制造高锰酸二甲的方法技术

本发明专利技术公开了膜化学反应器制造高锰酸二甲的方法，其包括如下步骤：在30～40℃的温度下，取质量比为1:4～3:5.3的氢氧化钠和乙二胺四乙酸，分批次交替投入到盛装有去离子水的膜化学反应器内，至形成的反应溶液的pH值为3～6，投料结束后，将该反应溶液在温度85～95℃的条件下保温25～35min，并控制反应溶液的pH值为5～7，而后在膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥，获得高锰酸二甲粉末。通过该膜化学反应器制造的高锰酸二甲粉末，其工艺简单，具有良好的平行反应选择性和安全性，生产过程中几乎没有“三废”，且生产的高锰酸二甲外观洁白、纯度达到98％以上、品质稳定。

A method for the manufacture of two manganic acid

The invention discloses a method for the manufacture of two methyl high manganic acid in a membrane chemical reactor, which includes the following steps: at a temperature of 30~40 C, a mass ratio of 1:4 to 3:5.3 of sodium hydroxide and ethylene diamine tetra acetic acid is taken, and the batch is alternately invested in a membrane chemical reactor filled with deionized water, and the pH value of the formed reaction solution is 3~6. After the feeding, the reaction solution was kept under the temperature of 85~95 C for 25 ~ 35min, and the pH value of the reaction solution was 5~7. After the reaction end of the membrane chemical reactor, the high manganic acid two a powder was obtained by filtration, crystallization, dehydration and drying. The two methyl high manganic acid powder made by the membrane chemical reactor has simple process, good selectivity and safety of parallel reaction. There are almost no \three wastes\ in the process of production, and the production of high manganic acid two a is white, the purity is above 98%, and the quality is stable.

