多釜串联反应器制备烷基酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，将苯酚和烯烃加入多釜串联反应器中进行反应制得烷基酚。本发明专利技术提供的多釜串联反应器制备烷基酚的方法，连续进料出料工艺稳定，二取代等副产物较少，主要目标产物的选择性高。产品组成成分稳定，再现性高。散热性能好，对设备的耐热性能要求低，降低了生产成本。催化剂磨损小，使用寿命得到延长。

Preparation of alkyl phenol by multi reactor series reactor

The invention discloses a method for preparing alkyl phenols by a multi kettle series reactor, which is characterized in that alkyl phenols are prepared by adding phenol and olefin in a reactor series reactor. The invention provides a method for preparing alkyl phenols in a multi kettle series reactor. The continuous feeding process is stable, the two substitutions and other by-products are less, and the selectivity of the main target products is high. The composition of the product is stable, and the reproducibility is high. Good heat dissipation performance, low heat resistance requirements for equipment, reduce production costs. The wear of the catalyst is small and the service life is prolonged.

【技术实现步骤摘要】
多釜串联反应器制备烷基酚的方法
本专利技术涉及一种多釜串联反应器制备烷基酚的方法。
技术介绍
烷基酚是一种重要的精细化工原料和反应中间体，可用作非离子表面活性剂、防腐剂，还可作为油溶性酚醛树脂、纺织助剂的制备原料。行业内通常采用单釜间歇法或固定床法生产烷基酚。单釜间歇法产出的烷基酚的组分较难控制，很难制得预计的组分及组分配比，且生成物再现性差。固定床法产热大，散热效果又差，对设备的耐热性能要求较高，生产成本大。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种多釜串联反应器制备烷基酚的方法。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现：多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将苯酚和烯烃按质量比为4:3.5～4:2的比例加入第一级反应釜内，并连续进料；b.将第一级反应釜内的物料向第二级反应釜进料；当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜最高液位的28％～35％时，第一级反应釜停止向第二级反应釜进料，同时停止向第一反应釜的进料；c.向第二级反应釜内滴加烯烃；当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3时，恢复苯酚和烯烃按质量比为4:3.5～4:2的比例加入第一级反应釜内，并连续进料；同时恢复第一级反应釜向第二级反应釜进料，并继续向第二反应釜内滴加烯烃，确保第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3；d.当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜的最高液位的70％～75％时，将第二级反应釜内的物料向第三级反应釜进料。根据本专利技术的一个实施例，还包括步骤e：当第三级反应釜内的液位达到第三反应釜的最高液位的70％～75％时，将第三级反应釜内的物料向第四级反应釜进料。根据本专利技术的一个实施例，所述步骤a中，向第一级反应釜中添加烯烃之前，先向第一级反应釜中添加苯酚，并预热至80℃～90℃。根据本专利技术的一个实施例，所述步骤a中，向第一级反应釜中添加烯烃之前，以300～500kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚；待流速稳定后提升至900～1100kg/h；当第一反应釜内的苯酚的液位达到第一反应釜的最高液位的28％～35％时，停止苯酚进料，并以300～330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃；当第一反应釜内的苯酚与烯烃的质量比为4:3.5～4:2时，恢复以400～450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚。根据本专利技术的一个实施例，所述步骤c中，当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3时，恢复以400～450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚，以300～330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃，使苯酚和烯烃按质量比为4:3.5～4:2的比例加入第一级反应釜内，并连续进料；同时恢复第一级反应釜以0.64m3/h～0.65m3/h的流速向第二级反应釜进料。根据本专利技术的一个实施例，所述步骤d中，第二级反应釜以0.9m3/h～1.1m3/h的流速向第三级反应釜进料；所述步骤e中，第三级反应釜以0.9m3/h～1.1m3/h的流速向第四级反应釜进料。根据本专利技术的一个实施例，向各级反应釜中添加物料之前，向各级反应釜中充入氮气。根据本专利技术的一个实施例，向各级反应釜中添加物料之前，向各级反应釜中添加催化剂。根据本专利技术的一个实施例，所述催化剂为离子交换树脂类催化剂。根据本专利技术的一个实施例，所述离子交换树脂类催化剂选自NKC-9、Amberlyst-15、Amberlyst-25、Amberlyst-35、KC-101、KC-102、KC-103中的一种或任意几种组合。根据本专利技术的一个实施例，所述烯烃包括碳元素个数在4～16范围内的烯烃中的一个或任意几个组合。根据本专利技术的一个实施例，所述烯烃包括碳元素个数为4、8、12的烯烃中的一个或任意几个组合。根据本专利技术的一个实施例，所述第一级反应釜内的温度控制在90～120℃，压力控制在25Kpa～常压的范围内。根据本专利技术的一个实施例，所述第二级反应釜内的温度控制在95～120℃，压力控制在25Kpa～常压的范围内。根据本专利技术的一个实施例，所述第三级反应釜内的温度控制在95～120℃，压力控制在25Kpa～常压的范围内。根据本专利技术的一个实施例，所述第四级反应釜内的温度控制在80～120℃，压力控制在25Kpa～常压的范围内。根据本专利技术的一个实施例，通过控制主机控制向各级反应釜的进料速率、各级反应釜内的温度、各级反应釜内的压力和各级反应釜内的搅拌速率本专利技术提供的多釜串联反应器制备烷基酚的方法，连续进料出料工艺稳定，二取代等副产物较少，主要目标产物的选择性高。产品组成成分稳定，再现性高。散热性能好，对设备的耐热性能要求低，降低了生产成本。催化剂磨损小，使用寿命得到延长。可根据要求调整各反应器内催化剂种类、设定温度等调节工艺参数，较单釜间歇反应法和固定床法灵活性更高。生产过程使用控制主机控制进料及反应参数，自动化程度高，大大提高了生产效率。附图说明图1为实施例1中的多釜串联反应器的结构主视图；图2为实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中的多釜串联反应器的结构主视图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细的描述：实施例1如图1所示，为本实施例制备烷基酚所使用的多釜串联反应器。采用图1所示的多釜串联反应器制备烷基酚的方法包括如下步骤：a.首先将第一级反应釜1装入150kg离子交换树脂类催化剂NKC-9、将第二级反应釜2装入150kg离子交换树脂类催化剂Amberlyst-15、将第三级反应釜3中装入150kg离子交换树脂类催化剂KC-103。第一级反应釜1内的温度设定为120℃，压力控制为25Kpa的范围内，并向第一级反应釜1内通入氮气。以300kg/h的流速向第一级反应釜1内加入苯酚，待流速稳定后提升至950kg/h。当苯酚累计进料量达1500kg，第一级反应釜1内的液位达到最高液位的30％时，开启第一级反应釜1内的搅拌器，并停止苯酚进料，将苯酚预热至80～90℃。以300kg/h的流速向第一级反应釜1内加入丁烯。当丁烯累计进料量达到1125kg时，即苯酚与丁烯的质量比达到4：3时，恢复苯酚进料，苯酚流速控制为400kg/h。维持苯酚和丁烯向第一级反应釜1进料。b.向第二级反应釜2内通入氮气。初始以0.4m3/h由第一级反应釜1向第二级反应釜2进料。流速稳定后提高至0.65m3/h。第二级反应釜2内的温度设定为120℃，压力控制为常压。当第二级反应器2内的液位达到最高液位的30％时，开启第二级反应釜2内的搅拌器。同时停止第一级反应釜1向第二级反应釜2进料，停止向第一级反应釜1内进料。c.以480kg/h的流速向第二级反应釜2内滴加丁烯，当丁烯滴加量达到375kg时，即当第一级反应釜1向第二级反应釜2内添加的物料与滴加的丁烯的质量比为7：3时，恢复以400kg/h的流速向第一反应釜1中添加苯酚、以300kg/h的流速向第一反应釜1中添加丁烯，恢复第一级反应釜1以0.64m3/h的流速向第二级反应釜2进料。d.向第三级反应釜3内通入氮气。当第二级反应釜2内的液位达到最高液位的75％时，第二反应釜2向第三反应釜3进料，控制流速为0.93/h。使第二级反应釜2内的液位维持在最高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将苯酚和烯烃按质量比为4:3.5～4:2的比例加入第一级反应釜内，并连续进料；b.将第一级反应釜内的物料向第二级反应釜进料；当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜最高液位的28％～35％时，第一级反应釜停止向第二级反应釜进料，同时停止向第一反应釜进料；c.向第二级反应釜内滴加烯烃；当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3时，恢复苯酚和烯烃按质量比为4：3.5～4:2的比例加入第一级反应釜内，并连续进料；同时恢复第一级反应釜向第二级反应釜进料，并继续向第二反应釜内滴加烯烃，确保第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3；d.当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜的最高液位的70％～75％时，将第二级反应釜内的物料向第三级反应釜进料。

