一种GYAP激光晶体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种GYAP激光晶体材料及其制备方法，涉及到一种激光晶体基质材料，该晶体材料的化学式为GdxY1‑xAlO3，其中0.01≤x≤0.99，该晶体属于斜方晶系钙钛矿结构，Gd3+和Y3+随机分布在位于AlO6八面体层之间的格位上，该晶体具有无序结构，采用单晶提拉法制备了Gd3+和Y3+不同比例的GYAP晶体，生长出透明，完整性好，光学性能好的GYAP晶体。用该晶体作为基质掺杂激活离子，其吸收光谱和荧光光谱具有较宽的半峰全宽，在社会生产、军事、医学、科学领域有重要的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种GYAP激光晶体及其制备方法
本专利技术涉及激光材料制备
，具体涉及一种GYAP激光晶体及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着激光技术的迅猛发展，在光学、通讯、医学、军事等诸多领域得到广泛应用，具有体积小、价格低、结构简单等优点的全固态激光器备受人们的关注。全固态激光器中的激光晶体材料对产生的激光有直接的影响，激光晶体就是由基质晶体和激活离子组成，激活离子的发光与所替代的基质阳离子格位有密切的关系，稀土掺杂发光离子的吸收和荧光光谱取决于稀土离子所处格位的对称性有关。对称性越低，光谱的不均匀展宽越明显。GYAP(铝酸钆钇)是一种性能优良的新型激光晶体基质材料，分子为GdYAlO3，属于斜方晶系钙钛矿结构,由于Gd3+和Y3+的离子半径较为接近，因此掺入一定数量的Gd3+代替Y3+在晶体中的格位是不会引起晶格的较大畸变，而Gd3+和Y3+随机分布在位于AlO6八面体层之间的格位，这样导致晶体基质内部部分离子的格位不固定,具有一定的无序度，晶体无序程度越高，会导致吸收光谱和荧光光谱的不均匀的展宽，进而为晶体基质材料作为工作介质应用在LD泵浦的固体激光器带来了显著的优势。对于GYAP晶体来说，Gd3+和Y3+的比例不同，基质的内部结构也会相对发生变化，对吸收光谱和荧光光谱的展宽也就不同。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的上述缺陷，提供一种GYAP激光晶体及其制备方法。根据公开的实施例，本专利技术的第一方面公开了一种GYAP激光晶体，所述的GYAP激光晶体以GYAP作为激光晶体基质材料，Gd3+离子和Y3+离子随机分布在位于AlO6八面体层之间的格位上，具有高度无序晶格结构，所述的GYAP激光晶体的化学式为：GdxY1-xAlO3，其中，0.01≤x≤0.99，并满足一下化学方程式：xGd2O3+(1-x)Y2O3+Al2O3＝2GdxY1-xAlO3。进一步地，所述的Gd3+离子和所述的Y3+离子同时作为对方的优化离子，增加晶格的无序度。根据公开的实施例，本专利技术的第二方面公开了一种GYAP激光晶体的制备方法，所述的制备方法包括下列步骤：S1、按照化学式GdxY1-xAlO3的摩尔原子比称量Gd2O3、Y2O3和Al2O3作为原料，原料经研混均匀后压块烧结；S2、将烧结好的原料装入铱坩埚中，用高纯氮气或者惰性气体完全置换单晶炉内的空气，晶体炉升温至1850～1950℃，晶体提拉速度为0.6～1.5mm/h，转速为8～20rpm；S3、当温度升高到1850～1950℃时，进行烤晶、下种、缩颈、放肩、等径阶段，在晶体生长达到预定尺寸后，进行收尾阶段；S4、将晶体拉离熔体0.2～1.5cm处，然后缓慢降至室温，生长出GYAP单晶，其中，降温分为4个阶段：恒温2～10h，1850℃～1950℃；15～25℃/h，降温持续10～20h，1850℃～1700℃；25～35℃/h，降温持续20～30h，1700℃～1200℃；40～45℃/h,降温持续30～40h，1200℃～1300℃至室温。进一步地，所述的步骤S3中在缩颈时采用渐变的方式控制晶体生长速率，避免大幅度调节功率。进一步地，所述的步骤S4中在生长温度附近需要缓慢进行降温，降温梯度15～40℃/h。进一步地，所述的步骤S1具体为：采用中频感应提拉法生长GYAP晶体，发热体为铱坩埚，按照化学式GdxY1-xAlO3的摩尔原子比称量Gd2O3、Y2O3和Al2O3作为原料，原料经研混均匀后，在液压机下压紧成块通过高温固相合成法，其温度为1000～1200℃，烧结时间20～30小时，降至室温，合后成得到GYAP多晶的荧光材料。进一步地，所述的步骤S2还包括：采用a轴或b轴的GYAP籽晶放入籽晶杆中，一并装入炉膛里。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：1)该晶体属于斜方晶系钙钛矿结构，Gd3+和Y3+随机分布在位于AlO6八面体层之间的格位上，该晶体具有无序结构，采用单晶提拉法制备了Gd3+和Y3+不同比例的GYAP晶体，生长出透明，完整性好，光学性能好的GYAP晶体。