一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置，本发明专利技术提供的黑钛液的后处理方法采用蒸发浓缩，再依次进行闪蒸结晶、冷却结晶和固液分离，实现了连续化生产，使得更多的硫酸亚铁这一可溶性杂质充分结晶析出分离，提高除杂效率，降低能耗，并且结晶母液铁钛比能够稳定地达到0.25～0.26，且钛浓度为190～220g/L。本发明专利技术提供的用于黑钛液后处理的装置，采用闪蒸和冷却两台结晶器配合使用的方式，可达到传统间歇结晶生产工艺5～6台结晶器的产能，提高设备利用率，降低能耗，减小了装置占地面积。

Post treatment method for Black Titanium liquor and device for using the same

The invention provides a post treatment method for the black titanium liquid and the device used in the invention. The post treatment method of the black titanium liquid provided by the invention is evaporated and concentrated, then the flash crystallization, the cooling crystallization and the solid-liquid separation are carried out in turn, and the continuous production is realized, so that more sulphate ferrous sulfate is fully crystallized and precipitated. The iron-titanium ratio of the mother liquor can reach 0.25-0.26 and the titanium concentration is 190-220 g/L. The device for the post treatment of black titanium liquid, using two crystallizer with flash and cooling, can reach the capacity of the 5~6 crystallizer in the traditional batch crystallization process, improve the utilization of the equipment, reduce the energy consumption and reduce the area of the equipment.

【技术实现步骤摘要】
一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置
本专利技术涉及硫酸法钛白粉生产
，特别是涉及一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置。
技术介绍
钛白粉是现今常用颜料，多采用硫酸法制备钛白粉。在硫酸法钛白粉生产过程中，使用硫酸对钛铁矿或者高钛渣进行消解，所得消解液再进行杂质的去除以及提浓等一系列后处理，即得到主要含有硫酸氧钛、硫酸亚铁以及硫酸的黑钛液；再对黑钛液进行水解即可得到钛白粉。黑钛液中的硫酸亚铁作为一种可溶性杂质需要部分去除，其除去方法通常是利用硫酸亚铁的溶解度受温度影响比较大的特性，将黑钛液降温，使硫酸亚铁以七水合硫酸亚铁结晶的形式析出并得到分离。行业内普遍采用间歇闪蒸结晶工艺或间歇冷却结晶工艺。所得到的结晶母液中的铁钛比指标要求控制在0.35以下，目前国内行业水平普遍在0.28～0.33，更低的铁钛比有利于后续水解反应，但就目前行业的工艺和装备情况来说则需要更多的能源消耗。并且，结晶母液需进一步浓缩以提高溶液总钛浓度至190～230g/L，使之满足后续水解工序质量指标。浓缩所采用的设备多为升膜或降膜式蒸发浓缩器，使用0.1MPa左右的饱和蒸汽作为加热源。如图1和图2所示，分别以方框图的形式展示了目前黑钛液后处理所采用的两种工艺流程。由于以上两种工艺的蒸汽消耗较大，折合每吨产品结晶(使用蒸汽喷射真空泵的闪蒸结晶)与浓缩总的蒸汽单位消耗高达2.3t/t。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置，本专利技术的后处理方法以较低的能耗实现铁钛比的降低；并且本专利技术提供的装置自动化程度高，可实现连续化生产。