一种制备多晶硅的还原系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种制备多晶硅的还原系统，包括底座，原料供应系统，原料混配装置和还原炉；原料供应系统包括氢气储罐和三氯氢硅储罐，原料混配装置包括换热箱，气压平衡箱，气体混合器和气体配比装置；换热箱包括换热箱体和换热箱盖；气压平衡箱包括平衡箱体，平衡箱盖，隔板和若干连接柱；气体混合器包括混合器壳体和混合叶片；气体配比装置包括调节杆、控制齿轮、氢气流量控制板、三氯氢硅流量控制板和直齿条；还原炉的炉壁上设有冷媒进管，冷媒出管和温度计。本实用新型专利技术实现对混合气体的快速、精确的摩尔配比控制及调节，同时充分利用无定型硅的特性，在还原炉内壁附着一层无定型硅，起到保温的作用，大大降低了整个生产过程中的能耗。

A reduction system for preparing polysilicon

The utility model discloses a reduction system for preparing polysilicon, including a base, a raw material supply system, a raw material mixing device and a reducing furnace. The raw material supply system includes a hydrogen storage tank and a trichlorosilane tank. The raw material mixing device includes a heat exchange box, a pressure balance box, a gas mixing device and a gas mixing device, and a heat exchange bag. The air pressure balance box includes a balance box, a balance box cover, a baffle and a number of connecting columns; the gas mixer includes a mixer housing and a mixed blade; the gas mixing device includes a regulating rod, a control gear, a hydrogen flow control board, a trichlorosilane flow control board and a straight rack; a reduction furnace furnace. The wall is equipped with a refrigerant inlet tube, a refrigerant outlet pipe and a thermometer. The utility model can control and adjust the molar ratio of the mixed gas quickly and accurately, and make full use of the characteristics of the amorphous silicon, and attach a layer of amorphous silicon to the inner wall of the reducing furnace, which plays the role of heat preservation, and greatly reduces the energy consumption in the whole process of production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备多晶硅的还原系统
本技术涉及多晶硅生产设备领域，具体涉及一种制备多晶硅的还原系统。
技术介绍
