一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法，制备方法包括：将碳素类材料进行粉碎处理、筛分分级处理得到一次颗粒；一次颗粒的D50为12‑20μm；将一次颗粒与沥青掺混得到粉料；将粉料进行捏合处理得到捏合料；将捏合料粉碎后在惰性气氛中碳化处理得到碳化物料；将碳化物料粉碎、筛分后进行石墨化处理，之后进行除磁处理，过筛。本发明专利技术提出的用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，流程简单，工艺成熟，可大规模商业化生产；所得负极材料抗压性能强，可以避免负极极片因过大的压力导致石墨颗粒结构破坏，内部孔隙率大幅下降、空隙分布不均等问题，大幅提升其加工性能，孔隙率及孔径分布良好，倍率性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法
本专利技术涉及锂离子负极材料
，尤其涉及一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法。
技术介绍
随着新能源汽车行业的快速发展，对锂离子动力电池的需求呈现逐年递增的趋势，因此对上游原材料的需求也曾爆发式增长。其中石墨类负极材料因其循环性能和倍率性能好，对电解液的选择性好，为目前主流的动力电池负极材料。普通的石墨负极材料多采用球化系统将材料碎球化整形后直接出售，该类产品一般是单一的一次颗粒形式，该类产品在制片辊压过程中，靠近集流体一侧和靠近隔膜一侧的压实效果存在差异，从而造成靠近隔膜一侧的孔隙率远低于靠近集流体一侧。进而对锂离子扩散造成一定的阻碍，无法进行大电流快速充电，而且在负极表面容易形成析锂。该类石墨负极材料难以满足人们对动力电池高能量密度、高功率性能、快速充放电的需求。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其流程简单，处理工艺成熟，可以进行大规模商业化生产；该方法制备的石墨负极材料，具有较强的抗压性能，可以避免负极极片因过大的压力导致石墨颗粒结构破坏，内部孔隙率大幅下降、空隙分布不均等问题，大幅提升负极材料的加工性能，同时具有良好的孔隙率及孔径分布，从而使该材料具备优异的倍率性能。本专利技术提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将碳素类材料进行粉碎处理，之后进行筛分分级处理得到一次颗粒；其中，一次颗粒的D50为12-20μm；将所得一次颗粒与沥青进行掺混得到粉料；S2、将粉料进行捏合处理得到捏合料；S3、将捏合料粉碎后在惰性气氛中进行碳化处理得到碳化物料；S4、将碳化物料粉碎、筛分后进行石墨化处理，之后进行除磁处理，过筛得到用于快充型锂离子电池石墨负极材料。优选地，在S1中，所述碳素类材料为人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、MCMB、石油焦、针状焦中的一种或多种的混合物。优选地，在S1中，所述粉碎为气碎或者球磨粉碎。优选地，所述粉碎采用球磨机粉碎，球磨机转速设为50-250r/min，球磨时间为2-10h，球料比为1：5-2：1。优选地，在S1中，一次颗粒与沥青的掺混比例控制在1：1-4：1。优选地，所述沥青为石油沥青、煤沥青中的一种或者两种的混合物。优选地，在S2中，所述捏合处理在真空捏合机中进行，捏合温度控制在180-280℃，捏合时间控制在2-6h；真空捏合机搅拌桨公转速度控制在10-50RPM，自转速度控制在30-80RPM，真空度≤-80kPa。优选地，在S3中，将捏合料粉碎后在惰性气氛中升温至700-1500℃进行碳化处理，碳化处理的时间为3-5h，升温速率控制在2-5℃/min。优选地，在S3中，将捏合料粉碎后在惰性气氛中以2-5℃/min的速率升温至400-450℃，保温1.5-2.5h，之后以2-5℃/min的速率升温到700-1500℃进行碳化处理3-5h。优选地，在S4中，所述粉碎采用球磨机粉碎，球磨机转速设为80-300r/min，球磨时间为3-10h，球料比为1：3-2：1；在筛分过程中，所用筛网目数为20-100目。优选地，在S4中，石墨化处理的温度为2500-3000℃，石墨化处理的时间控制在5-15h。本专利技术还提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料，采用所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法制备而成。本专利技术所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，流程简单，处理工艺成熟，可以进行大规模商业化生产；所制备的负极材料具有新型的复合结构，为一种大颗粒石墨的团聚体，该结构具备较强的抗压能力，在辊压的过程中作为一个整体结构不会被破坏，因此可以保持极片孔隙率分布的均匀性，可避免负极极片因过大的压力导致石墨颗粒结构破坏以及内部孔隙率大幅下降，空隙分布不均等问题。大幅提升负极材料的加工性能。同时良好的孔隙率及孔径分布可以给锂离子扩散提供充足的通道，从而使该材料具备优异的倍率性能。因此本专利技术所描述的石墨类负极材料在快充性能上具备明显的优势；同时本专利所制备的负极材料为一种新型大颗粒团聚体结构，有别于目前商品化的二次颗粒人造石墨。本专利技术的大颗粒团聚体结构所用一次颗粒远大于目前市面上的产品。