一种锑烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锑烯的制备方法，包括以下步骤：在小石英试管中放入体积1/3到1/2纯度为99.99％的Sb粉，将二氧化硅衬底放置在石英舟上，然后将小石英试管和石英舟都放入大石英试管中，再将上述大石英试管水平放置在管式炉中，使装有Sb粉的小石英试管位于加热区，放置有二氧化硅衬底的石英舟位于非加热区；将管式炉中的空气全部排净后保持真空泵打开并在管式炉中一边连续通入N2；设定管式炉程序，使管式炉加热到650℃～700℃内某一温度后，保持该温度30min～120min，再关闭管式炉，使大石英试管在管式炉中冷却至室温后取出，得到生长在二氧化硅衬底上的锑烯材料。利用本发明专利技术所述方法制备的锑烯具有大尺寸、晶体质量良好的优点，是一种可控、重复性好的制备方法。

Preparation of a kind of antimonene

The invention discloses a preparation method of antimonene, including the following steps: placing the Sb powder of 1/3 to 1/2 99.99% in the small quartz test tube, placing the silica substrate on the quartz boat, then placing the small quartz test tube and the quartz boat in the large quartz test tube, and then placing the above large quartz test tube horizontally in the tube type. In the furnace, the small quartz test tube, equipped with Sb powder, is located in the heating area, and the quartz boat with silicon dioxide substrate is placed in the non heating zone. After all the air in the tube furnace is discharged, the vacuum pump is kept open and continuously passed into the N2 in the tube furnace. The tube furnace program is set to heat the tube furnace to a certain temperature within 650 to 700 centigrade. At the temperature of 30min ~ 120min, the tube furnace was closed and the large quartz test tube was cooled to the room temperature after cooling to the room temperature to get the antimonene material on the silicon dioxide substrate. The antimony alkene prepared by the method has the advantages of large size and good crystal quality, and is a controllable and reproducible preparation method.