目前多晶硅的工业生产工艺主要有：改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法，硅烷法——硅烷热分解法，流化床法，冶金法和气液沉淀法。其中改良西门子法在多晶硅生产当中是一种非常成熟的方法，国内大部分厂家都是利用这种方法来生产多晶硅。改良西门子法工艺分为六个步骤：三氯氢硅合成工序，三氯氢硅提纯工序，三氯氢硅还原工序，尾气回收工序，氢化工序，后处理工序。合成工序是在流化床反应器中用纯度约99％的金属硅(工业硅)与HCI反应生成三氯氢硅。提纯工序采用多级分馏塔对三氯氢硅进行精制,除去四氯化硅及硼、磷等有害杂质。还原工序是在化学蒸发沉积反应器(还原炉)内加氢还原三氯氢硅，先在还原炉中预先放置初始硅芯,利用特别的启动装置来对硅芯进行预热，然后对硅芯直接通电加热,三氯氢硅还原后在硅芯上沉积出多晶硅棒。尾气回收工序对来自还原炉、氢化炉、合成洗涤塔顶冷却器的三氯氢硅、四氯化硅、氢气和氯化氢等进行分离、净化、再生和回收。氢化工序是在高压反应器内把四氯化硅转化为三氯氢硅再返回还原炉循环利用。后处理工序包括对最终多晶硅产品进行破碎、净化、包装等。在还原工序中，需要用到一套还原系统，具体的是将氢气与三氯氢硅按一定比例混合后，送入还原炉内进行反应，并最终在硅芯上通过气相沉淀来生产多晶硅。目前市场上的设备在生产时，存在以下几个问题：一是，多晶硅沉积需要三个条件:三氯氢硅的浓度、温度和载体，在正常运行过程中,混合气体的摩尔配比要求为氢气:三氯氢硅＝4:1，若氢气与三氯氢硅的摩尔配比较高，则多晶硅沉淀速率较慢，若氢气与三氯氢硅的摩尔配比较低，则会产生大量的杂质，主要是无定形硅；目前生产车间，首先稳定住原料混配装置的压力,再调节原料混配装置内的温度,最后通过计算混合气体的饱和蒸汽压计算出原料混配装置内的混合气体中氢气与三氯氢硅的摩尔比；上述方法，原料混配装置内压力变化难以控制，往往需要许多传感器控制，而且温度调节速度慢，通过饱和蒸汽压计算配比繁琐，导致整个配比调整装置结构复杂、成本高、精度低、速度慢，具体实施繁琐麻烦。二是，在生产过程中如果提高三氯氢硅的浓度,在温度合适的情况下,即使没有载体三氯氢硅也会分解,分解成为极细小的无定型硅,弥漫在整个还原炉内,我们一般称之为“雾化”现象。在本领域内都认为生成的无定型硅没有利用价值,反而在量太大的情况下,会对多晶硅的生长产生不利的影响。在每次生产完一炉后，都会对炉壁上的无定型硅进行清理。目前还没有很好的解决办法。
技术实现思路
针对上述问题，本技术公开了一种制备多晶硅的还原系统，本系统结构简单，能实现对混合气体更快速、准确的摩尔配比控制及调节，同时充分利用无定型硅的特性，在还原炉内壁附着一层无定型硅，起到保温的作用，大大降低了整个生产过程中的能耗。为达到上述目的，本技术采用的技术方案为：一种制备多晶硅的还原系统，包括底座，由左至右依次设置于所述底座上并依次相连通的原料供应系统，原料混配装置和还原炉；所述原料供应系统包括氢气储罐和三氯氢硅储罐，所述氢气储罐通过第一氢气输送管与所述原料混配装置相连通，所述三氯氢硅储罐通过第一三氯氢硅输送管与所述原料混配装置相连通；所述原料混配装置包括换热箱，设置于所述换热箱内的气压平衡箱，设置于所述换热箱外部并与所述气压平衡箱相连通的气体混合器和设置于所述换热箱上的气体配比装置；所述第一氢气输送管穿过所述换热箱后与所述气压平衡箱相连通，所述第一三氯氢硅输送管穿过所述换热箱后与所述气压平衡箱相连通；所述气体混合器通过混合气出管与所述还原炉的进气口相连通；所述换热箱包括换热箱体和换热箱盖；所述换热箱体上设有热媒进管和热媒出管；所述气压平衡箱包括平衡箱体，平衡箱盖，滑动设置于所述平衡箱体内部的隔板和若干个将所述平衡箱体固定于所述换热箱体上的连接柱；所述隔板将所述平衡箱体分割为氢气储腔和三氯氢硅储腔，所述氢气储腔与第一氢气输送管相连通，所述三氯氢硅储腔与所述第一三氯氢硅输送管相连通，所述氢气储腔上设有穿过所述换热箱体与所述气体混合器相连通的第二氢气输送管，所述三氯氢硅储腔上设有穿过所述换热箱体与所述气体混合器相连通的第二三氯氢硅输送管，所述第二氢气输送管的横截面与所述第二三氯氢硅输送管的横截面的尺寸相同；所述气体混合器包括混合器壳体和设置于所述混合器壳体内的混合叶片，所述第二氢气输送管及第二三氯氢硅输送管均与所述混合器壳体内部相连通；所述气体配比装置包括滑动设置于所述换热箱