一种超临界流体重结晶装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种超临界流体重结晶装置，所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体、恒温箱，所述结晶釜体设有观察窗，所述结晶釜体的上端通过平流泵注入溶液，所述结晶釜体置于所述恒温箱内，本发明专利技术的有益效果：在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。利用超临界状态的CO2将溶液中的溶质析出收集，获得纳米级别的结晶颗粒。

A supercritical flow body weight crystallization device

The invention provides a supercritical flow body weight crystallization device. The supercritical flow body weight crystallization device includes a crystalline kettle body and a thermostat box. The crystalline kettle body is provided with an observation window, the upper end of the crystalline kettle body is injected into the solution through a advection pump, and the crystalline kettle body is placed in the thermostat box. In the critical case, the reduction of pressure can lead to the production of supersaturation and the high saturation rate, and the solid solute can be crystallized from the supercritical solution. The supercritical CO2 was used to collect solutes from the solution, and the nanocrystalline particles were obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种超临界流体重结晶装置
本专利技术涉及化工设备，具体涉及一种超临界流体重结晶装置。
技术介绍
超临界微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已成为一个热门领域，在材料、轻工、化工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用，超细粒子的制备有多种方法，超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程是在准均匀介质中进行，能够更准确地来控制结晶过程。由此可见，从超临界溶液中进行固体沉淀是一种很有前途的新技术，能够生产出平均粒很小的细微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。现有的技术中没有一种利用超临界技术析出晶体的装置。
技术实现思路
本专利技术克服
技术介绍
的不足提供了一种超临界流体重结晶装置，利用超临界状态的CO2将溶液中的溶质析出收集。本专利技术提供了下述技术方案：一种超临界流体重结晶装置，所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体1、恒温箱2，所述结晶釜体1设有观察窗3，所述结晶釜体1的上端通过平流泵4注入溶液，所述结晶釜体1置于所述恒温箱2内，所述结晶釜体1下方的出料口连接有背压阀5，所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜6，所述分离釜6内置有与其同心的滤筒7，所述结晶釜体1下方的出料口与所述滤筒7的内腔连通，所述分离釜6的上端设有放气阀8，所述分离釜6的上端连接制冷器9的输入端，所述分离釜6进行水浴保温。所述超临界流体重结晶装置还包括二级分离釜10，所述分离釜6上方通过管道连接所述二级分离釜10，所述二级分离釜10连接所述制冷器9的输入端。所述分离釜6的数目为两只。本专利技术的有益效果：在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。利用超临界状态的CO2将溶液中的溶质析出收集，获得纳米级别的结晶颗粒。附图说明图1是本专利技术的结构示意图。具体实施方式以下结合附图与具体实施例对本专利技术作进一步描述。图1中：结晶釜体1、恒温箱2、观察窗3、平流泵4、背压阀5、分离釜6、滤筒7、放气阀8、制冷器9、CO2泵10、预热器11。