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供了一种黑钛液的后处理方法，包括以下步骤：(1)将黑钛液原液进行蒸发浓缩，得到蒸发浓缩液；所述蒸发浓缩的真空度为-0.08～-0.098MPa；所述黑钛液原液的温度为50～55℃；以TiO2计，所述黑钛液原液中钛浓度为125～135g/L；所述蒸发浓缩液的温度为45～70℃；以TiO2计，所述黑蒸发浓缩液中钛浓度为140～170g/L；(2)将所述步骤(1)得到的蒸发浓缩液进行闪蒸结晶，得到一级晶浆物料；所述闪蒸结晶的绝对压力为2300～2800Pa；所述闪蒸结晶过程中物料温度稳定在28～38℃；(3)采用冷却水对所述步骤(2)得到的一级晶浆物料进行冷却结晶，得到二级晶浆物料；所述冷却水的温度为4～11℃；所述冷却结晶过程中物料温度稳定在15～25℃；(4)将所述步骤(3)得到的二级晶浆物料进行固液分离，得到结晶母液；以TiO2计，所述结晶母液中钛浓度为190～220g/L；所述结晶母液中铁钛比为0.25～0.26。优选的，所述步骤(2)得到的一级晶浆物料的温度为28～38℃。优选的，所述步骤(2)闪蒸结晶后还得到30～35℃的闪蒸二次蒸汽，将所述闪蒸二次蒸汽与15～20℃的水混合冷凝，得到20～25℃的冷凝水；所述闪蒸二次蒸汽和水的质量比为1：(60～120)。优选的，所述步骤(1)蒸发浓缩后还得到55～65℃的浓缩二次蒸汽；将所述浓缩二次蒸汽与所述20～25℃的冷凝水混合，得到40～45℃的第二冷凝水；所述浓缩二次蒸汽和20～25℃冷凝水的质量比为1：(30～40)。优选的，所述步骤(1)蒸发浓缩在90～120℃加热蒸汽的作用下进行；所述90～120℃加热蒸汽和黑钛液原液进行热交换后，90～120℃加热蒸汽冷却为65～100℃的汽水混合物；将所述第二冷凝水与所述汽水混合物混合，得到50～55℃的热水；所述第二冷凝水和汽水混合物的质量比为(4～8):1。优选的，所述二级晶浆物料的温度为15～25℃。本专利技术还提供了一种用于黑钛液后处理的装置，包括顺次连通的蒸发浓缩器、一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器和固液分离设备，所述蒸发浓缩器上设置有黑钛液进料口、加热蒸汽入口、加热蒸汽出口、加热蒸汽冷凝水出口、浓缩出料口和浓缩蒸汽出口，所述一级闪蒸结晶器上设置有浓缩进料口、一级结晶出料口和闪蒸蒸汽出口，所述浓缩出料口通过浓缩出料泵与所述浓缩进料口相连通，所述一级结晶出料口通过一级结晶转料泵与所述二级冷却结晶器相连通，所述固液分离设备上设置有晶浆入口，所述二级冷却结晶器通过二级结晶转料泵与所述晶浆入口相连通。优选的，所述蒸发蒸发浓缩器为水平管外降膜蒸发浓缩器；所述一级闪蒸结晶器的底部设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括相连接的搅拌电机和搅拌叶片；所述二级冷却结晶器包括首尾依次连通的冷却结晶室、循环泵和换热器，所述一级结晶出料口通过所述一级结晶转料泵与所述冷却结晶室和所述循环泵之间的管路相连通，所述冷却结晶室上设置有二级结晶出料口，所述二级结晶出料口通过所述二级结晶转料泵与所述晶浆入口相连通。优选的，所述换热器分别与低温水上水管道和低温水回水管道相连接。优选的，还包括闪蒸二次蒸汽冷凝器、浓缩二次蒸汽冷凝器和加热蒸汽冷凝器，所述闪蒸二次蒸汽冷凝器上设置有闪蒸蒸汽入口、闪蒸不凝气出口、闪蒸冷水入口和闪蒸冷凝水出口，所述闪蒸蒸汽入口与所述一级闪蒸结晶器上的所述闪蒸蒸汽出口相连通，所述浓缩二次蒸汽冷凝器上设置有浓缩冷水入口、浓缩冷凝水出口、浓缩蒸汽入口和浓缩不凝气出口，所述浓缩冷水入口与所述闪蒸冷凝水出口相连通，所述浓缩蒸汽入口与所述蒸发浓缩器的所述浓缩蒸汽出口相连通，所述加热蒸汽冷凝器上设置有加热冷水入口、加热废蒸汽入口、加热热水出口和加热不凝气出口，所述加热冷水入口与所述浓缩冷凝水出口相连通，所述加热废蒸汽入口与所述蒸发浓缩器的所述加热蒸汽出口相连通。本专利技术提供的黑钛液的后处理方法采用蒸发浓缩，再依次进行闪蒸结晶、冷却结晶和固液分离，实现了连续化生产，使得更多的硫酸亚铁这一可溶性杂质充分结晶析出分离，提高除杂效率，降低能耗，并且结晶母液铁钛比能够稳定地达到0.25～0.26，且钛浓度为190～220g/L。另外，本专利技术将闪蒸结晶与冷却结晶两种结晶过程有机结合，既利用了闪蒸结晶能耗低的优势，又利用了冷冻结晶易控制的优势，易得到大颗粒、窄粒径分布晶体的优势。