一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法技术

本发明专利技术提供的一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法，其以硒粉(Se)和锌粉(Zn)两种单质为原料，经原料混合、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得二碳化钼钨块状材料；本发明专利技术采用高温高压合成方法制备高纯度、高透过率硒化锌光学材料；通过优化质量配比和调节合成温度、压力来调整硒化锌的材料组分及纯度，制备出高纯度块体硒化锌光学材料；本发明专利技术工艺流程简单,不需要锌的氧化物和硫化物做为原料；通过调节单质原料的配比、温度和压力来提高硒化锌的纯度，并制备出了较高纯度的块体硒化锌材料；此外，本发明专利技术大大缩短了传统热压烧结法的制备周期和烧结的时间，合成的块体材料有利于优化其光学性能。

A high temperature and high pressure preparation method for ZnSe polycrystalline bulk material

The invention provides a high temperature and high pressure preparation method for zinc selenide polycrystalline block material, which uses two kinds of single substance as selenium powder (Se) and zinc powder (Zn) as raw materials, and produces two molybdenum tungsten lump material by mixing raw materials, pressing block, assembly, high temperature and high pressure synthesis and cooling and pressure relief. The invention is prepared by high temperature and high pressure synthesis method. High purity and high transmittance zinc selenide optical material; by optimizing the mass ratio and adjusting the synthetic temperature and pressure to adjust the composition and purity of zinc selenide, a high purity block of zinc selenide optical material is prepared. The process is simple, no zinc oxide and sulphide is needed as raw material; and the single material is adjusted by adjusting the raw material. The purity of zinc selenide was improved by the ratio, temperature and pressure, and the high purity of the bulk ZnSe material was prepared. In addition, the invention greatly shortened the preparation period and the time of the traditional hot pressing sintering method, and the synthesized block material was beneficial to optimize its optical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法
本专利技术涉及锂离子电池正极材料的改性方法，特别涉及一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法。
技术介绍
硒化锌材料是Ⅱ-Ⅵ族半导体发光基质材料，其性能优异，具有能带间隙宽、高折射率、高透光率等特点，广泛应用于物理学、光学、传感器、光电材料等领域。ZnSe的本征发射处于蓝光区或者绿光区，特别是在可见光范围内具有优异的光电催化及光电转化活性，以及良好的透射性能和稳定的折射性能，使得ZnSe成为制造光电器件的理想材料之一。硒化锌材料在传统的光电应用方面具有不可替代的优势，例如:蓝色发光器件、红外热成像仪、全天候光学装置、短波长激光器以及透射窗口材料等，无论是在基础研究还是实际应用方面都有着极为广阔的应用前景。硒化锌块体材料合成方法主要有化学气相沉积法和真空烧结法。利用气相沉积法制备的硒化锌晶体散射损失低而且杂质吸收非常少、甚至几乎没有。真空烧结法制备硒化锌是由两种或者两种以上不同的锌化物和硒粉烧结制备而成。即制备这类材料，首先需要制备出不同的锌化物原材料，其次还需要混料、热压高温烧结等复杂的技术环节。因此，制备过程中不同锌化物原材料的粒径、混合均匀性等因素对最终制备的硒化锌材料性能有很大的影响。直接利用单质元素，利用高温高压法制备高纯度硒化锌块体材料，还未见报道。发展一种新的制备方法，对于提高该类光学材料的性能，推广其应用均有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法包括如下步骤：步骤一:将分析纯粒度1～5微米的硒粉与粒度1～5微米的锌粉按摩尔比1∶1充分混合，之后利用液压机按合成腔体大小将混合物压成圆柱状的样品；步骤二:将步骤一中挤压成型的样品装入加热容器当中；之后将加热容器放入合成腔体中对样品进行高温高压合成；所述的高温高压合成，所述的高温高压合成，条件是:压力为2.0～6.0GPa、温度为1300～1700K,保温保压15～60分钟；步骤三:待步骤二中的样品完成高温高压合成后,停止对加热容器的通电加热,待样品在加热容器内自然冷却至常温后，卸压即得到硒化锌块状材料。优选的，所述步骤二中的加热容器内部采用石墨热管,其外部采用叶腊石做保温材料，利用六角氮化硼保护腔体。优选的，所述步骤二中合成压力值为3.0GPa，合成温度为1300K，保温保压时间为15分钟。优选的，所述步骤二中合成压力值为3.0GPa，合成温度为1300K，保温保压时间为30分钟。