一种丙氧基乙酸的合成新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种丙氧基乙酸的合成新工艺。该工艺包括下列步骤：1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液；滴加完毕，保温反应，用浓盐酸酸化；（2）除盐：过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇淋洗，合并滤液与淋洗液；（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。本发明专利技术的有益效果：反应接近定量，产品总收率高达98%；废水不含盐，接近纯水，其各项指标均符合废水排放标准，可直接排放，不会造成环境污染，不会增加三废治理费用；滤出的盐用正丙醇洗涤回收有用成分后烘干，可作为副产出售。

A new synthesis process of propionic acetic acid

The invention discloses a new synthetic process of propionic acetic acid. The process includes the following steps: 1) the reaction: dispersing sodium propanol in Yu Zheng propanol, adding chloro acetic acid in the propanol solution to it; adding, heat preservation reaction, acidification with concentrated hydrochloric acid; (2) desalination: filtered sodium chloride, filter cake using propanol, combined filter and drenching solution; (3) distillation: filtrate and After the eluent is combined, vacuum distillation is used to recover propanol and get the product. The beneficial effect of the invention is that the reaction is close to quantitative, the total yield of the product is up to 98%, the waste water is free of salt and close to pure water. All the indexes of the wastewater are in conformity with the discharge standard of the wastewater, which can be discharged directly, not to cause the environmental pollution, and will not increase the treatment cost of the waste. The filtered salt is dried after washing and recovering the useful ingredient of the propanol. Sell for a byproduct.

【技术实现步骤摘要】
一种丙氧基乙酸的合成新工艺
本专利技术涉及一种丙氧基乙酸的合成新工艺。
技术介绍
丙氧基乙酸为无色至淡黄色油状液体，主要用作医药、农药中间体，如用于防霉剂的合成。涉及丙氧基乙酸合成的文献资料极少，专利JP62246540中以氯乙酸钠与正丙醇作为原料合成丙氧基乙酸，过程如下：将氯乙酸钠分多次加入到氢氧化钠与正丙醇悬浮液中反应；回收正丙醇；加水后用浓硫酸酸化，分液；精馏得到产品。此方法存在两个问题，一是收率低，仅为71%，二是产生大量高浓度硫酸钠废水，并含有大量羟基乙酸，三废治理困难，费用极大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种丙氧基乙酸的合成新工艺，解决收率低、污染严重问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术提供的一种丙氧基乙酸的合成新工艺，包括下列步骤：（1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液，丙醇钠与氯乙酸投料量之比为2:1～2.5:1（摩尔比），优选2.05:1～2.1:1，正丙醇总量与氯乙酸之比为5:1～10:1（摩尔比），优选6:1～7:1，反应温度为30～60℃，优选40～50℃。滴加完毕，保温反应。用浓盐酸酸化。其中，溶解氯乙酸的正丙醇与氯乙酸之比为3:1～4:1（摩尔比），分散丙醇钠的正丙醇与氯乙酸之比为2:1～6:1（摩尔比）。（2）除盐：过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇淋洗，合并滤液与淋洗液。（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。本专利技术的有益效果：反应接近定量，产品总收率高达98%；废水不含盐，接近纯水，其各项指标均符合废水排放标准，可直接排放，不会造成环境污染，不会增加三废治理费用；滤出的盐用正丙醇洗涤回收有用成分后烘干，可作为副产出售。具体实施例实施例一反应瓶投入正丙醇600g（10mol）、丙醇钠344.4g（4.2mol），升温至40℃，用2小时滴加氯乙酸189g（2mol）在200g（3.33mol）正丙醇中的溶液，控制滴加温度40～50℃。滴加完毕，继续保温40～50℃反应4小时。降温至20℃，于20～30℃用36.5%盐酸220g（2.2mol）酸化。过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇200g淋洗。合并滤液与淋洗液，减压精馏，回收正丙醇后，收集101-103℃/10mmHg的馏分作为产品，重量227.5g，经GC检测含量99.68%，收率96.3%（以氯乙酸计）。前馏分10g，含35%的丙氧基乙酸正丙酯，可以在下一批合成时滴加后的保温阶段加入，使酯水解转化为产物，进一步提高收率。氯化钠滤饼烘干回收正丙醇，副产氯化钠。精馏回收的正丙醇经过精馏除水，得到合格正丙醇，废水符合排放标准。本实施例中的前馏分，指的是101℃之前的馏分，都作为前馏分。实施例二反应瓶投入正丙醇600g（10mol）、丙醇钠344.4g（4.2mol），升温至40℃，用2小时滴加氯乙酸189g（2mol）在200g（3.33mol）正丙醇中的溶液，控制滴加温度40～50℃。滴加完毕，加入实施例一中前馏分10g，继续保温40～50℃反应4小时。降温至20℃，于20～30℃用36.5%盐酸220g（2.2mol）酸化。过滤生成的氯化钠，滤饼用正丙醇200g淋洗。合并滤液与淋洗液，减压精馏，回收正丙醇后，收集101-103℃/10mmHg的馏分作为产品，重量233.9g，经GC检测含量99.78%，收率99%（以氯乙酸计）。前馏分11.6g，含33%的丙氧基乙酸正丙酯。氯化钠滤饼烘干回收正丙醇，副产氯化钠。精馏回收的正丙醇经过精馏除水，得到合格正丙醇，废水符合排放标准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙氧基乙酸的合成新工艺，其特征在于：包括下列步骤：（1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液，滴加完毕，保温反应，用浓盐酸酸化；（2）除盐：过滤生成的氯化钠，收集滤液；滤饼用正丙醇淋洗，收集淋洗液；合并滤液与淋洗液；（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种丙氧基乙酸的合成新工艺，其特征在于：包括下列步骤：（1）反应：将丙醇钠分散于正丙醇中，向其中滴加氯乙酸的正丙醇溶液，滴加完毕，保温反应，用浓盐酸酸化；（2）除盐：过滤生成的氯化钠，收集滤液；滤饼用正丙醇淋洗，收集淋洗液；合并滤液与淋洗液；（3）精馏：滤液与淋洗液合并后，减压精馏，回收正丙醇，得到产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：丙醇钠与氯乙酸投料量的摩尔比为2～2.5:1。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：丙醇钠与氯乙酸投料量的摩尔比为2.05～...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓伟，沈海伟，江奎，
申请(专利权)人：青岛和兴精细化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37