一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，它以二氧化碳为介质，以过硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化还原体系为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚单体进行沉淀聚合，获得双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。引发剂的初始用量浓度为0.05～0.5mol/l；双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺的总单体浓度为1～8mol/l；引发剂中过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种，亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢铵的一种。由于本发明专利技术采用无毒无污染的介质超临界二氧化碳来代替有机溶剂，避免了使用有毒、有害、易挥发和易燃的有机溶剂对环境造成的污染，可以实现绿色环保、节能、节约资源的作用。

A method for the synthesis of copolymer of acrylamide and Acrylamide

The invention discloses a method for the synthesis of a copolymer of diacetone acrylamide and acrylamide, with carbon dioxide as the medium, an initiator with an peroxide redox system of persulfate and hydrogen sulphite, and at the critical temperature and pressure above the carbon dioxide, the copolymerization of a diacetone acrylamide and an acrylamide copolymerization monomer is made. The copolymer of two acetone acrylamide and acrylamide was obtained. The initial concentration of the initiator is 0.05 ~ 0.5mol/l; the total monomer concentration of diacetone acrylamide and acrylamide is 1 ~ 8mol/l, and the persulfate in the initiator is one of potassium persulfate, sodium persulfate or ammonium persulfate, and the sulfite is a kind of potassium sulfite, Sodium Bisulfite or ammonium sulfite. Because the invention uses non-toxic and pollution-free medium supercritical carbon dioxide to replace organic solvent, it avoids the pollution caused by the use of toxic, harmful, volatile and flammable organic solvents, and can realize the effect of green environmental protection, energy saving and saving resources.

