The invention relates to a clean production process of methyl acetoacetate, which includes the following steps: A. adding methanol 1200kg and three ethylamine 11.25kg into the esterification kettle; B. dripping Diethenone 2900kg into the esterification kettle, adding the heat for half an hour after completion; C. when the temperature of the esterification autoclave falls to 40 degrees C, the discharging into the crude methyl ester storage tank; D, opening the vacuum. The pump smoothly feed to the low boiling tower, e, make the material of the low boiling tower flow to the high boiling tower; after the content of F and dimethyl ester is more than 99%, discharge to the finished tank. The advantages of the invention are as follows: after using a small amount of three ethylamine instead of three ethylene two amine as a catalyst, the catalyst three ethylene two amine can be precipitated and filtered without adding concentrated sulfuric acid, which greatly reduces the burden of sewage treatment and improves the environment; at the same time, the residue of low boiling and high boiling residue is mixed and burned by a special nozzle after mixing. The burning of the furnace saves the cost of treatment.
【技术实现步骤摘要】
一种乙酰乙酸甲酯清洁生产方法
本专利技术属于化工生产
,涉及乙酰乙酸甲酯生产工艺。
技术介绍
原乙酰乙酸甲酯生产工艺是用过量的甲醇加入催化剂三乙烯二胺,在反应釜中滴加双乙烯酮,得到含量≥95%粗双乙甲酯,再加入浓硫酸使催化剂三乙烯二胺析出,再把三乙烯二胺过滤出来,然后粗乙酰乙酸甲酯经精馏系统脱高、低沸物、脱色,得到含量≥99%成品乙酰乙酸甲酯。因为要加入浓硫酸使催化剂三乙烯二胺析出,再把三乙烯二胺过滤出来,过滤后清洗滤袋等将产生大量污水,同时排出的低沸物、高沸物残渣和过滤出的催化剂残液,一般的污水处理系统和固废处理系统较难处理,或者处理费用大,企业不堪重负。如何最大限度的减少废水的产生,降低处理成本是所有化工企业共同的难题。乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺是新的工艺,将推动化工行业环保技术的进步。
技术实现思路
本专利技术的主要目的就是为了解决现有技术中存在的缺点,提供的一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺。本专利技术采用了如下技术方案:一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺,包括以下步骤:a.向酯化釜内加入甲醇1200kg,加入三乙胺11.25kg并搅拌;b.向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg,控制釜内温度120℃,釜压0.05MPa,滴加总时间为3小时,在110~120℃之间保温半小时后,取样送检,乙酰乙酸甲酯含量≥95%为合格;c.合格后继续在此温度下保温1小时,当釜内温度降至40℃时,搅拌15min后,放料入粗甲酯储槽;d、开真空泵,使高沸塔真空不小于0.096KPa,低沸塔真空度不小于0.094KPa,向低沸塔平稳进料,塔釜温度控制在105~115℃之间,e、全回流约1 ...
【技术保护点】
1.一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺,其特征在于包括以下步骤:a. 向酯化釜内加入甲醇1200kg,加入三乙胺11.25kg并搅拌;b. 向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg,控制釜内滴加温度120℃,釜压0.05MPa,滴加总时间3小时,滴加完成后在110~120℃之间保温半小时后,取样送检,乙酰乙酸甲酯含量≥95%为合格;c. 合格后继续在此温度下保温1小时,当酯化釜内温度降至40℃时,搅拌15min后,放料入粗甲酯储槽;d、开真空泵,使高沸塔真空不小于0.096KPa,低沸塔真空度不小于0.094KPa,向低沸塔平稳进料,塔釜温度控制在105~115℃之间,e、全回流约15分钟后,打开高、低沸塔连通阀门,使低沸塔物料流向高沸塔,流量控制在1050~1250L/h,打开进料阀门向低沸塔进料,流量控制在1100~1300L/h,塔釜温度控制在100~110℃,f、对高沸塔回流液进行分析,得双乙甲酯含量大于99.00%后,向成品槽出料。
【技术特征摘要】
1.一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺,其特征在于包括以下步骤:a.向酯化釜内加入甲醇1200kg,加入三乙胺11.25kg并搅拌;b.向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg,控制釜内滴加温度120℃,釜压0.05MPa,滴加总时间3小时,滴加完成后在110~120℃之间保温半小时后,取样送检,乙酰乙酸甲酯含量≥95%为合格;c.合格后继续在此温度下保温1小时,当酯化釜内温度降至40℃时,搅拌15min后,放料入粗甲酯储槽;...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐成刚,孟祥收,郑健,
申请(专利权)人:安徽金禾实业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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