~8 hours. Finally, the reaction temperature was cooled to 60~90 C, the neutralizer was added, the pH value was adjusted to 7~8, the product was obtained, the content of amino acid salt in oil was determined, and the yield of the product was determined. The invention has the advantages of simple process green, mild reaction conditions, convenient operation of atmospheric pressure reaction, easy realization of industrial production, high purity of the product, low cost and friendly ecological environment, good surface activity, easy to get raw materials used in synthesis, clean and pollution-free production process, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法
本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法。技术背景酰基甘氨基酸类表面活性剂是通过对皂类进行结构改造而制得的，是普通皂的更新换代产品，是一种类蛋白质的温和型表面活性剂，由于合成所用反应物都是生物体的构成部分，具有良好的生物相容性和生物降解性、安全性高。而且具有优良的抗硬水性、螯合性、缓蚀防锈性、抑菌性等功能，特别是低刺激性、低毒性、柔和性和对人体较好的亲和性等特点，成为表面活性剂领域研究应用及商品化的热点。酰基甘氨酸类表面活性剂是洗涤剂和个人清洁用品的优质原料，适用于配制高档皂、护肤品、香波、浴液、洁面乳、洗手液、牙膏等，产品酸碱性适中，使皮肤感触舒适、柔滑，对皮肤作用温和，刺激性低，使用安全；尤其是与皂类复配，提高产品的耐硬水性和水溶性，并能有效降低配方中皂基的刺激性。酰基甘氨酸类表面活性剂也可用于医药、食品添加剂等行业中。到目前为止，酰基氨基酸表面活性剂的制备有酰氯法、脂肪酸酐法、脂肪腈水解法、酰胺羰基化法、酶法等。脂肪酸酐法、脂肪腈水解法、酰胺羰基化法、酶法这四种方法虽多有研究，但由于存在各种缺点，均未取得工业上应用。目前在工业上生产该类表面活性剂的方法是酰氯法，此合成方法采用肖顿-鲍曼（Schotlen-Banmann）缩合反应。而且采用此工艺由于使用有强腐蚀性及刺激性的原料，如三氯化磷或氯化亚砜及脂肪酰氯，环境污染严重，对设备要求较高。而且在缩合时对酰氯质量要求很高，必须隔绝湿气贮存，以减少其水解，否则水解产物引入产品后，除去非常困难，而且还有副产物多、产品色泽差并有异味等缺点，限制了产品在食品、医药和化妆品等领域中的应用。而且对酰氯质量要求很高，有副产物多、产品色泽差、有异味等缺点，从而限制了产品在食品、医药和化妆品等领域中的应用。
技术实现思路
本专利技术目的就在于针对现有技术的不足而提供一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法，具有工艺绿色简捷、反应条件温和、常压反应操作方便、易于实现工业化生产，产品纯度高、成本低和生态环境友好，且表面活性好，合成所用原料易得，生产过程清洁无污染等优势，是一种很有应用前景的合成新方法。实现本专利技术上述目的的技术方案为：本专利技术一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法，其方法步骤如下：首先将摩尔比为1:2～5的油脂与氨基酸盐加入到反应器中；所述反应器需配套设置有加热系统和外部循环系统；其次加入催化剂后需要对固-液非均相反应体系进行充分的剪切和搅拌；然后，加热反应器升温将反应温度控制在130℃～190℃（这些工艺参数包括下面各标红的参数最好变化一些，最好和现在的参数范围不一样），反应进行2～8小时；最后将反应温度降温至60～90℃，加入中和剂，调节pH值至7～8，得到产品；测定油脂基氨基酸盐含量，产品收率。本专利技术所述的催化剂为甲基磺酸、甲基磺酸盐的单一或混合物。催化剂的加入量为反应物的0.1wt%-0.5wt%；所述的中和剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、磷酸中的一种或两种以上混合物。本专利技术所提供的油脂可以为植物油脂，有豆油、玉米油、棉籽油、椰子油、棕榈油、棕桐仁油、蓖麻油、米糠油、橄榄油或果香油等；也可以为动物油脂，有牛油、羊油、猪油、皮油或骨油等。本专利技术提供的氨基酸盐可以为肌氨酸、谷氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甘氨酸、脯氨酸、赖氨酸、丝氨酸、精氨酸等的金属盐或有机氨盐，优选为钠盐或钾盐。