【技术实现步骤摘要】
一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法
本专利技术涉及到一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，具体地说是一种以超临界二氧化碳为溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法。
技术介绍
现有合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，一般采用溶液法聚合，或在水中进行水相沉淀聚合。采用溶液法聚合，除了要增加溶剂回收的工序外，使用的有机或无机溶剂还容易给环境和聚合产物带来污染。而采用水相沉淀法，反应产物需加去离子水稀释，丙酮沉淀，洗涤和干燥，不仅要耗费大量的能源，而且会使工艺复杂化，使生产成本上升。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提出一种用超临界二氧化碳代替传统溶剂合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，以避免有机溶剂对环境的污染，适应绿色环保、节能、节约资源的要求。为解决上述技术问题，本专利技术一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法以二氧化碳为介质，以过硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化还原体系为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚单体进行沉淀聚合，获得双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，它包括如下步骤：将双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺单体和引发剂加入反应釜，密封，所述引发剂的初始用量浓度为0.05～0.5mol/l；通入二氧化碳，以排出所述反应釜内的空气，并使所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺的总单体浓度为1～8mol/l，然后关紧所述反应釜的进出口阀门，加热；随着温度的升高，所述反应釜内压力不断上升，当反应温度达到32～40℃时，将所述反应釜内的压力（即釜内二氧化碳的压力）控制在8MPa以上，45MPa以下；此时，开动搅拌器，反应时间为3～20小时，直至反应结束。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述氧化还原体系中的所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述氧化还原体系中的所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢铵的一种。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为0～70%（不含0%）。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比30～100%（不含100%）。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺的总单体浓度为2～6mol/l。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述引发剂中过硫酸盐和亚硫酸氢盐的初始用量的摩尔比例为1:1，所述引发剂初始用量的浓度为0.08～0.3mol/l。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述反应釜内的压力控制在20～30MPa。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述反应温度控制在33～38℃。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，所述反应时间为4～10小时。上述一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，反应结束后，通入冷却水，使所述反应釜降温至室温；打开所述反应釜的出气阀，降压至常压，取出产物，即不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。本专利技术由于采用了上述技术方案，它利用无毒无污染的介质超临界二氧化碳来代替有机溶剂，二氧化碳的温度和压力高于其临界温度和临界压力。此时超临界二氧化碳兼有液体和气体的性质，通过改变超临界二氧化碳的压力可以改变超临界二氧化碳的溶解性，因而可用来代替有毒、有害、易挥发和易燃的有机溶剂的使用，避免化工有机溶剂对环境造成的严重污染。由于二氧化碳是目前许多工业上生成的副产物，它能从环境中得来，用于化学过程后可再回到环境，无任何副产物，同时它自身具有不可燃、无毒、化学稳定性好、廉价易得等优点，因而将其用于合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酸钠共聚物，可以避免使用有毒、有害、易挥发和易燃的有机溶剂对环境造成污染，实现绿色环保、节能、节约资源的作用。具体实施方式实施例1一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，它包括如下步骤：将浓度为2.3mol/l的丙烯酰胺、浓度为1.7mol/l的双丙酮丙烯酰胺和浓度为0.1mol/l的引发剂（过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物，混合的摩尔比例为1:1）分别加入到反应釜，密封。其中，双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为42.5%，丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比57.5%。通入二氧化碳25分钟，以排出反应釜内的空气，使双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺的总单体初始浓度为为4mol/l。然后关紧反应釜的进出口阀门，加热。当温度升至30℃时，打开反应釜的高压泵，并补充一定量的二氧化碳。随着温度的升高，使反应釜内的压力不断上升，当温度达到所需的反应温度35℃时，控制反应釜内的压力，使其维持在所需的压力20MPa，此时开动搅拌器，记录反应开始的时间。反应6个小时后，使反应釜降温至室温。打开反应釜的出气阀，降压至常压。所得产物为大量白色产物，即不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。实施例2一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，它包括如下步骤：将浓度为1.9mol/l的丙烯酰胺、浓度为3.1mol/l的双丙酮丙烯酰胺和浓度为0.2mol/l的引发剂（过硫酸钠和亚硫酸氢钾的混合物，混合的摩尔比例为1:1）分别加入到反应釜，密封。其中，双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为62%，丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比38%。通入二氧化碳25分钟，以排出反应釜内的空气，使双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺的总单体初始浓度为为5mol/l。然后关紧反应釜的进出口阀门，加热。当温度升至30℃时，打开反应釜的高压泵，并补充一定量的二氧化碳。随着温度的升高，使反应釜内的压力不断上升，当温度达到所需的反应温度33℃时，控制反应釜内的压力，使其维持在所需的压力25MPa，此时开动搅拌器，记录反应开始的时间。反应7个小时后，使反应釜降温至室温。打开反应釜的出气阀，降压至常压。所得产物为大量白色产物，即不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。实施例3一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，它包括如下步骤：将浓度为1.1mol/l的丙烯酰胺、浓度为2.2mol/l的双丙酮丙烯酰胺和浓度为0.25mol/l的引发剂（过硫酸钾和亚硫酸氢铵的混合物，混合的摩尔比例为1:1）分别加入到反应釜，密封。其中，双丙酮丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比为66.67%，丙烯酰胺在两种单体中所占的摩尔百分比33.33%。通入二氧化碳25分钟，以排出反应釜内的空气，使双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺的总单体初始浓度为为3.3mol/l。然后关紧反应釜的进出口阀门，加热。当温度升至30℃时，打开反应釜的高压泵，并补充一定量的二氧化碳。随着温度的升高，使反应釜内的压力不断上升，当温度达到所需的反应温度36℃时，控制反应釜内的压力，使其维持在所需的压力29MPa，此时开动搅拌器，记录反应开始的时间。反应3个小时后，使反应釜降温至室温。打开反应釜的出气阀，降压至常压。所得产物为大量白色产物，即不含水双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。本专利技术方法中，引发剂是由过硫酸盐和亚硫酸氢盐两种物质混合而成的，其中过硫酸盐起氧化作用，亚硫酸氢盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，其特征在于，它以二氧化碳为介质，以过硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化还原体系为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚单体进行沉淀聚合，获得双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。

【技术特征摘要】
1.一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，其特征在于，它以二氧化碳为介质，以过硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化还原体系为引发剂，在二氧化碳的临界温度与压力以上，对双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚单体进行沉淀聚合，获得双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物。2.如权利要求1所述的一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，其特征在于，它包括如下步骤：将双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺单体和引发剂加入反应釜，密封，所述引发剂的初始用量浓度为0.05～0.5mol/l；通入二氧化碳，以排出所述反应釜内的空气，并使所述双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺的总单体浓度为1～8mol/l，然后关紧所述反应釜的进出口阀门，加热；随着温度的升高，所述反应釜内压力不断上升，当反应温度达到32～40℃时，将所述反应釜内的压力（即釜内二氧化碳的压力）控制在8MPa以上，45MPa以下；此时，开动搅拌器，反应时间为3～20小时，直至反应结束。3.如权利要求1或2所述的一种合成双丙酮丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物的方法，其特征在于，所述氧化还原体系中的所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种；所述氧化还原体系中的所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢铵的一种。4.如权利要求2所述的一种合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰平，吕佳，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33