体外的调节杆和转动设置于所述换热箱体外并控制所述调节杆滑动的控制齿轮；所述调节杆的一端设有伸入所述第二氢气输送管内的氢气流量控制板，所述调节杆的另一端设有伸入所述第二三氯氢硅输送管内部的三氯氢硅流量控制板，所述氢气流量控制板与所述三氯氢硅流量控制板相互远离的端面之间的距离等于所述第二氢气输送管与所述第二三氯氢硅输送管中心轴线之间的距离，所述调节杆上设有与所述控制齿轮相啮合的直齿条；所述控制齿轮上一体设置有旋转手轮，控制齿轮上设置有气体配比指示箭头，所述换热箱体上设置有显示气体配比的标度；所述还原炉的炉壁由内炉壁和外炉壁套设而成，所述内炉壁和外炉壁之间设有夹套层，所述外炉壁上设有与所述夹套层相连通的冷媒进管和冷媒出管，所述冷媒进管和冷媒出管上均设有温度计。进一步的：所述控制齿轮上设置有定位顶丝。进一步的：所述隔板与所述平衡箱体的内壁接触处设有橡胶密封条。采用上述技术方案所产生的有益效果为：将气压平衡箱设置于换热箱内，在换热箱内注入热媒介质，通过热媒介质与气压平衡箱内的气体进行换热，保证整个气压平衡箱内的气体温度相同，保持一致。气压平衡箱内通过滑动设置的隔板被分割为氢气储腔和三氯氢硅储腔，氢气储存于氢气储腔内，三氯氢硅储存于三氯氢硅储腔内，当两个腔体内的气体压强不相同时，会推动隔板滑动，并最终实现两个腔体内的气体压强的一致，至此通过简单的结构即可保证氢气储腔与三氯氢硅储腔内的氢气及三氯氢硅的温度、压强相接近，一致，以提高后续添加氢气与三氯氢硅的摩尔比的精度。在混合器壳体内设置了混合叶片，当氢气与三氯氢硅分别经第二氢气输送管及第二三氯氢硅输送管进入混合器壳体后，会推动混合叶片旋转，旋转的混合叶片会在其后部形成涡流，涡流的形成又进一步的增加了氢气与三氯氢硅的混合程度，使其混合更加均匀。气体配比装置的调节杆两端的氢气流量控制板伸入第二氢气输送管内的深度，可以控制氢气的流量，三氯氢硅流量控制板伸入第二三氯氢硅输送管内的深度，可以控制三氯氢硅的流量，在上述结构设计的基础之上，氢气储腔与三氯氢硅储腔内的氢气及三氯氢硅的温度、压强均想接近，一致。根据气体物态方程PV＝nRT，氢气及三氯氢硅的摩尔量与其流量成正比，也就是说通过控制氢气及三氯氢硅的流量即可实现对氢气及三氯氢硅摩尔比的控制。在本装置中，控制齿轮与调节杆上的直齿条相啮合，通过手动旋转控制齿轮上的旋转手轮至换热箱体上相应的标度，即可实现调节杆的滑动，进而控制氢气流量控制板及三氯氢硅流量控制板对相应气体流量的控制，并最终实现对氢气及三氯氢硅摩尔比的控制。整个装置结构简单，操作方便、控制精确高，速度快。换热箱盖及平衡箱盖的设计，能方便工作人员打开换热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备多晶硅的还原系统，其特征在于：包括底座(1)，由左至右依次设置于所述底座(1)上并依次相连通的原料供应系统(2)，原料混配装置(3)和还原炉(4)；所述原料供应系统(2)包括氢气储罐(21)和三氯氢硅储罐(22)，所述氢气储罐(21)通过第一氢气输送管(211)与所述原料混配装置(3)相连通，所述三氯氢硅储罐(22)通过第一三氯氢硅输送管(221)与所述原料混配装置(3)相连通；所述原料混配装置(3)包括换热箱(31)，设置于所述换热箱(31)内的气压平衡箱(32)，设置于所述换热箱(31)外部并与所述气压平衡箱(32)相连通的气体混合器(33)和设置于所述换热箱(31)上的气体配比装置(34)；所述第一氢气输送管(211)穿过所述换热箱(31)后与所述气压平衡箱(32)相连通，所述第一三氯氢硅输送管(221)穿过所述换热箱(31)后与所述气压平衡箱(32)相连通；所述气体混合器(33)通过混合气出管与所述还原炉(4)的进气口相连通；所述换热箱(31)包括换热箱体(311)和换热箱盖(312)；所述换热箱体(311)上设有热媒进管(3111)和热媒出管(3112)；所述气压平衡箱(32)包括平衡箱体(321)，平衡箱盖(322)，滑动设置于所述平衡箱体(321)内部的隔板(323)和若干个将所述平衡箱体(321)固定于所述换热箱体(311)上的连接柱(324)；所述隔板(323)将所述平衡箱体(321)分割为氢气储腔(3211)和三氯氢硅储腔(3212)，所述氢气储腔(