一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法，本发明专利技术将纳米纤维素与NiCo2O4结合，有助于改善NiCo2O4的表面形态，获得高比表面积，进而调控其表面活性空位，提高响应率；该方法制备工艺得到的材料修饰的电极应用到抗坏血酸非酶电化学传感器中，其对抗坏血酸具有较好的检测极限、线性相关系、线性检测范围，灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法
本专利技术涉及传感器制造领域，具体涉及一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法。
技术介绍
现今，测定抗坏血酸的方法很多，包括滴定测量法、荧光剂法、伏安法、流动注射分析法、分光光度测量法、超高效液相色谱法和电化学传感器等，其中，电化学传感器法具有分析速度快，试剂用量少，及检测灵敏度高等优点，所以在检测抗坏血酸的检测中有较好的前景。电化学传感器主要基于目标检测物与材料表面的氧化还原作用，操作简便易行，受到越来越多科研工作者的关注。迄今为止，基于氧化镍(NiO)，氧化钴(Co3O4)，氧化亚铜(Cu2O)，氧化锌(ZnO)，二氧化锰(MnO2)和钴酸镍(NiCo2O4)等过渡金属氧化物为修饰电极的敏感材料已经在传感器领域进行了一定的研究。其中在这些氧化物中，由于三元过渡氧化物NiCo2O4含有不同价位的镍离子和钴离子，表现出超高的电子导电性和优异的电催化活性。据研究报道，与NiO，Co3O4相比，混合过渡金属NiCo2O4的电子导电性至少是它们的两倍以上，这些特性对测试高性能的电化学传感器电极材料非常有利。多孔中空球结构与其它纳米结构相比，在相同体积下具有更大的比表面积和更多的扩散通道，从而拥有更高的敏感性和快速响应能力。另外，从分子筛和多孔膜的研究经验表明，当孔的直径处于某一范围时，可以对分子起到动力学筛分的作用，运动直径大的分子通过率要比小分子通过率要低。
技术实现思路
本专利技术提供一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法，本专利技术将纳米纤维素与NiCo2O4结合，有助于改善NiCo2O4的表面形态，获得高比表面积，进而调控其表面活性空位，提高响应率；该方法制备工艺得到的材料修饰的电极应用到抗坏血酸非酶电化学传感器中，其对抗坏血酸具有较好的检测极限、线性相关系、线性检测范围，灵敏度高。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米纤维素悬混液将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种；分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50-80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3-6%；（2）取乙二醇和水按体积比为1:1-2的比例混合得到混合液，按重量份数分别称取1-2份所述纳米纤维素悬混液、35-38份PVP，先将PVP溶于400-450份混合液中，再将所述纳米纤维素悬混液分散于混合液中，超声搅拌均匀后加入NiCl2·6H2O和CoCl2·6H2O，搅拌使其最终浓度分别为0.002-0.004mg/L、0.001-0.003mg/L；随后按体积比向上述溶液中逐滴加入0.003份Na2S2O3，颜色稳定后立即用蒸馏水和乙二醇离心洗涤，50-60℃下烘干后在空气中250-300℃煅烧2-3h，收集得到所述传感器电极材料。优选的，纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：（5-7）。具体实施方式实施例一将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）；纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：5。分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3%。取乙二醇和水按体积比为1:1的比例混合得到混合液，按重量份数分别称取1份所述纳米纤维素悬混液、35份PVP，先将PVP溶于400份混合液中，再将所述纳米纤维素悬混液分散于混合液中，超声搅拌均匀后加入NiCl2·6H2O和CoCl2·6H2O，搅拌使其最终浓度分别为0.002mg/L、0.001mg/L；随后按体积比向上述溶液中逐滴加入0.003份Na2S2O3，颜色稳定后立即用蒸馏水和乙二醇离心洗涤，50℃下烘干后在空气中250℃煅烧2h，收集得到所述传感器电极材料。实施例二将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基乙酰胺(DMAC)；纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：7。分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数6%。取乙二醇和水按体积比为1:2的比例混合得到混合液，按重量份数分别称取2份所述纳米纤维素悬混液、38份PVP，先将PVP溶于450份混合液中，再将所述纳米纤维素悬混液分散于混合液中，超声搅拌均匀后加入NiCl2·6H2O和CoCl2·6H2O，搅拌使其最终浓度分别为0.002-0.004mg/L、0.003mg/L；随后按体积比向上述溶液中逐滴加入0.003份Na2S2O3，颜色稳定后立即用蒸馏水和乙二醇离心洗涤，60℃下烘干后在空气中300℃煅烧3h，收集得到所述传感器电极材料。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米纤维素悬混液将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种；分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50‑80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3‑6%；（2）取乙二醇和水按体积比为1:1‑2的比例混合得到混合液，按重量份数分别称取1‑2份所述纳米纤维素悬混液、35‑38份PVP，先将PVP溶于400‑450份混合液中，再将所述纳米纤维素悬混液分散于混合液中，超声搅拌均匀后加入NiCl2·6H2O和CoCl2·6H2O，搅拌使其最终浓度分别为0.002‑0.004mg/L、0.001‑0.003mg/L；随后按体积比向上述溶液中逐滴加入0.003份Na2S2O3，颜色稳定后立即用蒸馏水和乙二醇离心洗涤，50‑60℃下烘干后在空气中250‑300℃煅烧2‑3h，收集得到所述传感器电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素钴酸镍传感器材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米纤维素悬混液将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种；分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50-80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3-6%；（2）取乙二醇和水按体积比为1:1-2的比例混合得到混合液，按重量份数分别称取1-2份所述纳米纤维素悬混液、35-38份PVP，先将PVP溶于400-450份混合液中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州南尔材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32