一种超临界流体重结晶装置，所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体1、恒温箱2，所述结晶釜体1设有观察窗3，所述结晶釜体1的上端通过平流泵4注入溶液，所述结晶釜体1置于所述恒温箱2内，所述结晶釜体1下方的出料口连接有背压阀5，所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜6，所述分离釜6内置有与其同心的滤筒7，所述结晶釜体1下方的出料口与所述滤筒7的内腔连通，所述分离釜6的上端设有放气阀8，所述分离釜6的上端连接制冷器9的输入端，所述分离釜6进行水浴保温。所述超临界流体重结晶装置还包括二级分离釜10，所述分离釜6上方通过管道连接所述二级分离釜10，所述二级分离釜10连接所述制冷器9的输入端。所述分离釜6的数目为两只。根据图1所示作出进一步的说明：当进行GAS操作时，CO2气瓶中的CO2经过制冷器9后用CO2泵将CO2送到结晶器的顶部，结晶器的压力通背压阀5进行控制。CO2在进入CO2泵10前用制冷器9冷却到0℃以下，防止发生气穴现象。结晶釜体1安装在恒温箱2内进行空气浴，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离釜6安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米级液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板用来收集微粒。当收集以足够的微粒后停止溶液供应，而继续通入CO2在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。整个结晶釜体1中的压力由背压阀5进行控制，当结晶釜体1中的压力降低后使得溶液中的CO2析出，从而溶液形成过饱和状态，继续降低压力则析出结晶，将固液混合物按照如图所示直接送入分离釜6进一步降压分离，形成纯度较高的结晶。本装置进入二级分离釜10进一步分离，产生的CO2气体再次被送入制冷器9的输入端进行循环利用。结构组成：CO2气瓶；制冷器：由冷浴THD-0515，工作温度-5~+5℃，内加酒精或乙二醇为冷却液，冷浴带外循环泵，用于冷却CO2泵头，冷浴内装有CO2贮罐、不锈钢冷却盘管，用于CO2液化和贮存；CO2泵：工作压力50MPa，流量0—50L/h变频调速，泵头设冷却装置，电机采用防爆电机。泵出口设电接点压力表，超压自动停泵保护；预热器11：用于CO2泵出口，预热CO2，采用电加热500W/220V，温度自动控制；恒温箱：采用电加热，热风循环式，温度范围：室温~200℃可调，控温精度±1℃，恒温箱门上设计玻璃视窗，内设照明灯，方便观察；结晶釜体1为高压视窗结晶釜：工作压力25MPa，容积500ml，可视范围15×100mm，结晶釜底部安装金属过滤板，用来收集微粒，结晶釜顶部安装一喷嘴，喷嘴孔径10微米至100微米，4个规格，溶液从中间喷嘴喷出，CO2流体从周围喷出，保证溶液与CO2充分均匀混合。喷嘴上安装电加热装置，加热功率60W/220V温度可控制。结晶釜装在恒温箱内，结晶釜设有测温、测压系统；平流泵为LB-10C平流泵，工作压力40MPa，流量0.01~10ml/min。分离器：工作压力10MPa，容积300ml，2只分离器并联，分别使用，采用恒温水浴循环加热，温度可设定控制，分离器内部装收集筒，收集筒底部有过滤板，分离器上下堵头可拆，便于收集固体料。背压阀：安装在萃取釜、结晶釜与分离器之间，用作控制萃取釜、结晶釜的压力；温式气体流量计：安装在分离器后面，用于出口气体流量的计量；电源：三相四线制380V/50H，功率：7KW。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界流体重结晶装置，其特征在于，所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体（1）、恒温箱（2），所述结晶釜体（1）设有观察窗（3），所述结晶釜体（1）的上端通过平流泵（4）注入溶液，所述结晶釜体（1）置于所述恒温箱（2）内，所述结晶釜体（1）下方的出料口连接有背压阀（5），所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜（6），所述分离釜（6）内置有与其同心的滤筒（7），所述结晶釜体（1）下方的出料口与所述滤筒（7）的内腔连通，所述分离釜（6）的上端设有放气阀（8），所述分离釜（6）的上端连接制冷器（9）的输入端，所述分离釜（6）进行水浴保温。

【技术特征摘要】
1.一种超临界流体重结晶装置，其特征在于，所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体（1）、恒温箱（2），所述结晶釜体（1）设有观察窗（3），所述结晶釜体（1）的上端通过平流泵（4）注入溶液，所述结晶釜体（1）置于所述恒温箱（2）内，所述结晶釜体（1）下方的出料口连接有背压阀（5），所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜（6），所述分离釜（6）内置有与其同心的滤筒（7），所述结晶釜体（1）下方的出料口与所述滤筒（7）的内腔连通...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄顺民，金宇，周伯荣，
申请(专利权)人：南通市华安超临界萃取有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32