本专利技术提供的用于黑钛液后处理的装置，采用闪蒸和冷却两台结晶器配合使用的方式，可达到传统间歇结晶生产工艺5～6台结晶器的产能，提高设备利用率，降低能耗，减小了装置占地面积。进一步的，本专利技术提供的黑钛液连续后处理生产装置中充分利用了物料热量，在完成主工艺过程的同时还利用蒸汽浓缩器、一级闪蒸结晶器和二级冷却结晶器中产生的废蒸汽，产出50～55℃热水，用于偏钛酸二次洗涤用水需求，因此无需再设置专门的热水系统，提高了节水节能效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为现有间歇闪蒸结晶与浓缩工艺流程方框图；图2为现有间歇冷却结晶与浓缩工艺流程方框图；图3为本专利技术黑钛液连续后处理生产装置的整体结构示意图；其中，1-蒸发浓缩器、2-一级闪蒸结晶器、3-二级冷却结晶器、4-固液分离设备、5-黑钛液进料口、6-加热蒸汽入口、7-加热蒸汽出口、8-加热蒸汽冷凝水出口、9-浓缩出料口、10-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑钛液的后处理方法，包括以下步骤：(1)将黑钛液原液进行蒸发浓缩，得到蒸发浓缩液；所述蒸发浓缩的真空度为‑0.08～‑0.098MPa；所述黑钛液原液的温度为50～55℃；以TiO2计，所述黑钛液原液中钛浓度为125～135g/L；所述蒸发浓缩液的温度为45～70℃；以TiO2计，所述蒸发浓缩液中钛浓度为140～170g/L；(2)将所述步骤(1)得到的蒸发浓缩液进行闪蒸结晶，得到一级晶浆物料；所述闪蒸结晶的绝对压力为2300～2800Pa；所述闪蒸结晶过程中物料温度稳定在28～38℃；(3)采用冷却水对所述步骤(2)得到的一级晶浆物料进行冷却结晶，得到二级晶浆物料；所述冷却水的温度为4～11℃；所述冷却结晶过程中物料温度稳定在15～25℃；(4)将所述步骤(3)得到的二级晶浆物料进行固液分离，得到结晶母液；以TiO2计，所述结晶母液中钛浓度为190～220g/L；所述结晶母液中铁钛比为0.25～0.26。

【技术特征摘要】
1.一种黑钛液的后处理方法，包括以下步骤：(1)将黑钛液原液进行蒸发浓缩，得到蒸发浓缩液；所述蒸发浓缩的真空度为-0.08～-0.098MPa；所述黑钛液原液的温度为50～55℃；以TiO2计，所述黑钛液原液中钛浓度为125～135g/L；所述蒸发浓缩液的温度为45～70℃；以TiO2计，所述蒸发浓缩液中钛浓度为140～170g/L；(2)将所述步骤(1)得到的蒸发浓缩液进行闪蒸结晶，得到一级晶浆物料；所述闪蒸结晶的绝对压力为2300～2800Pa；所述闪蒸结晶过程中物料温度稳定在28～38℃；(3)采用冷却水对所述步骤(2)得到的一级晶浆物料进行冷却结晶，得到二级晶浆物料；所述冷却水的温度为4～11℃；所述冷却结晶过程中物料温度稳定在15～25℃；(4)将所述步骤(3)得到的二级晶浆物料进行固液分离，得到结晶母液；以TiO2计，所述结晶母液中钛浓度为190～220g/L；所述结晶母液中铁钛比为0.25～0.26。2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤(2)得到的一级晶浆物料的温度为28～38℃。3.根据权利要求1或2所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤(2)闪蒸结晶还得到30～35℃的闪蒸二次蒸汽，将所述闪蒸二次蒸汽与15～20℃的水混合冷凝，得到20～25℃的冷凝水；所述闪蒸二次蒸汽和水的质量比为1：(60～120)。4.根据权利要求3所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤(1)蒸发浓缩还得到55～65℃的浓缩二次蒸汽；将所述浓缩二次蒸汽与所述20～25℃的冷凝水混合，得到40～45℃的第二冷凝水；所述浓缩二次蒸汽和20～25℃冷凝水的质量比为1：(30～40)。5.根据权利要求4所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤(1)蒸发浓缩在90～120℃加热蒸汽的作用下进行；所述90～120℃加热蒸汽和黑钛液原液进行热交换后，90～120℃加热蒸汽冷却为65～100℃的汽水混合物；将所述第二冷凝水与所述汽水混合物混合，得到50～55℃的热水；所述第二冷凝水和汽水混合物的质量比为(4～8):1。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖勇，韦异勇，徐征，
申请(专利权)人：重庆鹏越科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50