【技术实现步骤摘要】
制造高锰酸二甲的方法
本专利技术涉及高锰酸二甲的制造方法，尤其涉及膜化学反应器制造高锰酸二甲的方法。
技术介绍
高锰酸二甲是强效螯合剂，防腐剂和抗氧化剂，因具有很高稳定常数，能与碱金属以外的绝大多数金属离子生成稳定的络合物，消除金属离子或由其引起的有害作用，抑制水煮食品的水混浊，防止食品氧化变色，从而起到抗氧化、护色、防腐的作用，使产品质量稳定，是极为广泛使用的护色剂、品质改良剂和抗氧化剂，防腐保鲜剂，广泛应用于水果、蔬菜制品、奶制品、饮料、肉制品、果脯、酱料的保鲜、护色，也应用于油脂、香精的抗氧化。目前国内外规模化生产高锰酸二甲的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下：即取乙二胺四乙酸与氢氧化钠或Na2CO3中和反应，再经浓缩、冷却、结晶、过滤、脱水、干燥、包装等工序获得成品，然而由于各反应物在反应过程中一次性添加，反应溶度不好控制，容易有副反应产生，成品率不高，纯度也受到影响，外观较次。故现有的这种生产高锰酸二甲的工艺及设备有待改进。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供制造高锰酸二甲的方法，其具有良好的平行反应选择性和安全性，生产过程中几乎没有“三废”，且高锰酸二甲产品纯度高、品质稳定。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：现有技术中的膜化学反应是以膜作为反应介质与化学反应过程相结合而实现的，这样构成的反应设备或系统也称为膜化学反应器，旨在利用膜的特殊功能，如分离、分隔、高比表面积、微孔等，实现产物的原位分离、反应物的控制输入、反应与反应的耦合、相间传递的强化、反应分离过程集成等，从而达到提高反应转化率，改善反应选择性、提高反应速率、延长催化剂使用寿命、降低设备投资等目的。利用膜化学反应器可控制产物输出的功能：(1)提高平行反应选择性；(2)提高反应安全性：对于反应物预混会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过膜控制输入，维持反应物的最佳浓度，可提高系统安全性；(3)强化气液反应相间传质：膜作为反应气体B分布器，可以减少气泡直径，增大气液传质面积；(4)控制液相复杂反应(如聚合反应)的反应历程和产物分布；(5)对于反应物浓度较低、要求严格计量进料和高转化率的快速反应过程，可以利用多孔膜的大量介观尺度孔道，作为特殊的介观尺度反应器。如对于扩散控制的快速反应，反应物分别从膜两侧向膜孔内扩散，将在膜孔内形成一定的化学计量反应面。如果反应物透过量发生波动，反应面会自动调节到另一新位置，直至满足化学计量反应为止。而本专利技术正是通过上述膜化学反应器而获得新的高纯度高锰酸二甲，其制备工艺大致包括如下步骤：(1)投料：先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内，然后在30～40℃℃时，液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1:4～3:5.3的质量比分批交替投入到所述膜化学反应器内，直至形成的反应溶液pH值达到3～6时停止投料；(2)保温：投料结束后，将该反应溶液在温度85～95℃的条件下保温25～35min，并控制反应溶液的pH值为5～7；(3)膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序，获得高锰酸二甲粉末。进一步地，所述液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸分3～7批交替投入到所述膜化学反应器内，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠，在最后一批氢氧化钠投入过程中，多次测试中和液pH值，根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加料量，当pH值达到3～5时停止投料。进一步的，所述步骤(2)具体为：投料结束后，将该反应溶液在温度85～87℃的条件下保温25～55min，在保温期间每隔2～5min检测一次反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加乙二胺四乙酸或氢氧化钠，调控反应溶液pH值为2～3。进一步的，所述步骤(3)的压滤工序中，过滤精度为0.5um，压滤时间2h，压力0.47MPa。进一步的，所述步骤(3)的结晶工序中，反应液使用冷却水和冷冻水分别分阶段降温；第一阶段采用冷却水冷却降温，时间3.2h，降至40～55℃；第二阶段采用冷冻水冷却降温，时间2h，降至15～20℃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：通过上述膜化学反应器制造的高锰酸二甲的工艺简单，具有良好的平行反应选择性和安全性，生产过程中几乎没有“三废”，且高锰酸二甲产品纯度高、品质稳定。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1(1)投料：先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内，然后在30～40℃℃时，液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1:4～3:5.3的质量比分批交替投入到所述膜化学反应器内，直至形成的反应溶液pH值达到3～6时停止投料；(2)保温：投料结束后，将该反应溶液在温度85～95℃的条件下保温25～35min，并控制反应溶液的pH值为5～7；(3)膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序，获得高锰酸二甲粉末。所述液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸分3～7批交替投入到所述膜化学反应器内，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠，在最后一批氢氧化钠投入过程中，多次测试中和液pH值，根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加料量，当pH值达到3～5时停止投料。所述步骤(2)具体为：投料结束后，将该反应溶液在温度85～87℃的条件下保温25～55min，在保温期间每隔2～5min检测一次反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加乙二胺四乙酸或氢氧化钠，调控反应溶液pH值为2～3。所述步骤(3)的压滤工序中，过滤精度为0.5um，压滤时间2h，压力0.47MPa。所述步骤(3)的结晶工序中，反应液使用冷却水和冷冻水分别分阶段降温；第一阶段采用冷却水冷却降温，时间3.2h，降至40～55℃；第二阶段采用冷冻水冷却降温，时间2h，降至15～20℃。需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本专利技术的内容并据以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制造高锰酸二甲的方法，包括投料、其特征在于：采用膜化学反应器制造高锰酸二甲，包括如下步骤：(1)投料：先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内，然后在30～40℃℃时，液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1:4～3:5.3的质量比分批交替投入到所述膜化学反应器内，直至形成的反应溶液pH值达到3～6时停止投料；(2)保温：投料结束后，将该反应溶液在温度85～95℃的条件下保温25～35min，并控制反应溶液的pH值为5～7；(3)膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序，获得高锰酸二甲粉末。

【技术特征摘要】
1.制造高锰酸二甲的方法，包括投料、其特征在于：采用膜化学反应器制造高锰酸二甲，包括如下步骤：(1)投料：先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内，然后在30～40℃℃时，液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1:4～3:5.3的质量比分批交替投入到所述膜化学反应器内，直至形成的反应溶液pH值达到3～6时停止投料；(2)保温：投料结束后，将该反应溶液在温度85～95℃的条件下保温25～35min，并控制反应溶液的pH值为5～7；(3)膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序，获得高锰酸二甲粉末。2.根据权利要求1所述制造高锰酸二甲的方法，其特征在于：所述液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸分3～7批交替投入到所述膜化学反应器内，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠，在最后一批氢氧化钠投入过程中，多次测试中和液pH值，根据p...

【专利技术属性】
技术研发人员：范雪萍，
申请(专利权)人：南通迪松纺织品有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32