优选的，所述步骤二中合成压力值为3.0GPa，合成温度为1500K，保温保压时间为30分钟。优选的，所述步骤二中合成压力值为3.0GPa，合成温度为1700K，保温保压时间为30分钟。优选的，所述步骤二中合成压力值为3.0GPa，合成温度为1700K，保温保压时间为60分钟。本专利技术采用高温高压合成方法制备高纯度、高透过率硒化锌光学材料；该方法不需要硒粉——氧化锌和硫化锌——做为原料、直接以硒粉和锌粉单质为原料，通过优化质量配比和调节合成温度、压力来调整硒化锌的材料组分及纯度，制备出高纯度块体硒化锌光学材料；本专利技术工艺流程简单,不需要锌的氧化物和硫化物做为原料；通过调节单质原料的配比、温度和压力来提高硒化锌的纯度，并制备出了较高纯度的块体硒化锌材料；此外，本专利技术大大缩短了传统热压烧结法的制备周期和烧结的时间，合成的块体材料有利于优化其光学性能。附图说明图1是实施例1制备的硒化锌X光衍射图；图2是实施例2制备的硒化锌X光衍射图；图3是实施例3制备的硒化锌X光衍射图；图4是实施例4制备的硒化锌X光衍射图；图5是实施例5制备的硒化锌X光衍射图；图6是实施例1制备的硒化锌透射电镜能谱图；图7是实施例2制备的硒化锌透射电镜能谱图；图8是实施例3制备的硒化锌透射电镜能谱图；图9是实施例4制备的硒化锌透射电镜能谱图；图10是实施例5制备的硒化锌透射电镜能谱图。具体实施方式下面对本专利技术的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。本专利技术实施例提供的一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法；实施例1将分析纯粒度1～5微米的硒粉(Se)与粒度1～5微米的锌粉(Zn)按摩尔比1∶1充分混合，利用液压机粉压成型后，将样品装入合成腔体当中；组装腔体中采用石墨热管，用叶腊石做保温材料，利用六角氮化硼保护腔体，合成压力为3.0GPa，合成温度为1300K，保温保压时间为15分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的硒化锌具体的X光衍射结果见图1，透射能谱结果见图6。实施例2采用与实施例1相同的原材料，按照按摩尔比1∶1混合，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为3.0GPa，合成温度为1300K，保压保温时间30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出纯相硒化锌。结合以上两例可以知道，增加时间可以提高硒化锌结晶度。具体的X光衍射结果见图2，透射能谱结果见图7。实施例3采用与实施例1相同的原材料，按照按摩尔比1：1混合，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为3.0GPa，合成温度为1500K，保压保温时间30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下合成出了纯度较高的硒化锌。具体的X光衍射结果见图3，透射能谱结果见图8。实施例4采用与实施例1相同的原材料，按照按摩尔比1：1混合，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为3.0GPa，合成温度为1700K，保压保温时间30分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下制备出的硒化锌纯度与实例2和实例3相比有所降低。具体的X光衍射结果见图4，透射能谱结果见图9。实施例5采用与实施例1相同的原材料，按照按摩尔比1∶1混合，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为3.0GPa，合成温度为1700K，保压保温时间60分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下制备出的硒化锌纯度与实例2和实例3相比有所降低。具体的X光衍射结果见图5。和碳化钼钨的杂质，具体的X光衍射结果见图5，透射能谱结果见图10。本专利技术的实验是在国产SPD6×1200型六面顶压机上完成，实验结果表明，合成压力的大小、温度、原材料的配比是影响合成的硒化锌纯度和性质的重要因素。由实施例1～5可以看出，优选的制备条件是：硒粉和锌粉按摩尔比1∶1，合成压力范围为3.0GPa，合成温度范围为1300～1700K，保温保压15～60分钟；为了保证在合成样品的过程当中合成腔体温度的均匀性，本方法采用的加热方式是通电石墨管旁热式加热；为了保证样品不与产生热量的石墨管发生反应，合成样品的腔体采用六角氮化硼保护。以上公开的仅为本专利技术的具体实施例，但是，本专利技术实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：步骤一:将分析纯粒度1～5微米的硒粉与粒度1～5微米的锌粉按摩尔比1∶1充分混合，之后利用液压机按合成腔体大小将混合物压成圆柱状的样品；步骤二:将步骤一中挤压成型的样品装入加热容器当中；之后将加热容器放入合成腔体中对样品进行高温高压合成；所述的高温高压合成，条件是:压力为2.0～6.0GPa、温度为1300～1700K,保温保压15～60分钟；步骤三:待步骤二中的样品完成高温高压合成后,停止对加热容器的通电加热,待样品在加热容器内自然冷却至常温后，卸压即得到硒化锌块状材料。

【技术特征摘要】
1.一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：步骤一:将分析纯粒度1～5微米的硒粉与粒度1～5微米的锌粉按摩尔比1∶1充分混合，之后利用液压机按合成腔体大小将混合物压成圆柱状的样品；步骤二:将步骤一中挤压成型的样品装入加热容器当中；之后将加热容器放入合成腔体中对样品进行高温高压合成；所述的高温高压合成，条件是:压力为2.0～6.0GPa、温度为1300～1700K,保温保压15～60分钟；步骤三:待步骤二中的样品完成高温高压合成后,停止对加热容器的通电加热,待样品在加热容器内自然冷却至常温后，卸压即得到硒化锌块状材料。2.根据权利要求1所述的一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法，其特征在于，所述步骤二中的加热容器内部采用石墨热管,其外部采用叶腊石做保温材料，利用六角氮化硼保护腔体。3.根据权利要求1所述的一种硒化锌多晶块...

【专利技术属性】
技术研发人员：王方标，王丽娟，黄海亮，姜宏伟，郑友进，
申请(专利权)人：牡丹江师范学院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23