本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术以绿色原料替代传统原料，采用新型专用催化剂，设计开发清洁高效的技术路线，实现了N-脂肪酰基甘氨酸盐的绿色制备。本专利技术工艺根据油脂和氨基酸盐的沸点、熔点和热稳定性，选择合适的摩尔比和反应温度，提高底物油脂转化率，减少反应物的粘度，增加传质效率，降低产品的色泽。（2）高效专用催化剂诱导反应技术；由于反应物反应主要原理是通过反应物料油脂的溶解，从而达到固液相的混合来完成，催化剂在一定温度下增加非均相的接触面，通过诱导反应加快了反应速度，减少副反应甘氨酸酯的生成，提高目标产物产率。（3）采用针对固-液相体系设计的剪切和搅拌同时的搅拌技术，充分的剪切和搅拌可使反应物之间得到很好的接触，解决高粘度及多相（非均相）体系的传质、传热及反应速度，还可使反应温度均匀或将反应热及时导出，有利于反应进行，缩短反应时间。同样增加外循环系统和增加外部加热系统等措施，使甘氨酸盐不容易沉积在反应釜底部形成死角而焦化，大大提高了固/液两相的传质、传热效果，加快了反应速度，缩短了反应时间。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1：将0.1mol椰子油和0.35mol谷氨酸钠加入带有加热、搅拌和调温装置的常压反应器中，再加入反应物的0.3wt％的甲基磺酸钠（催化剂），充分搅拌后逐渐升温至140℃，反应5小时，降温至80℃加入为反应物重量0.08wt％的柠檬酸，调节pH值7～8，反应结束得到产品。最后测定物料中谷氨酸钠含量0.3%，产品N-椰油基谷氨酸钠收率98.7%。实施例2：将0.1mol月桂酸和0.12mol谷氨酸钾加入带有加热、搅拌和调温装置的常压反应器中，再加入反应物的0.2wt％的甲基磺酸钾（催化剂），充分搅拌后逐渐升温至150℃，反应5小时，降温至80℃加入为反应物重量0.05wt％的柠檬酸，调节pH值7～8，反应结束得到产品。测定物料中谷氨酸钾含量0.2%，产品月桂酰基谷氨酸钾收率99.2%。实施例3：将0.1mol棕榈油和0.33mol肌氨酸钠加入带有加热、搅拌和调温装置的常压反应器中，再加入反应物的0.2wt％的甲基磺酸（催化剂），充分搅拌后逐渐升温至150℃，反应6小时，降温至70℃加入为反应物重量0.03wt％的乙二胺四乙酸，调节pH值7～8，反应结束得到产品。测定物料中肌氨酸钠含量0.2%，产品N-棕榈油基肌氨酸钠收率99.0%。以下为酰氯法制备工艺与本专利技术制备工艺对比表从上表可以看出，工业上普通采用的制备方法是酰氯法，该工艺为两步法反应，从酰氯的制备起就流程而言是相当长的；反应条件苛刻，需氮气保护，工艺复杂；转化率仅达到75%；产品收率低；反应过程中需原料PCl3（或SOCl2）刺激性大；生产过程中有HCl产生，腐蚀性大，产生大量废酸需要处理，操作工艺复杂、存在环境污染；而在缩合时对酰氯质量要求很高，必须隔绝湿气贮存，以减少其水解，否则水解产物引入产品后，除去非常困难，而且还有副产物多、产品色泽差并有异味等缺点，限制了产品在食品、医药和化妆品等领域中的应用，只能用于洗涤及金属加工行业，使用范围受限制。本专利技术制备方法与酰氯法相比，具有以下优点：该工艺为一步法直接酰胺化缩合反应，工艺流程短；反应条件温和，不需氮气保护，常压反应，工艺简单；转化率仅高达98%；产品收率高；合成所用原料易得，生产过程清洁无污染；所得产品纯度高、产品色泽浅、表面活性好、温和安全性高，广泛适用于化妆品、洗涤剂、食品添加剂、金属加工、石油开采、生物制品及药物制备等众多领域。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：首先 将摩尔比为1:2～5的油脂与氨基酸盐加入到反应器中；所述反应器需配套设置有加热系统和外部循环系统；其次 加入催化剂后需要对固‑液非均相反应体系进行充分的剪切和搅拌；然后，加热反应器，进行升温将反应温度控制在130℃～190℃，反应进行2～8小时；最后 将反应温度降温至60～90℃，加入适量中和剂，调节pH值至7～8，得到产品；测定油脂基氨基酸盐含量，产品收率。

【技术特征摘要】
1.一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：首先将摩尔比为1:2～5的油脂与氨基酸盐加入到反应器中；所述反应器需配套设置有加热系统和外部循环系统；其次加入催化剂后需要对固-液非均相反应体系进行充分的剪切和搅拌；然后，加热反应器，进行升温将反应温度控制在130℃～190℃，反应进行2～8小时；最后将反应温度降温至60～90℃，加入适量中和剂，调节pH值至7～8，得到产品；测定油脂基氨基酸盐含量，产品收率。2.根据权利要求1所述的一种脂肪酰基甘氨酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为甲基磺酸、甲基磺酸盐的单一或混合物；催化剂的加入量为反应物的0.1wt%-0.5wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雪玲，张清华，梁勇，
申请(专利权)人：石家庄菠莉亚日用化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13