【技术特征摘要】
1.多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将苯酚和烯烃按质量比为4:3.5～4:2的比例加入第一级反应釜内，并连续进料；b.将第一级反应釜内的物料向第二级反应釜进料；当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜最高液位的28％～35％时，第一级反应釜停止向第二级反应釜进料，同时停止向第一反应釜进料；c.向第二级反应釜内滴加烯烃；当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3时，恢复苯酚和烯烃按质量比为4：3.5～4:2的比例加入第一级反应釜内，并连续进料；同时恢复第一级反应釜向第二级反应釜进料，并继续向第二反应釜内滴加烯烃，确保第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3；d.当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜的最高液位的70％～75％时，将第二级反应釜内的物料向第三级反应釜进料。2.根据权利要求1所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，还包括步骤e：当第三级反应釜内的液位达到第三反应釜的最高液位的70％～75％时，将第三级反应釜内的物料向第四级反应釜进料。3.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，所述步骤a中，向第一级反应釜中添加烯烃之前，先向第一级反应釜中添加苯酚，并预热至80℃～90℃。4.根据权利要求3所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，所述步骤a中，向第一级反应釜中添加烯烃之前，以300～500kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚；待流速稳定后提升至900～1100kg/h；当第一反应釜内的苯酚的液位达到第一反应釜的最高液位的28％～35％时，停止苯酚进料，并以300～330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃；当第一反应釜内的苯酚与烯烃的质量比为4:3.5～4:2时，恢复以400～450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚。5.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法，其特征在于，所述步骤c中，当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3～15:3时，恢复以400～450kg/h的流速向第一反应釜中添加苯酚，以300～330kg/h的流速向第一反应釜中添加烯烃，使苯酚和烯烃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成，石飞，朱明杰，
申请(专利权)人：彤程化学中国有限公司，彤程新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31