2)该晶体作为基质掺杂激活离子，其吸收光谱和荧光光谱具有较宽的半峰全宽，在社会生产、军事、医学、科学领域有重要的应用。附图说明图1是本专利技术公开的一种GYAP激光晶体制备方法的流程步骤图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一本实施例公开了一种以GYAP为基质的激光晶体基质材料，GYAP晶体由于其具有无序结构，能够增加掺杂的激活离子吸收光谱和荧光光谱的不均匀展宽，在通讯、医疗、科研及军事等领域有着重要的应用前景。一种以GYAP为基质的激光晶体基质材料，化学式为：GdxY1-xAlO3，其中，0.01≤x≤0.99，该激光晶体满足一下化学方程式：xGd2O3+(1-x)Y2O3+Al2O3＝2GdxY1-xAlO3；Gd3+和Y3+随机分布在位于AlO6八面体层之间的格位上，具有高度无序晶格结构。Gd3+离子、Y3+离子可同时作为对方的优化离子，增加晶格的无序度。该晶体能够实现宽带吸收光谱和荧光光谱，用该晶体制成的固体激光能够实现超短激光脉冲输出，广泛运用于社会生产、军事、医学、科学等领域。实施例二本实施例公开了一种以GYAP为基质的激光晶体制备方法，具体包括以下步骤：采用中频感应提拉法生长GYAP晶体，发热体为铱坩埚，按照化学式GdxY1-xAlO3的摩尔原子比称量Gd2O3(99.999％)，Y2O3(99.999％)和Al2O3(99.999％)作为原料，原料经研混均匀后，在液压机下压紧成块通过高温固相合成法，其温度为1000～1200℃，烧结时间20～30小时，降至室温，合后成得到GYAP多晶的荧光材料。烧结好的原料放到铱坩埚当中，采用的是a轴或是b轴的GYAP籽晶放入籽晶杆中，一并装入炉膛里。将单晶炉抽真空，通入氮气作为保护气体防止铱坩埚高温被氧化，生长温度为1850～1950℃，提拉速度为0.6～1.5mm/h，晶体转速为8～20rpm，保温材料采用的是氧化锆，并采用蓝宝石和刚玉片以营造更好的保温系统，蓝宝石放在保温罩的观察窗口，由于蓝宝石片两面抛光，透明度高，通过蓝宝石片可以观察晶体的生长情况，刚玉片放在保温罩顶部，以提供合适的晶体生长的热场。当温度升高到1850～1950℃时，进行烤晶，下种，缩颈，放肩，等径等阶段，在缩颈时需控制晶体生长速率，避免大幅度调节功率，采用渐变的方式控制。在晶体生长达到预定尺寸后，进行收尾阶段，此处需要注意将晶体拉离熔体0.2～1.5cm处，不应过高导致因温度变化大而引起的晶体开裂。晶体拉离熔体后需要设定降温程序，缓慢降至室温，降温分为4个阶段：①恒温2～10h，1850～1950℃；②15～25℃/h，降温持续10～20h，1850℃～1700℃；③25～35℃/h，降温持续20～30h，1700℃～1200℃；④40～45℃/h,降温持续30～40本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种GYAP激光晶体，其特征在于，所述的GYAP激光晶体以GYAP作为激光晶体基质材料，Gd3+离子和Y3+离子随机分布在位于AlO6八面体层之间的格位上，具有高度无序晶格结构，所述的GYAP激光晶体的化学式为：GdxY1‑xAlO3，其中，0.01≤x≤0.99，并满足一下化学方程式：x Gd2O3+(1‑x)Y2O3+Al2O3＝2GdxY1‑xAlO3。

【技术特征摘要】
1.一种GYAP激光晶体，其特征在于，所述的GYAP激光晶体以GYAP作为激光晶体基质材料，Gd3+离子和Y3+离子随机分布在位于AlO6八面体层之间的格位上，具有高度无序晶格结构，所述的GYAP激光晶体的化学式为：GdxY1-xAlO3，其中，0.01≤x≤0.99，并满足一下化学方程式：xGd2O3+(1-x)Y2O3+Al2O3＝2GdxY1-xAlO3。2.根据权利要求1所述的一种GYAP激光晶体，其特征在于，所述的Gd3+离子和所述的Y3+离子同时作为对方的优化离子，增加晶格的无序度。3.一种GYAP激光晶体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下列步骤：S1、按照化学式GdxY1-xAlO3的摩尔原子比称量Gd2O3、Y2O3和Al2O3作为原料，原料经研混均匀后压块烧结；S2、将烧结好的原料装入铱坩埚中，用高纯氮气或者惰性气体完全置换单晶炉内的空气，晶体炉升温至1850～1950℃，晶体提拉速度为0.6～1.5mm/h，转速为8～20rpm；S3、当温度升高到1850～1950℃时，进行烤晶、下种、缩颈、放肩、等径阶段，在晶体生长达到预定尺寸后，进行收尾阶段；S4、将晶体拉离熔体0.2～1.5cm处，然后缓慢降至室温，生长出GYAP单晶，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张沛雄，汪瑞，陈振强，黄杏彬，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东,44