【技术实现步骤摘要】
一种锑烯的制备方法
本专利技术涉及二维材料领域，具体涉及一种高效无催化剂的锑烯的制备方法。
技术介绍
第五主族二维材料中的锑烯(antimonenes)，因具有在室温空气氛围中的高稳定性、极高的电子迁移率和在可见光范围内的光透过率表现良好的优点，有望应用于透明传导电极上。近年来，各种二维结构，如氮化硼、氧化锌以及和锑烯同主族的黑磷等，吸引了科学界的广泛关注。二维纳米结构应用广泛，可以被应用于电子传感器件、光敏器件、光伏器件、太阳能电池等。关于新二维纳米材料的特殊性能的研究报道也越来越多，其中拥有带隙并具有空气氛围高稳定性的锑烯因其优异的光电特性尤其受到关注，在实际的纳米电子器件制备上有明显优势。为了更好地开展锑烯的相关特性及其器件应用的探索研究，研究锑烯的可控制备是首要步骤。目前锑烯可控制备方法主要有：(1)化学气相合成方法，即CVD法；(2)机械剥离法，其中机械剥离法得到的少数层锑烯厚度和质量尚不可控，CVD合成法则在大产量以及大面积合成方面依然存在困难。化学气相沉积法(CVD)属于VS法(气-固生长法)的一种，VS法是将一种或几种反应物在高温区通过加热形成蒸汽，然后用惰性气体气流运送到低温区衬底上或者通过快速降温使蒸汽沉积下来，生长成一维纳米结构材料的制备方法。VS法不采用任何金属作为催化剂，从生长机制角度而言，这是一种通过直接控制和调整工艺参数，从而满足以自组织生长模式合成纳米线的生长方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供了一种高效无催化剂少数层锑烯的制备方法，利用所述方法制备的锑烯具有大尺寸、晶体质量良好的优点，是一种可控、重复性好的制备方法。本专利技术的目的可以通过如下技术方案实现：一种锑烯的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1、清洗石英舟、二氧化硅衬底和大小两种规格的石英试管；S2、在小石英试管中放入体积1/3到1/2纯度为99.99％的Sb粉，将二氧化硅衬底放置在石英舟上；S3、将小石英试管和石英舟都放入大石英试管中，其中石英舟放置在靠近大石英试管底部处，二氧化硅衬底朝上，小石英试管放置在大石英试管靠近管口处，与大石英试管反向放置，小石英试管底部距离大石英试管管口20mm～50mm；S4、将上述大石英试管水平放置在管式炉中，使装有Sb粉的小石英试管位于加热区，放置有二氧化硅衬底的石英舟位于非加热区；S5、在管式炉中通入N2后打开真空泵，把大气压降到0.05Kpa后关闭真空泵，等待N2通入1～2min使管式炉中的N2气压接近大气压后再打开真空泵，反复多次以使管式炉中的空气全部排净，最后保持真空泵打开并在管式炉中一边连续通入N2；S6、设定管式炉程序，使管式炉加热到650℃～700℃内某一温度后，保持该温度30min～120min，再关闭管式炉，使大石英试管在管式炉中冷却至室温后取出，得到生长在二氧化硅衬底上的锑烯材料。进一步地，步骤S1中所述清洗石英舟、二氧化硅衬底和大小两种规格的石英试管的具体过程为：将所述物品依次放入丙酮、乙醇、去离子水中，分别超声10分钟，清洗完后干燥。进一步地，所述小石英试管长为20mm，外径为10mm，内径为8mm；大石英试管长为100mm，外径为24mm，内径为20mm；二氧化硅衬底为正方形，大小为10mm*10mm。进一步地，步骤S2中，小石英试管底部距离大石英试管管口30mm。进一步地，步骤S6中，设定管式炉程序时，使管式炉加热到680℃。进一步地，步骤S6中，设定管式炉程序时，使管式炉加热到680℃后保持该温度60min。进一步地，步骤S6中，设定管式炉程序时，使管式炉加热到680℃后保持该温度90min。进一步地，步骤S6中，设定管式炉程序时，使管式炉加热到660℃后保持该温度60min。进一步地，步骤S6中，设定管式炉程序时，使管式炉加热到660℃后保持该温度120min。进一步地，步骤S6中，设定管式炉程序时，使管式炉加热到700℃后保持该温度30min。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：1、本专利技术的制备方法不需要催化剂，在N2氛围下生长又保证了产物只有锑烯，不会有除了锑烯的其他产物，保证了生成锑烯的纯净，对锑烯的性能研究提供了保证。2、本专利技术所述锑烯的制备方法操作简单，成本低廉。3、利用本专利技术所述方法生长的锑烯质量好、数量多，可以方便地从石英衬底上取下做器件，能够被应用在场效应管、光电探测器等多个领域。附图说明图1为本专利技术中石英试管的放置位置示意图。图2为本专利技术实施例1中管式炉的温场曲线图。图3为本专利技术实施例1得到的锑烯的SEM图。图4为本专利技术实施例1得到的锑烯的XRD图。图5为本专利技术实施例1得到的锑烯的拉曼光谱图。图6为本专利技术锑烯的制备方法流程图。其中，1-大石英试管，2-小石英试管，3-石英舟，4-二氧化硅衬底，5-Sb粉。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1：本实施例提供了一种锑烯的制备方法，所述方法的流程图如图6所示，包括以下步骤：1)、清洗石英舟(3)、二氧化硅衬底(4)和大小两种规格的石英试管，将所述物品依次放入丙酮、乙醇、去离子水中，分别超声10分钟，清洗完后干燥；2)、在小石英试管(2)中放入纯度为99.99％的Sb粉(5)，Sb粉(5)的量为小石英试管(2)体积的1/2，将二氧化硅衬底(4)放置在石英舟(3)上；3)、将小石英试管(2)和石英舟(3)都放入大石英试管(1)中，其中石英舟(3)放置在靠近大石英试管(1)底部处，二氧化硅衬底(4)朝上，小石英试管(2)放置在大石英试管(1)靠近管口处，与大石英试管(1)反向放置，小石英试管(2)底部距离大石英试管(1)管口30mm，如图1所示；4)、将上述大石英试管(1)水平放置在管式炉中，使装有Sb粉(5)的小石英试管(2)位于加热区，放置有二氧化硅衬底(4)的石英舟(3)位于非加热区；5)、在管式炉中通入N2后打开真空泵，把大气压降到0.05Kpa后关闭真空泵，等待N2通入1～2min使管式炉中的N2气压接近大气压后再打开真空泵，反复多次以使管式炉中的空气全部排净，最后保持真空泵打开并在管式炉中一边连续通入N2；6)、设定管式炉程序，温场曲线图如图2所示，使管式炉加热到660℃(管式炉升温过程中，由于升温过程不会影响锑粉，所以这个升温速率取决于管式炉的性能)，保持该温度60min，再关闭管式炉，使大石英试管(1)在管式炉中冷却至室温后取出，得到生长在二氧化硅衬底(4)上的锑烯材料。其中，所述小石英试管(2)长为20mm，外径为10mm，内径为8mm；大石英试管(1)长为100mm，外径为24mm，内径为20mm；二氧化硅衬底(4)为正方形，大小为10mm*10mm。对按照上述方法制得的锑烯材料进行表征，生长得到的单层锑烯的扫描电镜图如图3所示，放大倍数为2200倍，观察到单块单层锑烯的全貌结构，可以看出得到的锑烯晶体质量良好。生长得到的单层锑烯的XRD图如图4所示，对比标准图我们可以得到有锑烯生成，前一个峰为Sb，后两个峰为SiO2。生长得到的单层锑烯的拉曼光谱图如图5所示，其中有一个峰在161cm-1处，通过比较文献和标准图库，可以得到生成的锑烯应为单层锑烯，且晶体质量良好。实施例2：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锑烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、清洗石英舟、二氧化硅衬底和大小两种规格的石英试管；S2、在小石英试管中放入体积1/3到1/2纯度为99.99％的Sb粉，将二氧化硅衬底放置在石英舟上；S3、将小石英试管和石英舟都放入大石英试管中，其中石英舟放置在靠近大石英试管底部处，二氧化硅衬底朝上，小石英试管放置在大石英试管靠近管口处，与大石英试管反向放置，小石英试管底部距离大石英试管管口20mm～50mm；S4、将上述大石英试管水平放置在管式炉中，使装有Sb粉的小石英试管位于加热区，放置有二氧化硅衬底的石英舟位于非加热区；S5、在管式炉中通入N2后打开真空泵，把大气压降到0.05Kpa后关闭真空泵，等待N2通入1～2min使管式炉中的N2气压接近大气压后再打开真空泵，反复多次以使管式炉中的空气全部排净，最后保持真空泵打开并在管式炉中一边连续通入N2；S6、设定管式炉程序，使管式炉加热到650℃～700℃内某一温度后，保持该温度30min～120min，再关闭管式炉，使大石英试管在管式炉中冷却至室温后取出，得到生长在二氧化硅衬底上的锑烯材料。