3211)与第一氢气输送管(211)相连通，所述三氯氢硅储腔(3212)与所述第一三氯氢硅输送管(221)相连通，所述氢气储腔(3211)上设有穿过所述换热箱体(311)与所述气体混合器(33)相连通的第二氢气输送管(3213)，所述三氯氢硅储腔(3212)上设有穿过所述换热箱体(311)与所述气体混合器(33)相连通的第二三氯氢硅输送管(3214)，所述第二氢气输送管(3213)的横截面与所述第二三氯氢硅输送管(3214)的横截面的尺寸相同；所述气体混合器(33)包括混合器壳体(331)和设置于所述混合器壳体(331)内的混合叶片(332)，所述第二氢气输送管(3213)及第二三氯氢硅输送管(3214)均与所述混合器壳体(331)内部相连通；所述气体配比装置(34)包括滑动设置于所述换热箱体(311)外的调节杆(341)和转动设置于所述换热箱体(311)外并控制所述调节杆(341)滑动的控制齿轮(342)；所述调节杆(341)的一端设有伸入所述第二氢气输送管(3213)内的氢气流量控制板(3411)，所述调节杆(341)的另一端设有伸入所述第二三氯氢硅输送管(3214)内部的三氯氢硅流量控制板(3412)，所述氢气流量控制板(3411)与所述三氯氢硅流量控制板(3412)相互远离的端面之间的距离等于所述第二氢气输送管(3213)与所述第二三氯氢硅输送管(3214)中心轴线之间的距离，所述调节杆(341)上设有与所述控制齿轮(342)相啮合的直齿条(3413)；所述控制齿轮(342)上一体设置有旋转手轮(3421)，控制齿轮(342)上设置有气体配比指示箭头(3422)，所述换热箱体(311)上设置有显示气体配比的标度(3113)；所述还原炉(4)的炉壁由内炉壁(41)和外炉壁(42)套设而成，所述内炉壁(41)和外炉壁(42)之间设有夹套层(43)，所述外炉壁(42)上设有与所述夹套层(43)相连通的冷媒进管(421)和冷媒出管(422)，所述冷媒进管(421)和冷媒出管(422)上均设有温度计(423)。...

【技术特征摘要】
1.一种制备多晶硅的还原系统，其特征在于：包括底座(1)，由左至右依次设置于所述底座(1)上并依次相连通的原料供应系统(2)，原料混配装置(3)和还原炉(4)；所述原料供应系统(2)包括氢气储罐(21)和三氯氢硅储罐(22)，所述氢气储罐(21)通过第一氢气输送管(211)与所述原料混配装置(3)相连通，所述三氯氢硅储罐(22)通过第一三氯氢硅输送管(221)与所述原料混配装置(3)相连通；所述原料混配装置(3)包括换热箱(31)，设置于所述换热箱(31)内的气压平衡箱(32)，设置于所述换热箱(31)外部并与所述气压平衡箱(32)相连通的气体混合器(33)和设置于所述换热箱(31)上的气体配比装置(34)；所述第一氢气输送管(211)穿过所述换热箱(31)后与所述气压平衡箱(32)相连通，所述第一三氯氢硅输送管(221)穿过所述换热箱(31)后与所述气压平衡箱(32)相连通；所述气体混合器(33)通过混合气出管与所述还原炉(4)的进气口相连通；所述换热箱(31)包括换热箱体(311)和换热箱盖(312)；所述换热箱体(311)上设有热媒进管(3111)和热媒出管(3112)；所述气压平衡箱(32)包括平衡箱体(321)，平衡箱盖(322)，滑动设置于所述平衡箱体(321)内部的隔板(323)和若干个将所述平衡箱体(321)固定于所述换热箱体(311)上的连接柱(324)；所述隔板(323)将所述平衡箱体(321)分割为氢气储腔(3211)和三氯氢硅储腔(3212)，所述氢气储腔(3211)与第一氢气输送管(211)相连通，所述三氯氢硅储腔(3212)与所述第一三氯氢硅输送管(221)相连通，所述氢气储腔(3211)上设有穿过所述换热箱体(311)与所述气体混合器(33)相连通的第二氢气输送管(3213)，所述三氯氢硅储腔(3212)上设有穿过所述换热箱体(311)与所述气体混合器(33)相连通的第二三氯氢硅输送管...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯谨，杨刊，郝福涛，
申请(专利权)人：河北东明中硅科技有限公司，
类型：新型
国别省市：河北,13