该种新型结构可以避免目前市面上产品在制片辊压过程中，靠近集流体一侧和靠近隔膜一侧的压实效果存在差异，从而造成靠近隔膜一侧的孔隙率远低于靠近集流体一侧。进而对锂离子扩散造成一定的阻碍，无法进行大电流快速充电，而且在负极表面容易形成析锂。因此本专利所做负极材料在快充性能上具备明显的优势。同时本专利技术开创性的通过废弃的负极极片的回收过程，来制备新型的复合导电浆料。该类导电浆料用于MCMB或者功率型人造石墨负极材料的合浆中，具有突出的性能。在降低负极极片回收成本的同时，还可以产生非常可观的经济效益。综上所述，本专利技术所制备的新型结构负极材料具备快充性能，应用该材料的锂离子动力电池可以实现3C以上的快速充电。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的负极材料的SEM图片；图2为本专利技术实施例2制备的负极材料的SEM图片；图3为本专利技术实施例3制备的负极材料的SEM图片；图4为本专利技术实施例4制备的负极材料的SEM图片；图5为本专利技术实施例5制备的负极材料的SEM图片；图6为传统二次颗粒示意图；图7为本专利技术中制备的具有大颗粒团聚体结构的负极材料的示意图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1本专利技术提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取800g人造石墨放入球磨机中进行粉碎处理，球料比为1：1，转速为250r/min，球磨时间为5h，之后进行筛分分级处理，得到D50在12μm的一次颗粒；取上述一次颗粒500g、煤沥青200g，进行机械混合得到粉料；S2、将粉料加入真空捏合机中进行捏合处理得到捏合料，捏合温度控制在220℃，捏合时间控制在4h，真空捏合机搅拌桨公转速度控制在20RPM，自转速度控制在80RPM，真空度为-80kPa；S3、将捏合料进行粉碎处理，取粉碎后的捏合料300g放入惰性气氛炉中，在氮气的保护下，首先升温速率控制在2℃/min，升温到450℃，保温2h，之后以5℃/min的升温速率继续升温到1200℃，保温3h，自然冷却到室温得到碳化物料；S4、将碳化物料粉碎、筛分处理，之后放入石墨化炉中进行石墨化处理，其中，粉碎采用球磨机粉碎，转速设为280r/min，时间为5h，球料比为1:2，筛分所用筛网目数为100目，石墨化温度为2800℃，石墨化时间控制在10h，之后进行除磁处理，并过200目筛，得到所需产品用于快充型锂离子电池石墨负极材料。实施例2本专利技术提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取800g天然石墨进行气碎，之后进行筛分分级处理，得到D50在20μm的一次颗粒；取上述一次颗粒500g、煤沥青200g，进行机械混合得到粉料；S2、将粉料加入真空捏合机中进行捏合处理得到捏合料，捏合温度控制在180℃，捏合时间控制在4h，真空捏合机搅拌桨公转速度控制在20RPM，自转速度控制在80RPM，真空度为-80kPa；S3、将捏合料进行粉碎处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将碳素类材料进行粉碎处理，之后进行筛分分级处理得到一次颗粒；其中，一次颗粒的D50为12‑20μm；将所得一次颗粒与沥青进行掺混得到粉料；S2、将粉料进行捏合处理得到捏合料；S3、将捏合料粉碎后在惰性气氛中进行碳化处理得到碳化物料；S4、将碳化物料粉碎、筛分后进行石墨化处理，之后进行除磁处理，过筛得到用于快充型锂离子电池石墨负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将碳素类材料进行粉碎处理，之后进行筛分分级处理得到一次颗粒；其中，一次颗粒的D50为12-20μm；将所得一次颗粒与沥青进行掺混得到粉料；S2、将粉料进行捏合处理得到捏合料；S3、将捏合料粉碎后在惰性气氛中进行碳化处理得到碳化物料；S4、将碳化物料粉碎、筛分后进行石墨化处理，之后进行除磁处理，过筛得到用于快充型锂离子电池石墨负极材料。2.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述碳素类材料为人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、MCMB、石油焦、针状焦中的一种或多种的混合物。3.根据权利要求1或2所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述粉碎为气碎或者球磨粉碎；优选地，所述粉碎采用球磨机粉碎，球磨机转速设为50-250r/min，球磨时间为2-10h，球料比为1：5-2：1。4.根据权利要求1-3中任一项所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，一次颗粒与沥青的掺混比例控制在1：1-4：1；优选地，所述沥青为石油沥青、煤沥青中的一种或者两种的混合物。5.根据权利要求1-4中任一项所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述捏合处理在真空捏合机中进行，捏合温度控制在18...

【专利技术属性】
技术研发人员：张开，张宝，庄华杰，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34