【技术特征摘要】
1.一种锑烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、清洗石英舟、二氧化硅衬底和大小两种规格的石英试管；S2、在小石英试管中放入体积1/3到1/2纯度为99.99％的Sb粉，将二氧化硅衬底放置在石英舟上；S3、将小石英试管和石英舟都放入大石英试管中，其中石英舟放置在靠近大石英试管底部处，二氧化硅衬底朝上，小石英试管放置在大石英试管靠近管口处，与大石英试管反向放置，小石英试管底部距离大石英试管管口20mm～50mm；S4、将上述大石英试管水平放置在管式炉中，使装有Sb粉的小石英试管位于加热区，放置有二氧化硅衬底的石英舟位于非加热区；S5、在管式炉中通入N2后打开真空泵，把大气压降到0.05Kpa后关闭真空泵，等待N2通入1～2min使管式炉中的N2气压接近大气压后再打开真空泵，反复多次以使管式炉中的空气全部排净，最后保持真空泵打开并在管式炉中一边连续通入N2；S6、设定管式炉程序，使管式炉加热到650℃～700℃内某一温度后，保持该温度30min～120min，再关闭管式炉，使大石英试管在管式炉中冷却至室温后取出，得到生长在二氧化硅衬底上的锑烯材料。2.根据权利要求1所述锑烯的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述清洗石英舟、二氧化硅衬底和大小两种规格的石英试管的具体过程为：将所述物品依次放...

【专利技术属性】
技术研发人员：宿世臣，方一旭，李东颖，凌志聪，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东,44